《分析化學》-圖文課件-第十四章

分析化學

第十四章分析化學實驗基本知識第二節(jié)實驗室安全與事故處理第一節(jié)實驗室規(guī)則第四節(jié)實驗注意事項第三節(jié)培養(yǎng)良好的學風第六節(jié)基本儀器的使用第五節(jié)化學試劑的種類與取用方法

第一節(jié)實驗室規(guī)則（1）實驗前一定要做好實驗預習和準備工作，檢查實驗所需的藥品、儀器是否齊全。做規(guī)定以外的實驗，需要經教師允許。（2）實驗時要集中精神，認真操作，仔細觀察，積極思考，如實詳細地做好實驗記錄。（3）實驗中必須保持安靜，不準大聲喧嘩，不得到處亂走。不得無故缺席，因故缺席未做的實驗應該補做。（4）實驗臺上的儀器、藥品應整齊地放在一定的位置上并保持臺面的清潔，實驗中的廢紙、火柴梗和碎玻璃等應放入實驗室的廢品容器中。特殊溶液應倒入廢液容器中，不可倒入水槽，以防污染環(huán)境。

第一節(jié)實驗室規(guī)則（5）愛護國家財物，小心使用儀器和實驗室設備，注意節(jié)約水、電。每人應使用自己的儀器，不得動用他人的儀器。共用儀器和臨時共用的儀器用畢應洗凈，并立即放回原處。如有損壞，必須及時登記補領并且按照規(guī)定賠償。（6）按規(guī)定的量取用藥品，注意節(jié)約。稱取藥品后，及時蓋好原瓶蓋。放在指定地方的藥品不得擅自拿走。（7）使用精密儀器時，必須嚴格按照操作規(guī)程進行操作，細心謹慎，避免粗枝大葉而損壞儀器。如發(fā)現(xiàn)儀器有故障，應立即停止使用，報告教師及時排除故障。（8）劇毒藥品必須有嚴格的管理、使用制度，領用時要登記，用完后要回收或銷毀。把落過毒物的桌子和地面擦凈，洗凈雙手。

第一節(jié)實驗室規(guī)則（9）加強環(huán)境保護意識，采取積極措施，減少有毒氣體和廢液對大氣、水和周圍環(huán)境的污染。（10）在使用煤氣、天然氣時要嚴防泄漏，火源要與其他物品保持一定的距離，用后要關閉煤氣閥門。（11）實驗后，應將所用儀器洗凈并整齊地放回實驗柜內。實驗臺和試劑架必須擦凈，最后關好電閘、水和煤氣龍頭。實驗柜內儀器應存放有序，清潔整齊。（12）每次實驗后，由學生輪流值日，負責打掃和整理實驗室，并檢查水龍頭、煤氣開關、門、窗是否關緊，電閘是否拉掉，以保持實驗室的整潔和安全。教師檢查合格后方可離去。（13）如果發(fā)生意外事故，應保持鎮(zhèn)靜，不要驚慌失措；遇有燒傷、燙傷、割傷時應立即報告教師，及時救治。

第二節(jié)實驗室安全與事故處理實驗室安全守則一、（1）嚴禁在實驗室內飲食、吸煙，或把食具帶進實驗室。實驗完畢，必須洗凈雙手。（2）未經許可不允許隨意混合各種化學藥品，以免發(fā)生意外事故。（3）不要用濕的手、物接觸電源。水、電、煤氣一經使用完畢，就立即關閉水龍頭、煤氣開關，拉掉電閘。點燃的火柴用后立即熄滅，不得亂扔。（4）應配備必要的護目鏡。傾注藥劑或加熱液體時，容易濺出，不要俯視容器，尤其是濃酸、濃堿具有強腐蝕性，切勿使其濺在皮膚或衣服上，眼睛更應注意防護。（5）金屬鉀、鈉和白磷等暴露在空氣中易燃燒，所以金屬鉀、鈉應保存在煤油中，白磷則可保存在水中，取用時要用鑷子。

第二節(jié)實驗室安全與事故處理（6）不要俯向容器去嗅放出的氣味。面部應遠離容器，用手把逸出容器的氣體慢慢地搧向自己的鼻孔。（7）含氧氣的氫氣遇火易爆炸，操作時必須嚴禁接近明火。（8）有毒藥品（如重鉻酸鉀、鋇鹽、砷的化合物、汞的化合物，特別是氰化物）不得進入口內或接觸傷口。剩余的廢液也不能隨便倒入下水道，應倒入廢液桶或教師指定的容器里。（9）金屬汞易揮發(fā)，并通過呼吸道進入人體內，逐漸積累會引起慢性中毒。（10）實驗室所有藥品不得攜出室外，用剩的有毒藥品應交還給教師。

第二節(jié)實驗室安全與事故處理實驗室事故的處理

二、（1）創(chuàng)傷。傷處不能用手撫摸，也不能用水洗滌。若是玻璃創(chuàng)傷，應先把碎玻璃從傷處挑出。輕傷可涂紫藥水（或紅汞、碘酒），必要時撒些消炎粉或敷些消炎膏，用繃帶包扎。（2）燙傷?？上扔么罅坷渌疀_洗傷處，而后，如果傷處皮膚未破時、可涂抹飽和碳酸氫鈉溶液或用碳酸氫鈉粉調成糊狀敷于傷處，也可抹獾油或燙傷膏；如果傷處皮膚已破，可涂些紫藥水或1%高錳酸鉀溶液。（3）受酸腐蝕致傷。先用大量水沖洗，再用飽和碳酸氫鈉溶液（或稀氨水、肥皂水）洗，最后再用水沖洗。如果酸液濺入眼內，用大量水沖洗后，送醫(yī)院診治。

第二節(jié)實驗室安全與事故處理（4）受堿腐蝕致傷。先用大量水沖洗，再用2％醋酸溶液或飽和硼酸溶液洗，最后用水沖洗。如果堿液濺入眼中，用硼酸溶液洗。（5）受溴腐蝕致傷。先用苯或甘油洗傷口，再用水洗。（6）受磷灼傷。用1%硝酸銀，5%硫酸銅或濃高錳酸鉀溶液洗傷口，然后包扎。（7）吸入刺激性或有毒氣體。吸入氯氣、氯化氫氣體時，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸氣解毒。吸入硫化氫或一氧化碳氣體而感到不適時，應立即到室外呼吸新鮮空氣。但應注意氯氣、溴中毒不可進行人工呼吸，一氧化碳中毒不可施用興奮劑。

第二節(jié)實驗室安全與事故處理

（8）毒物進入口內。將5~10mL稀硫酸銅溶液加入一杯溫水中，內服后，用手指伸入咽喉部，促使嘔吐，吐出毒物，然后立即送醫(yī)院。（9）觸電。觸電時應首先切斷電源，然后在必要時進行人工呼吸。（10）起火。起火后不要慌張，先想一下滅火的方法。滅火時還要防止火勢蔓延（如采取切斷電源，移走易燃藥品等措施）。滅火的方法要針對起因選用合適的方法和滅火設備，見表14-1。

第二節(jié)實驗室安全與事故處理表14-1常用的滅火器及其適用范圍

第二節(jié)實驗室安全與事故處理實驗室廢液的處理三、（1）實驗中產生的大量廢液通常是廢酸液，廢酸缸中的廢酸液可先用耐酸塑料網(wǎng)紗或玻璃纖維過濾，濾液加堿中和，調pH值至6~8后就可排出。少量濾渣可埋于地下。（2）廢鉻酸洗液可以用高錳酸鉀氧化法使其再生，重復使用。氧化方法：先在110~130℃下將其不斷攪拌、加熱、濃縮除去水分后，冷卻至室溫，緩緩加入高錳酸鉀粉末。每1000mL加入10g左右，邊加邊攪拌[JP]直至溶液呈深褐色或微紫色，不要過量。然后直接加熱至有三氧化硫出現(xiàn)，停止加熱。稍冷，通過玻璃砂芯漏斗過濾，除去沉淀，冷卻后析出紅色三氧化鉻沉淀，再加適量硫酸使其溶解即可使用。少量的廢鉻酸洗液可加入廢堿液或石灰使其生成氫氧化鉻(Ⅲ)沉淀，將此廢渣埋于地下。

第二節(jié)實驗室安全與事故處理（3）氰化物是劇毒物質，含氰廢液必須認真處理。對于少量的含氰廢液，可先加氫氧化鈉調至pH>10，再加入幾克高錳酸鉀使CN-氧化分解。大量的含氰廢液可用堿性氯化法處理。先用堿將廢液調至pH>10，可加入漂白粉，使CN-氧化成氰酸鹽，并進一步分解為二氧化碳和氮氣。（4）含汞鹽廢液應先調pH值至8~10，然后，加適當過量的硫化鈉生成硫化汞沉淀，并加硫酸亞鐵生成硫化亞鐵沉淀，從而吸附硫化汞共沉淀下來。靜置后分離，再離心，過濾，溶液汞含量降到0.02mg·L-1以下可排放。少量殘渣可埋入地下，大量殘渣可用焙燒法回收汞，但要注意一定要在通風櫥內進行。（5）含重金屬離子的廢液，最有效和最經濟的處理方法是加堿或加硫化鈉把重金屬離子變成難溶性的氫氧化物或硫化物沉積下來，然后過濾分離，少量殘渣可埋于地下。

第三節(jié)培養(yǎng)良好的學風學生必須努力培養(yǎng)自己的化學實驗的基本操作能力與實驗能力，這是高年級實驗甚至是以后掌握新的實驗技術的必備基礎。對于每一個實驗，不僅要在原理上搞清、弄懂，而且要在基本操作上進行嚴格的訓練，要注意操作的規(guī)范化。即使是一個很簡單的操作也要按教師的要求一絲不茍地進行練習，不要怕麻煩、圖省事。任何操作都必須與實踐相結合，通過不斷的、刻苦的練習才能達到會甚至熟練的目的。另外，實驗對自己的鍛煉和培養(yǎng)是多方面的，要注意從各方面嚴格要求自己，如對實驗方法、步驟的理解和掌握，對實驗現(xiàn)象的觀察和分析，就是在培養(yǎng)自己的科學思維和工作方法；又如桌面保持整潔，儀器存放有序、污物不亂扔，就是培養(yǎng)自己從事科學實驗的良好習慣和作風。不能認為這些都是無關緊要的小事而不認真去做。須知小事是構成大事的基石，人才是在平常點滴的錘煉中逐漸成長起來的。

第四節(jié)實驗注意事項（1）首先應核對儀器，對不熟悉的儀器及設備，應先仔細閱讀其說明書，儀器或實驗裝置準備完畢需經指導教師檢查合格方能開始實驗。（2）特殊儀器需向實驗室領取，實驗完畢后及時歸還。（3）應按照實驗指導書的內容和步驟進行實驗操作，如有更改意見，應事先和指導教師討論后方可實行。（4）實驗應在整潔有序的過程中完成，公用儀器及試劑不要隨意變更原有位置，用畢應立即放回原處。（5）實驗完畢后，應將實驗數(shù)據(jù)交由指導教師檢查并簽字。（6）實驗完畢后應清理實驗桌，洗凈并核對儀器，經指導教師同意后方能離開實驗室。

第五節(jié)化學試劑的種類與取用方法按照藥品中雜質含量的多少，我國生產的化學試劑（通用試劑）的等級標準基本上可分為四級，級別的代表符號、規(guī)格標志以及適用范圍如表14-2所示。應根據(jù)實驗的不同要求選用不同級別的試劑。一般來說，在一般定性試驗時，化學純級別的試劑就已能符合實驗要求。但在定量分析實驗中要使用分析純級別的試劑。表14-2化學試劑的純度

第五節(jié)化學試劑的種類與取用方法試劑瓶的種類1.試劑瓶的種類有細口試劑瓶、廣口試劑瓶、滴瓶、洗瓶，使用及注意事項見第十五章實驗。

第五節(jié)化學試劑的種類與取用方法試劑瓶塞子打開的方法2.（1）欲打開市售固體試劑瓶上的軟木塞時，可手持瓶子，使瓶斜放在實驗臺上，然后用錐子斜著插入軟木塞將塞取出。如果有軟木塞渣附在瓶口，因瓶是斜放的，渣就不會落入瓶中，這時可用衛(wèi)生紙將其擦掉。（2）鹽酸、硫酸、硝酸等液體試劑瓶，多用塑料塞（也有用玻璃磨口塞的）。如果塞子打不開，可用熱水浸過的布裹上塞子的頭部，然后用力擰，一旦松動，就能打開。（3）細口試劑瓶塞也常有打不開的情況，此時可在水平方向用力轉動塞子或左右交替橫向用力搖動塞子；若仍打不開的，可緊握瓶的上部，用木柄或木錘從側面輕輕敲打塞子，也可在桌端輕輕叩敲，請注意，絕不能手握下部或用鐵錘敲打。

第五節(jié)化學試劑的種類與取用方法試劑的取用方法3.（1）固體試劑的取用

①要用清潔、干燥的藥匙取試劑。藥匙的兩端為大小不同的兩個匙，分別用于取大量固體和少量固體。應專匙專用。用過的藥匙必須洗凈擦干后才能再使用。

②注意不要超過指定用量取藥，多取的不能倒回原瓶，可放在指定的容器中供他人使用。

③取用一定質量的固體試劑時，可把固體放在干燥的紙上稱量。具有腐蝕性或易潮解的固體應放在表面皿上或玻璃容器內稱量。

④往試管（特別是濕試管）中加入固體試劑時，可用藥匙或將取出[JP2]的藥品放在對折的紙片上，伸進試管約2/3處（見圖14-1和圖14-2）。加入塊狀固體時，

第五節(jié)化學試劑的種類與取用方法圖14-2用紙槽往試管里送入固體試劑圖14-1用藥匙往試管里送入固體試劑

第五節(jié)化學試劑的種類與取用方法應將試管傾斜使其沿管壁慢慢滑下（見圖14-3），以免碰破管底。

⑤固體的顆粒較大時，可在清潔而干燥的研缽內研碎。研缽中所盛固體的量不要超過研缽容量的1/3。

⑥有毒藥品要在教師指導下取用。圖14-3塊狀固體沿管壁慢慢滑下

第五節(jié)化學試劑的種類與取用方法（2）液體試劑的取用

①從試劑瓶中取用液體試劑時，要用滴瓶中的滴管，滴管決不能伸入所用的容器中，以免接觸器壁而沾污藥品（見圖14-4）。如用滴管從試劑瓶中取少量液體試劑時，則需用附于該試劑瓶的專用液管取用。裝有藥品的滴管不得橫置或液管口向上斜放，以免液體流入滴管的橡皮頭中。圖14-4滴液滴入試管的方法

第五節(jié)化學試劑的種類與取用方法

②從細口瓶中取用液體試劑時，用傾注法。先將瓶塞取下，反放在桌面上，手握住試劑瓶上貼有標簽的一面，逐漸傾斜瓶子，讓試劑沿著潔凈的試管壁流入試管或沿著潔凈的玻璃棒注入燒杯中（見圖14-5）。注出所需量后，將試劑瓶口在容器上靠一下，再逐漸豎起瓶子，以免遺留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。圖14-5取用液體試劑的方法

第五節(jié)化學試劑的種類與取用方法

③在試管里進行某些實驗時，取試劑不需要準確用量，只要學會估計取用液體的量即可。例如，用滴管取用液體，lmL相當多少滴，5mL液體占一個試管容量的幾分之幾等。倒入試管里溶液的量，一般不超過其容積的1/3。

④定量取用液體時，用量筒或移液管。量筒用于量取一定體積的液體，可根據(jù)需要選用不同容量的量筒。量取液體時，要按圖14

6所示，使視線與量筒內液體的彎月面的最低處保持水平，偏高或偏低都會讀不準而造成較大的誤差。圖14-6讀取量筒內液體的容積

第六節(jié)基本儀器的使用臺秤與分析天平的使用

一、臺秤的使用1.（1）臺秤的構造。如圖14-7所示。臺秤的橫梁架在臺秤座上。橫梁的左右各有一個托盤。橫梁的中部有指針與刻度盤相對，根據(jù)指針在刻度盤左右擺動情況，可以看出臺秤是否處于平衡狀態(tài)。圖14-7臺秤1.橫梁2.托盤3.指針4.刻度盤5.游碼標尺6.游碼7.平衡調節(jié)螺絲

第六節(jié)基本儀器的使用（2）稱量方法。在稱量物體之前，要先調整臺秤的零點。將游碼撥到游碼標尺的“0”位處，檢查臺秤的指針是否停在刻度盤的中間位置。如果不在中間位置，可調節(jié)臺秤托盤下側的平衡調節(jié)螺絲。當指針在刻度盤的中間左右擺動大致相等時，則臺秤處于平衡狀態(tài)，此時指針即能停在刻度盤的中間位置，將此中間位置稱為臺秤的零點。

第六節(jié)基本儀器的使用（3）注意事項。臺秤稱量時應注意以下幾點：①不能稱量熱的物品；②化學藥品不能直接放在托盤上，應根據(jù)情況決定稱量物放在已稱量的、潔凈的表面皿、燒杯或光潔的稱量紙上；③稱量完畢，應將砝碼放回砝碼盒中，將游碼撥到“0”位處，并將托盤放在一側，或用橡皮圈架起，以免臺秤擺動；④保持臺秤整潔。

第六節(jié)基本儀器的使用電光分析天平的使用2.

（1）全機械加碼電光分析天平的基本構造。如圖14-8所示，全機械加碼電光分析天平的基本構造包括以下部分：①天平梁。天平梁通常稱橫梁，是天平的主要部件。②指針。指針固定在天平梁的中央。③吊耳。吊耳的中間面向下的部分嵌有瑪瑙平板。④空氣阻尼器。為了提高稱量速度，減少稱量時天平擺動的時間，盡快使天平靜止，在天平盤上部裝有兩只阻尼器。⑤升降樞（升降旋鈕）。升降樞是天平的重要部件。⑥螺旋足（天平足）。⑦天平盒（箱）。⑧砝碼和圈碼（環(huán)碼）。

第六節(jié)基本儀器的使用圖14-8全自動電光分析天平1.天平梁2.平衡螺絲3.吊耳4.指針5.支點刀6.天平盒7.圈碼8.指數(shù)盤9.支柱10.托架11.阻尼筒12.光屏13.秤盤14.盤托15.螺旋足16.墊足17.升降旋鈕18.扳手19.砝碼盤20.砝碼承受架

第六節(jié)基本儀器的使用（2）全機械加碼電光分析天平的使用方法。它的使用方法主要包括以下幾個步驟：①稱前檢查。在使用天平之前，首先要檢查天平放置是否水平；機械加碼裝置是否指示0或0.00位置；圈碼是否齊全，有無跳落；兩盤是否空著；并用毛刷將天平盤清掃一下。②調節(jié)零點。天平的零點，指天平“空”載時的平衡點。每次稱量之前都要先測定天平的零點。③稱量物體。④加碼規(guī)則。加砝碼時，先根據(jù)粗稱結果，加上克為單位的砝碼，先定高位，再定低位（注意：在定高位時，低砝碼位必須為零）。加碼時采用中間加碼法可以減少試重次數(shù)，提高稱量效率。⑤讀數(shù)。

第六節(jié)基本儀器的使用當光屏上的標尺投影穩(wěn)定后，即可從標尺上讀出10mg以下的質量。有的天平標尺既有正值刻度，也有負值刻度。有的天平只有正值刻度。稱量時一般都使刻線落在正值范圍內，以免計算總量時有加有減而發(fā)生錯誤。標尺上讀數(shù)1大格為1mg，1小格為0.1mg。圖14-9所示讀數(shù)為0.7mg。圖14-9用光屏標尺投影讀數(shù)

第六節(jié)基本儀器的使用（3）天平的靈敏度。在天平任一稱盤上增加1mg砝碼時，指針在讀數(shù)標牌上所移動的距離，稱為天平的靈敏度，單位用分度/毫克表示。指針所移動的距離越大，天平的靈敏度越高。例如，在一般空氣阻尼天平上的一秤盤上放1mg砝碼時，指針移動2.5個分度，則靈敏度=2.5分度/(1毫克)=2.5分度/毫克在實際工作中常用“分度值”表示天平的靈敏度。分度值是使天平的平衡位置產生一個分度變化時所需要的質量值，也就是讀數(shù)標牌上每個分度所體現(xiàn)的質量值（mg）。靈敏度與分度值互為倒數(shù)關系：分度值=1/靈敏度分度值的單位為毫克/分度，習慣上將“分度”略去，把mg作為分度值的單位。

第六節(jié)基本儀器的使用電子天平的使用3.

電子天平是天平中最新發(fā)展的一類天平，已經逐漸進入化學實驗室為學生們使用。圖14-10給出的是上海精密科學儀器有限公司的FA/JA型電子天平。其最大載荷200g，最小讀數(shù)0.1mg。

電子天平稱量快捷，使用方法簡便，是目前最好的稱量儀器。電子天平的使用方法如下：①打開天平罩，檢查水平，如水平儀水泡不在中央，調水平，并清掃天平盤。

第六節(jié)基本儀器的使用

②打開電源，預熱，輕按天平面板上的控制鍵ON，電子顯示屏上出現(xiàn)0.0000g閃動。待數(shù)字穩(wěn)定下來，表示天平已穩(wěn)定，進入準備稱量狀態(tài)。③打開天平側門，將樣品放到物品托盤上（化學試劑不能直接接觸托盤）。④當稱量了第一個樣品以后，若再輕按“TAR”鍵；電子顯示屏上又重新返回0.0000g顯示，表示天平準備稱量第二個樣品。⑤最后一位同學稱量后要關機后再離開。

第六節(jié)基本儀器的使用圖14-10RA/JA型電子天平1.ON2.OFF3.TAR4.水平儀5.右側門6.水平調節(jié)腳7.稱盤8.盤托

第六節(jié)基本儀器的使用分析天平的使用規(guī)則與維護4.

（1）天平室應避免陽光照射，保持干燥，防止腐蝕性氣體的侵襲。天平應放在牢固的臺上以避免震動。

（2）天平箱內應保持清潔，要定期放置和更換吸濕變色干燥劑（硅膠），以保持干燥。

（3）稱量物體不得超過天平的載荷。

（4）不得在天平上稱量熱的或散發(fā)腐蝕性氣體的物質。

第六節(jié)基本儀器的使用

（5）開關天平要輕緩，以免震動損壞天平的刀口。在天平開啟狀態(tài)嚴禁加減砝碼或取放物體。轉動各控制旋鈕時，一定要緩慢均勻，以防砝碼脫鉤。

（6）稱量的樣品，必須放在適當?shù)娜萜髦?，不得直接放在天平盤上。

（7）稱量完畢應將各部件恢復原位，關好天平門，罩上天平罩，切斷電源。最后在天平使用登記本上寫清使用情況。

第六節(jié)基本儀器的使用固體試樣的稱取

二、用天平稱取試樣時，一般采用遞增稱量法或遞減稱量法。（1）遞增稱量法。一些需要稱取一定質量的樣品（如0.4582g）或有些沒有吸濕性的固體試樣，在空氣中性質穩(wěn)定，可用遞增稱量法稱量。（2）遞減稱量法。有些試樣易吸水或在空氣中性質不穩(wěn)定，可用差減法來稱取。先在一個干燥的稱量瓶中裝一些試樣，在天平上準確稱量，設稱得的質量為m1。再從稱量瓶中傾倒出一部分試樣于容器內（見圖14-11），然后再準確稱量，設稱得的質量為m2。前后兩次稱量的質量之差m1-m2，即為所取出的試樣質量。

第六節(jié)基本儀器的使用圖14-11遞減稱量法

第六節(jié)基本儀器的使用（3）稱量的基本原則。下面所述的各項規(guī)則，稱量時必須嚴格遵守：①工作天平必須處于完好待用狀態(tài)。②同一實驗中，所有的稱量應使用同一臺天平，稱量的原始數(shù)據(jù)必須即刻正確地記錄在實驗記錄本上。③要保證天平室的整潔與安靜，不必要的東西不得帶入天平室。④盛有試樣的稱量瓶除放在表面皿和秤盤上或用紙帶拿在手中外，不得放在其他地方，以免沾污。⑤套上或取出紙帶時，不要碰到稱量瓶口，紙帶應放在清潔的地方。⑥粘在瓶口上的試樣應盡量處理干凈，以免粘到瓶蓋上或丟失。⑦要在接受器的上方打開瓶蓋，以免可能粘附在瓶蓋上的試樣失落他處。

第六節(jié)基本儀器的使用基本度量儀器的使用

三、量筒1.量筒（見圖14-13）是化學實驗室中最常用的度量液體的儀器。它有各種不同的容量，可根據(jù)不同需要選用。例如，需要量取8.0mL液體時，為了提高測量的準確度，應選用10mL量筒（測量誤差為±0.1mL），如果選用100mL量筒量取80mL液體體積，則至少有±1mL的誤差。讀取量筒的刻度值，一定要使視線與量筒內液面（半月形彎曲面）的最低點處于同一水平線上（見圖14-12），否則會增加體積的測量誤差。量筒不能作反應器用，不能裝熱的液體。

第六節(jié)基本儀器的使用圖14-12量筒刻度的讀法圖14-13量筒

第六節(jié)基本儀器的使用滴定管2.

滴定管是滴定時準確測量溶液體積的量出式量器，它是具有精確刻度、內徑均勻的細長玻璃管。常量分析的滴定管容積有50mL和25mL，最小刻度為0.1mL；讀數(shù)可估計到0.01mL。另外還有容積為10mL、5mL、2mL、1mL的半微量和微量滴定管。滴定管一般分為酸式滴定管［見圖14-14（a）］和堿式滴定管［見圖14-14（b）］兩種。酸式滴定管下端有玻璃活塞開關，它用來裝酸性溶液和氧化性溶液，不宜盛堿性溶液。堿式滴定管的下端連接一個乳膠管，管內有玻璃珠以控制溶液的流出，乳膠管的下端再連一支尖嘴玻璃管，如圖14-14（c)所示。凡是能與乳膠管起反應的氧化性溶液，如KMnO4、I2等，都不能裝在堿式滴定管中。

第六節(jié)基本儀器的使用圖14-14酸堿滴定管

第六節(jié)基本儀器的使用（1）使用前的準備。以下各項準備工作在使用滴定管前必須要做：

①檢查滴定管的密合性。②旋塞涂油。具體做法是將滴定管平放在臺面上，抽出旋塞，用濾紙將旋塞及塞槽內的水擦干，用手指蘸少許凡士林在旋塞的兩側涂上薄薄的一層，如圖14-15（a）所示。在旋塞孔的兩旁少涂一些，以免凡士林堵住塞孔。另一種涂油的作法是分別在旋塞粗的一端和塞槽細的一端內壁涂一薄層凡士林。涂好凡士林的旋塞插入旋塞槽內，沿同一方向旋轉旋塞，直到旋塞部位的油膜均勻透明，如圖14-15（b）所示。圖14-15旋塞涂凡士林

第六節(jié)基本儀器的使用

③裝入操作溶液。對于酸式滴定管，可用右手拿住滴定管無刻度部位使其傾斜約30°，左手迅速打開旋塞，使溶液快速沖出，將氣泡帶走；對于堿式滿定管，可把乳膠管向上彎曲，出口上斜，擠捏玻璃珠右上方，使溶液從尖嘴快速沖出，即可排除氣泡，如圖14-16所示。圖14-16堿式滴定管排氣泡

第六節(jié)基本儀器的使用

④滴定管的讀數(shù)。了正確讀數(shù)，應遵守下列原則：

a.讀數(shù)時滴定管應垂直放置，注入溶液或放出溶液后，需等待1~2min后才能讀數(shù)。

b.無色溶液或淺色溶液，應讀彎月面下緣實線的最低點。為此，讀數(shù)時，視線應與彎月面下緣實線的最低點在同一水平線上，如圖14-17（a）所示。有色溶液，如KMnO4、I2溶液等，視線應與液面兩側的最高點相切，如圖14-17（b）所示。

c.滴定時，最好每次從0.00mL開始，或從接近“0”的任一刻度開始，這樣可以固定在某一范圍內度量滴定時所消耗的標準溶液，減少體積誤差。讀數(shù)必須準確至0.01mL。

d.為了協(xié)助讀數(shù)，可采用讀數(shù)卡。

第六節(jié)基本儀器的使用圖14-17滴定管讀數(shù)

第六節(jié)基本儀器的使用（2）滴定操作。使用酸式滴定管（見圖14-18）時，應用左手控制滴定管旋塞，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內扣住旋塞，手心空握，以免碰旋塞使其松動，甚至可能頂出旋塞。右手握持錐形瓶，邊滴邊搖動，向同一方向作圓周旋轉，而不能前后振動，否則會濺出溶液。滴定速度一般為10mL·min-1，即每秒3~4滴。臨近滴定終點時，應一滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動錐形瓶。如此繼續(xù)滴定至準確到達終點為止。圖14-18酸式滴定管的操作

第六節(jié)基本儀器的使用使用堿式滴定管（見圖14-19）時，左手大拇指在前，食指在后，捏住乳膠管中的玻璃球所在部位稍上處，向手心捏擠乳膠管，使其與玻璃球之間形成一條縫隙，溶液即可流出。應注意，不能捏擠玻璃球下方的乳膠管，否則易進入空氣形成氣泡。為防止乳膠管來回擺動，可用中指和無名指夾住尖嘴的上部。圖14-19堿式滴定管的操作

第六節(jié)基本儀器的使用滴定通常在錐形瓶中進行，必要時也可以在燒杯中進行，如圖14-20所示。在燒杯中進行滴定時，將燒杯放在白瓷板上，調節(jié)滴定管的高度，使滴定管下端伸入燒杯內1cm左右。滴定管下端應在燒杯中心的左后方處，但不要靠壁過近。右手持攪拌棒在右前方攪拌溶液。在左手滴加溶液的同時，攪拌棒應作圓周攪動，但不得接觸燒杯壁和底。當加半滴溶液時，用攪拌棒下端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌。應注意，攪拌棒只能接觸液滴，不要接觸滴定管尖。圖14-20在燒杯中滴定

第六節(jié)