《食品接觸材料及制品中4,4′-二羥基聯(lián)苯和4,4′-二氯二苯砜遷移量的測定》征求意見稿

1T/XXXX—XXXX食品接觸材料及制品中4,4′-二羥基聯(lián)苯和4,4′-二氯二苯砜遷移量的測定本文件規(guī)定了食品接觸材料及制品中4,4′-二羥基聯(lián)苯和4,4′-二氯二苯砜遷移量的測定。本文件適用于食品接觸材料及制品中4,4′-二羥基聯(lián)苯和4,4′-二氯二苯砜遷移量的液相色譜法的檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB5009.156食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則GB31604.1食品接觸材料及制品遷移試驗通則3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4儀器與試劑4.1試劑4.1.1水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1.2水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：所用試劑依據(jù)GB5009.156的規(guī)定。4.1.3正己烷（C6H14）：色譜純。4.1.4甲醇（CH3OH）：色譜純。4.2試劑配制4.2.1水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物：按GB5009.156操作。4.2.2甲醇-水混合液（1+1）：量取100mL甲醇（3.1.3）和100mL水，混勻。4.3標準品4.3.14,4'-二羥基聯(lián)苯標準品（BPH，CAS：92-88-6；純度≥99%）。4.3.24,4'-二氯二苯砜標準品（DCPS，CAS：80-07-9；純度≥99%）。4.4標準溶液配制4.4.14,4'-二羥基聯(lián)苯標準儲備溶液（1000mg/L）：準確稱取4,4'-二羥基聯(lián)苯標準品100mg（精確至0.1mg），用甲醇定容至100mL。2T/XXXX—XXXX4.4.24,4'-二氯二苯砜標準儲備溶液（1000mg/L）：準確稱取4,4'-二氯二苯砜標準品100mg（精確至0.1mg），用甲醇定容至100mL。4.4.34,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標準中間液（10mg/L）：分別吸取1.00mL4,4'-二羥基聯(lián)苯標準儲備溶液和4,4'-二氯二苯砜標準儲備溶液于100mL容量瓶中，用甲醇定容，得到4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標準溶液中間液。4.5儀器和設備4.5.1液相色譜：配二極管陣列檢測器（DAD）。4.5.2渦旋振蕩器。4.5.3移液槍：20μL、50μL、250μL、1000μL。4.5.4分析天平：感量0.0001g。4.5.5恒溫恒濕箱。4.5.60.2μm尼龍濾膜針式過濾器。5分析步驟5.1食品模擬物試液的制備5.1.1總則本標準食品試驗采用水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物，可以包括水基、酸性、酒精類食品和脂肪類食品。所需試液通過遷移試驗獲取，可在4℃冰箱避光保存一周。5.1.2遷移實驗按照GB5009.156及GB31604.1的要求，對樣品進行遷移試驗，得到食品模擬物試液。5.1.3浸泡液的處理5.1.3.1水基、酸性、酒精類食品模擬物準確量取遷移試驗中得到的水基、酸性、酒精類食品模擬物約2mL，過0.2μm濾膜后供測定用。5.1.3.2油基食品模擬物準確稱取遷移試驗中得到的油基食品模擬物2g±0.01g于10mL試管中，加入3mL正己烷，混勻，加入3mL甲醇-水混合液（1+1），渦旋振蕩2min，靜置分層。去除上層溶液，用注射器吸取下層水溶液，過0.2μm濾膜后供測定用。5.1.3.3空白試驗制備按照5.1.2.3的操作處理未與食品接觸材料接觸的食品模擬物。5.2標準工作溶液制備5.2.1水基、酸性、酒精類食品模擬物標準工作溶液準確吸取4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標準溶液中間液0.00mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mg/L、1.00mg/L的4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標準工作液。采用同樣方式，分別用酸性、酒3T/XXXX—XXXX精類食品模擬物配制同樣濃度系列的標準工作溶液。5.2.2油基食品模擬物標準工作溶液準確稱取2g（精確至0.01g）油基食品模擬物至6個10mL具塞試管中，分別加入4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標準溶液中間液0.00mL、0.30mL、0.60mL、0.90mL、1.50mL、2.00mL，濃度為0.00mg/L、0.03mg/kg、0.06mg/kg、0.90mg/kg、1.50mg/kg、2.0mg/kg的4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜標準工作液。分別在每個試管中再加入3mL正己烷，混勻，加入3mL甲醇-水混合液（1+1渦旋振蕩2min，靜置分層。去除上層溶液，用注射器吸取下層水溶液，通過0.2μm尼龍濾膜過濾后供測定用。5.3測定5.3.1液相色譜條件a)色譜柱：C18色譜柱（150mm×4.6mm×5μm），或性能相當者；b)流動相：甲醇-水，梯度洗脫步驟見表1；c)流速：1mL/min；d)柱溫：30℃;e)二極管陣列檢測器：波長247nm；f)進樣量：10μL。表1液相色譜梯度洗脫條件水04014025840405.3.2定量測定將標準工作溶液和試樣溶液分別注入高效液相色譜儀中，得到相應的峰面積，根據(jù)標準曲線得到待測液中4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜的濃度，平行測定次數(shù)不少于兩次。5.3.3空白試驗空白試驗是指除不加試樣外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量，進行操作。6分析結果的表述6.1繪制標準工作曲線按5.2，將標準工作溶液（5.1.1）進行檢測，得到相應的峰面積。以標準工作溶液中4,4'-二羥基聯(lián)苯（4,4'-二氯二苯砜濃度）濃度為橫坐標，以對應的峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。食品模擬物試液中4,4'-二羥基聯(lián)苯（4,4'-二氯二苯砜濃度）濃度按式（1）計算：4T/XXXX—XXXX式中：c——食品模擬物試液中4,4'-二羥基聯(lián)苯（4,4'-二氯二苯砜濃度單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；y——4,4'-二羥基聯(lián)苯（4,4'-二氯二苯砜濃度）的峰面積；b——回歸曲線的截距；a——回歸曲線的斜率。6.2分析結果的描述由6.1標準曲線得到食品模擬物試液中4,4'-二羥基聯(lián)苯、4,4'-二氯二苯砜濃度，按GB5009.156進行遷移計算，得到食品接觸材料及制品中4,4'-二羥基聯(lián)苯（4,4'-二氯二苯砜濃度）的遷移量。計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留兩位有效數(shù)字。7精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。8其他本方法對水基、酸性、酒精類食品模擬物中4,4'-二羥基聯(lián)苯檢出限為0.01mg/L，4,4'-二氯二苯砜濃度檢出限為0.01mg/L；油基食品模擬物中4,4'-二羥基聯(lián)苯檢出限為0.05mg/kg，4,4'-二氯二苯砜檢出限為0.05mg/kg。本方法對水基、酸性