膠粘劑密度的測(cè)定 編制說(shuō)明

72023年6月，全國(guó)膠粘劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)向國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)提出了修訂該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)劃。2023年12月28日，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)文《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2023年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)復(fù)審修訂計(jì)劃的通知》（國(guó)標(biāo)委發(fā)[2023]6），研檢測(cè)集團(tuán)有限公司、福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、上海橡膠制品研究所有限公司等計(jì)劃項(xiàng)目號(hào)為20233776-T-606，由全國(guó)膠粘劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口，計(jì)劃在16在物理學(xué)中，把某種物質(zhì)單位體積的質(zhì)量叫做這種物質(zhì)的密度。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為ρ=m/V。密度是物質(zhì)的一種固有特性，與質(zhì)量、體積等因素?zé)o關(guān)，不同的物質(zhì)的密度一般不同。密度的測(cè)定是應(yīng)用非常廣泛的基礎(chǔ)性方法。在不方便測(cè)量質(zhì)量或體積的情況下，只要測(cè)出其密度，就能推算出結(jié)果。密度常用于單位換算，特別是用于以質(zhì)量表示含量的測(cè)試結(jié)果（如質(zhì)量百分比或千分比）和單位體積質(zhì)量含量（如g/L）的換算。如用在常見(jiàn)的揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOC）的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。膠粘劑是國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要工業(yè)物資。膠粘劑行業(yè)的發(fā)展日新月異，特別是近年來(lái)在建筑裝飾裝修領(lǐng)域、軍事、航天航天等技術(shù)領(lǐng)域取得長(zhǎng)足的應(yīng)用。膠粘劑密度也為膠粘劑產(chǎn)業(yè)和環(huán)境保護(hù)事業(yè)發(fā)展貢獻(xiàn)重要的技術(shù)力量。GB/T13354-1992參考美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTMD1875-69（81）編制，距今年代過(guò)于久遠(yuǎn)。隨著技術(shù)發(fā)展進(jìn)步，對(duì)標(biāo)齡太久的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂是非常必要的，應(yīng)補(bǔ)充和完善其測(cè)試方法，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。本次修訂擬在該舊標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上對(duì)重量杯容積、尺寸、外形、材質(zhì)的更多選擇以更好適應(yīng)不同特點(diǎn)的膠粘劑密度檢測(cè)需求；增加膠粘劑取樣環(huán)節(jié)和重量杯的描述，細(xì)化操作流程來(lái)提供測(cè)試準(zhǔn)確度，并增加測(cè)量精密度的規(guī)定。為避免含有不易消除空氣泡的膠粘劑樣品可能造成的檢測(cè)結(jié)果偏差，標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)提出了壓力杯法。其基本原理是將待測(cè)樣品壓縮入圓柱型重量杯中，以消除樣品中未除盡的空氣泡所帶來(lái)的測(cè)量誤差。為提高檢測(cè)效率并避免因揮發(fā)造成的質(zhì)量損失造成的結(jié)果偏差，本標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)引入了振蕩管法。該方法其實(shí)在20世紀(jì)80年代已經(jīng)被發(fā)明，以實(shí)用、可靠、準(zhǔn)確率高、測(cè)量精度高等優(yōu)點(diǎn)在不少領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。其基本原理是裝滿待測(cè)樣品的管子的振動(dòng)頻率會(huì)隨管中樣品質(zhì)量的不同而不同。采用儀器以振蕩周期（通過(guò)換算成密度）或直接以密度的方式直接輸出結(jié)果。為改變干粉膠粘劑無(wú)可用的密度測(cè)試方法，為應(yīng)用廣泛的陶瓷墻地磚膠粘劑等干粉膠粘劑的揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)處理提供配套，本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)阿基米德原理提出了液體置換法和浸漬法，采用李式密度瓶和浸漬天平對(duì)干粉膠粘和固體膠粘劑劑進(jìn)以上新方法的引入和對(duì)舊方法的補(bǔ)充完善將為膠粘劑揮發(fā)性有機(jī)化合物限量等有害物質(zhì)等強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)提供必要的配套作用，將發(fā)揮具有良好的經(jīng)濟(jì)、社會(huì)、生態(tài)接到上級(jí)部門的標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目批準(zhǔn)立項(xiàng)文件后，全國(guó)膠粘劑標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)（SAC/TC185）秘書處立即準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)修訂的前期工作。為使該標(biāo)準(zhǔn)的修訂能充分體現(xiàn)先進(jìn)性，邀請(qǐng)了來(lái)自膠粘劑的研究、生產(chǎn)、檢驗(yàn)、使用等方面的代表參加該標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作。標(biāo)準(zhǔn)工作組由健研檢測(cè)集團(tuán)有限公司、福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、上海橡膠制品研究所有限公司等多家起草編制完成。標(biāo)準(zhǔn)工作組制定了標(biāo)準(zhǔn)修訂工作計(jì)劃，全面收集整理了膠粘劑的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，在參考相關(guān)測(cè)試方法的基礎(chǔ)上，按GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》編寫了標(biāo)準(zhǔn)草案，并采用技術(shù)調(diào)研、專家咨詢、實(shí)地調(diào)研和比對(duì)驗(yàn)證樣品數(shù)據(jù)等方式對(duì)相關(guān)技術(shù)方法進(jìn)行充實(shí)完善。由上海橡膠制品研究所有限公司和福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院負(fù)責(zé)收集內(nèi)外相關(guān)參考標(biāo)準(zhǔn)資料，健研檢測(cè)集團(tuán)有限公司牽頭負(fù)責(zé)壓力杯法儀器調(diào)研，廈門百安興新材料有限公司牽頭負(fù)責(zé)振蕩器法調(diào)研，健研檢測(cè)集團(tuán)有限公司、福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、中國(guó)建筑科學(xué)研究院有限公司、上海建科檢驗(yàn)有限公司、廈門百安興新材料有限公司、中國(guó)建筑科學(xué)研究院、上海建科檢驗(yàn)有限公司、哥倆好新材料股份有限公司、黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院等共同參加驗(yàn)證試驗(yàn)并進(jìn)行行7為了使標(biāo)準(zhǔn)具有科學(xué)性、操作步驟更加規(guī)范，縮小人員間操作誤差，標(biāo)準(zhǔn)修訂工作組查閱了國(guó)外有關(guān)膠粘劑密度測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)、儀器設(shè)備等，未查見(jiàn)其他可直接GB/T13354-1992僅適用于液態(tài)膠粘劑，僅有重量杯法一種方法，此次修訂適用），本標(biāo)準(zhǔn)包含重量杯法、壓力杯法、振蕩器、液體置換法、浸漬法，可根據(jù)膠粘劑不同特點(diǎn)選用。標(biāo)準(zhǔn)涉及的設(shè)備和耗材國(guó)內(nèi)已有配套采購(gòu)服務(wù)，環(huán)境條件滿足實(shí)驗(yàn)室常規(guī)狀態(tài)即可，努力做到技術(shù)先進(jìn)，經(jīng)濟(jì)合理。本次修訂對(duì)標(biāo)準(zhǔn)里的方法均進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，通過(guò)試驗(yàn)數(shù)據(jù)驗(yàn)證方法的一致性和準(zhǔn)確度，完善標(biāo)準(zhǔn)的精密度，提出重復(fù)性和再現(xiàn)性限，減少人員和實(shí)驗(yàn)室間誤差。2024年4月10日，標(biāo)準(zhǔn)工作組在福建泉州召開(kāi)工作會(huì)議，確認(rèn)編制大綱及編制工作計(jì)劃，組織相關(guān)技術(shù)準(zhǔn)備工作，工作組成員討論、審核通過(guò)工作計(jì)劃（含具體工作2024年4月至6月，標(biāo)準(zhǔn)工作組成員根據(jù)工作計(jì)劃進(jìn)行分工，進(jìn)一步查閱和確認(rèn)國(guó)內(nèi)外與該測(cè)試方法相關(guān)的資料，收集國(guó)內(nèi)外廠家的相關(guān)測(cè)試方法，對(duì)查閱到的資料和信息進(jìn)行了分類和歸納整理，為標(biāo)準(zhǔn)的建立墊定了基礎(chǔ)。工作組成員對(duì)膠粘劑生產(chǎn)企業(yè)和相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)及新測(cè)試方法設(shè)備供應(yīng)商進(jìn)行了走訪，形成了工作組討論2024年6月14日，在標(biāo)委會(huì)秘書處的組織下，標(biāo)準(zhǔn)工作組召開(kāi)第二次工作會(huì)議(視頻會(huì)議），主編單位對(duì)標(biāo)準(zhǔn)初稿進(jìn)行匯報(bào)及進(jìn)度核驗(yàn)，工作組對(duì)標(biāo)準(zhǔn)初稿進(jìn)行了討論，修改原文件中的一些技術(shù)細(xì)節(jié)，對(duì)溫度控制要求進(jìn)行修改、刪除原文件中關(guān)于使用揮發(fā)性溶劑的提法、增加重量杯不同容積、增加壓力杯法、提出關(guān)鍵性修改意見(jiàn)（尤其是在試驗(yàn)驗(yàn)證環(huán)節(jié)），對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的框架設(shè)計(jì)及主要內(nèi)容等方面開(kāi)展了廣泛的研究與分析討論，完成工作組討論稿第二版，標(biāo)委會(huì)秘書處做出下一步工作安排。2024年6月至7月，標(biāo)準(zhǔn)工作組成員根據(jù)第一次工作計(jì)劃進(jìn)行分工，通過(guò)收集樣品進(jìn)行多家比對(duì)，確認(rèn)測(cè)試方法的可重復(fù)性和可靠性，形成工作組討論稿第三版。2024年7月17日，標(biāo)準(zhǔn)工作組在廈門召開(kāi)第三次工作會(huì)議，主要起草單位對(duì)工作組討論稿第三版進(jìn)行匯報(bào)，工作組對(duì)方法的適用性、樣品和試驗(yàn)環(huán)境條件、試驗(yàn)過(guò)程合理性及比對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和討論，會(huì)上提出增加浸漬法，并對(duì)工作組討論稿第三版進(jìn)行了修訂。標(biāo)委會(huì)秘書處根據(jù)會(huì)議情況做出下一步工作安排。2024年8月，標(biāo)準(zhǔn)工作組成員根據(jù)第二次工作計(jì)劃進(jìn)行分工，新增浸漬法并進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)從2024年9月起掛網(wǎng)廣泛征求意見(jiàn)，并對(duì)進(jìn)行意見(jiàn)進(jìn)行反饋和處理。本標(biāo)準(zhǔn)的修訂遵循技術(shù)先進(jìn)，接軌國(guó)際，符合國(guó)情的原則，以“科學(xué)性、實(shí)用性、統(tǒng)一性、規(guī)范性”為目標(biāo)。修訂后的標(biāo)準(zhǔn)能指導(dǎo)我國(guó)膠粘劑生產(chǎn)廠家、用戶和檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行膠粘劑密度測(cè)試，為膠粘劑揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOC）等有害物質(zhì)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)提供配套標(biāo)準(zhǔn)，更好為行業(yè)服務(wù)。本項(xiàng)目為修訂現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T13354-1992《液態(tài)膠粘劑密度的測(cè)定方法重量杯法》，該標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目在膠粘劑標(biāo)準(zhǔn)體系中屬于通用試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)生產(chǎn)廠家和用戶進(jìn)行了走訪，了解膠粘劑的使用方特別是第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)GB/T13354-1992《液態(tài)膠粘劑密度的測(cè)定方法重量杯法》測(cè)試方法修訂的建議，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)中的各章節(jié)，詳細(xì)討論、分析、推敲和研究設(shè)備、步驟、可行性及對(duì)家的試驗(yàn)驗(yàn)證，驗(yàn)證機(jī)構(gòu)包含生產(chǎn)廠家、檢測(cè)機(jī)構(gòu)和設(shè)備生產(chǎn)商，通過(guò)比對(duì)確認(rèn)測(cè)試方法的可重復(fù)性和可靠性。通過(guò)液體和固體（含粉狀）樣品的測(cè)試，收集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)，經(jīng)多次驗(yàn)證確保準(zhǔn)確性后，形成通俗易懂且符修訂后文件與GB/T13354-1992《液態(tài)膠粘除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：2)修改了文件的適用范圍，從適用粘度高或揮發(fā)性強(qiáng)的膠粘劑擴(kuò)大到液體及固體膠粘劑（見(jiàn)第1章）；3)增加了規(guī)范性引用文件（見(jiàn)第2章）；4)增加了術(shù)語(yǔ)和定義（見(jiàn)第3章）；）；6)增加了試驗(yàn)條件（見(jiàn)第5章）；7浸漬法的試驗(yàn)方法見(jiàn)第6章）重量杯提供更多不同容積、尺寸、形狀的供選擇，更好滿足不同粘度狀態(tài)膠粘劑的檢測(cè)要求；增加壓力杯法，消除樣品中未除盡的空氣泡所帶來(lái)的測(cè)量誤差；增加振蕩管法，為膠粘劑密度測(cè)試提供一個(gè)通用并快捷的儀器測(cè)試?yán)硖岢隽艘后w置換法和浸漬法，采用李式密度瓶對(duì)粉狀膠粘劑劑進(jìn)行密度測(cè)定。同時(shí)提出精密度質(zhì)控，試驗(yàn)應(yīng)滿足8)修改試驗(yàn)報(bào)告（見(jiàn)第7章）。為滿足本標(biāo)準(zhǔn)在通用液體和固體膠粘劑的應(yīng)用，家取樣和實(shí)驗(yàn)室工地來(lái)樣的樣品，其中液體膠粘劑類），參與驗(yàn)證比對(duì)的單位有健研檢測(cè)集團(tuán)有限公司（簡(jiǎn)稱：健研）、福建省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院（簡(jiǎn)稱：福建質(zhì)檢院）、中國(guó)建筑科學(xué)研究院有限公司（簡(jiǎn)稱：中國(guó)建科院）、上海建科檢驗(yàn)有限公司（簡(jiǎn)稱：上海建科）和廈門百安興新材料有限公司（簡(jiǎn)稱：百安興）等，驗(yàn)證數(shù)據(jù)見(jiàn)表1～表7。3家實(shí)驗(yàn)室均進(jìn)行重量杯37mL、53mL、83mL和103家實(shí)驗(yàn)室均進(jìn)行壓力杯試驗(yàn)，每個(gè)樣品做2家實(shí)驗(yàn)室均進(jìn)行壓力杯試驗(yàn)，每個(gè)樣品做3次器直讀體現(xiàn)出了準(zhǔn)確率更高、測(cè)量精度更高等72家實(shí)驗(yàn)室對(duì)3個(gè)不同固體膠粘劑（粉狀）樣品均2家實(shí)驗(yàn)室對(duì)1個(gè)固體膠粘劑（PVA固體膠）樣品進(jìn)重量杯法、壓力杯法、振蕩器法、液體置換法、浸漬法涉及的設(shè)備和耗材屬于已流通產(chǎn)品，5種方法均可廣泛應(yīng)用于膠粘劑密度的測(cè)定，振蕩器的速度更快、測(cè)量精用戶和檢測(cè)機(jī)構(gòu)等的使用，特別是發(fā)揮其作為膠粘劑有害物質(zhì)限量等強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)配套標(biāo)準(zhǔn)的作用，其實(shí)施具有良好的經(jīng)濟(jì)、社會(huì)、生態(tài)效益。重量杯法測(cè)定液體膠粘劑密度的方法已經(jīng)沿用多年，通過(guò)本次修訂增強(qiáng)了其適用性，完善了細(xì)節(jié)，提升了測(cè)試準(zhǔn)確性。新增加的其他4種方法，既擴(kuò)大了膠粘劑的密度的適用產(chǎn)品的范圍（增加了固體及干粉膠粘劑），還提高了測(cè)試效率（振蕩器法）和測(cè)試準(zhǔn)確性（壓杯法），更好服務(wù)于膠粘劑產(chǎn)品密度測(cè)試應(yīng)用現(xiàn)狀。本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施后會(huì)對(duì)提升產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生積極的影響，將取得明顯的國(guó)外先進(jìn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要有StandardTeinFluidForm（ASTMD1875：2003）、BSEN543：200劑表觀密度的測(cè)定》、DINEN543：2003《粘合劑粉末測(cè)定》、BSEN542-2003《膠粘劑密度測(cè)定》、DINEN542未查見(jiàn)有膠粘劑密度測(cè)定的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。也無(wú)標(biāo)準(zhǔn)滿足行業(yè)發(fā)展需要、切合實(shí)際應(yīng)用、可操作性強(qiáng)，標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)的修訂符合GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的要求，符合現(xiàn)行法律、法規(guī)和規(guī)章的要求，與其它相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)之間均不存在矛盾之處。該標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)，完善了操作細(xì)節(jié)，減少了誤差，增加的測(cè)試方法和原方法