2025年高考化學(xué)復(fù)習(xí) 化學(xué)實驗綜合講義（解析版）

專題18化學(xué)實驗綜合

內(nèi)容概覽

01專題網(wǎng)絡(luò)?思維腦圖

02考情分析?解密高考

03高頻考點?以考定法

考點一以物質(zhì)制備為載體的綜合實驗考點二以探究為目的的綜合實驗

【高考解密】【高考解密】

命題點01以無機物制備為載體的綜合實驗命題點01物質(zhì)性質(zhì)探究類綜合實驗

命題點02以有機物制備為載體的綜合實驗命題點02反業(yè)原埋探究類綜合實驗

【技巧解密】【技巧解密】

【考向預(yù)測】【考向預(yù)測】

04核心素養(yǎng)?微專題

微專題實驗簡答題答題規(guī)范

A

02考情分析?解密高考

L____

考點考查內(nèi)容考情預(yù)測

1、以無機物制備為載體的

以物質(zhì)制備為綜合實驗題是高考必考題型，具有知識容量大、出題素

綜合實驗

載體的綜合實材新、考查角度廣、綜合程度高，能力要求強等特點，也是

2、以有機物制備為載體的

驗區(qū)分度較大的主要題型。縱觀近幾年高考中的綜合實驗題涉

綜合實驗

及的題型，主要有物質(zhì)制備實驗題、探究實驗題等?？疾榈?/p>

1、物質(zhì)性質(zhì)探究類綜合實角度有儀器的識別與應(yīng)用、物質(zhì)的制備、除雜與分離、物質(zhì)

以探究為目的驗的性質(zhì)探究與原理驗證、實驗現(xiàn)象的分析與描述、實驗結(jié)論

的綜合實驗2、反應(yīng)原理探究類綜合實的評價與計算。試題呈現(xiàn)融合趨勢，在制備或探究中穿插有

驗定量計算。預(yù)計2024年綜合實驗試題將以元素化合物知識為

依托，以陌生物質(zhì)制備為背景，充分體現(xiàn)了“源于教材，又不

1.實驗操作類規(guī)范

拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，把化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識和基本操

實驗簡答題答2.實驗設(shè)計類規(guī)范

作技能準(zhǔn)確遷移到類似的實驗中去，題目類型主要有物質(zhì)制

題規(guī)范.儀器、裝置、試劑作用

3備類、實驗探究類等。

規(guī)范

03高頻考點?以考定法I

考點一以物質(zhì)制備為載體的綜合實驗

??高考解密<<

命題點01以無機物制備為載體的綜合實驗

典伊I01(2023?浙江省1月卷)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料

ZnO@MOF,流程如下：

NaOH溶液滴加znso；溶液，攪拌>過濾洗滌>|￡-Zn(OHH控零燒4納米ZnC)|“OF>|znO@MOF

.OH(>H

1

..人…/rt八，、一MH八乂k/'/'i<HI,Zn<>H

已知：①含鋅組分間1的轉(zhuǎn)化關(guān)系：

②￡-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型，39℃以下穩(wěn)定。

請回答：

(1)步驟I,初始滴入ZnSCU溶液時，體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是。

(2)下列有關(guān)說法不正強的是。

A.步驟I,攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過高，使反應(yīng)充分

B.步驟I,若將過量NaOH溶液滴入ZnSCU溶液制備￡-Zn(OH)2，可提高ZnSCU的利用率

C.步驟II,為了更好地除去雜質(zhì)，可用50c的熱水洗滌

D.步驟m,控溫煨燒的目的是為了控制加。的顆粒大小

(3)步驟III,盛放樣品的容器名稱是o

(4)用Zn(CH3co0)2和過量(NH4)2CC>3反應(yīng)，得到的沉淀可直接控溫煨燒得納米ZnO,沉淀無需洗滌的原因

是。

(5)為測定納米ZnO產(chǎn)品的純度，可用已知濃度的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定力訃。從下列選項中選擇合理的儀器

和操作，補全如下步驟［“”上填寫一件最關(guān)鍵儀器，"()”內(nèi)填寫一種操作，均用字母

表不］。___________

用(稱量ZnO樣品xg)一用燒杯()一用()-用移液管

()一用滴定管(盛裝EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定Zn2+)

儀器：a.燒杯；b.托盤天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.試劑瓶

操作：f.配制一定體積的Zn?+溶液；g.酸溶樣品；h.量取一定體積的Zr?+溶液；i.裝瓶貼標(biāo)簽

(6)制備的ZnO@MOF熒光材料可測Cu?+濃度。已知ZnO@MOF的熒光強度比值與C/+在一定濃度范圍內(nèi)

的關(guān)系如圖。

某研究小組取7.5xlO-3g人血漿銅藍(lán)蛋白(相對分子質(zhì)量1.5x105),經(jīng)預(yù)處理，將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化為Cu2+

并定容至1L。取樣測得熒光強度比值為10.2,貝打個血漿銅藍(lán)蛋白分子中含個銅原子。

【答案】⑴[Zn(OH)4/(2)BC⑶鄴另

2+

(4)雜質(zhì)中含有CH3coO'CO3\NH4,在控溫煨燒過程中分解或被氧化為氣體而除去

(5)d-(g)T￡(f)T(h)(6)8

【解析】本題為一道無機物制備類的工業(yè)流程題，首先向氫氧化鈉溶液中滴加硫酸鋅溶液并攪拌，此時生

成￡-Zn(OH)2,分離出￡-Zn(OH)2后再控溫燃燒生成納米氧化鋅，進一步處理后得到最終產(chǎn)品。(1)初始滴入

ZnSCU溶液時，氫氧化鈉過量，根據(jù)信息①可知，體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是[Zn(OH)4]2-；(2)A項，步

驟I,攪拌可以使反應(yīng)物充分接觸，加快反應(yīng)速率，避免反應(yīng)物濃度局部過高，A正確；B項，根據(jù)信息①

可知，氫氧化鈉過量時，鋅的主要存在形式是[Zn(OH)4F1不能生成e-Zn(OH)2,B錯誤；C項，由信息②

可知，￡-Zn(OH)239℃以下穩(wěn)定，故在用50℃的熱水洗滌時會導(dǎo)致，｛:-Zn(OH)2分解為其他物質(zhì)，C錯誤；D

項，由流程可知，控溫煨燒時￡-Zn(OH)2會轉(zhuǎn)化為納米氧化性，故，控溫煨燒的目的是為了控制ZnO的顆

粒大小，D正確；故選BC；(3)給固體藥品加熱時，應(yīng)該用用煙，故步驟III,盛放樣品的容器名稱是玷煙；

(4)兩者反應(yīng)時，除了生成固體ZnO外，還會生成二氧化碳，氨氣和水蒸氣，即雜志都是氣體，故沉淀不需

要洗滌的原因是：雜質(zhì)中含有CH3co0-、CO32-,NH4+,在控溫煨燒過程中分解或被氧化為氣體而除去；(5)

為了使測定結(jié)果盡可能準(zhǔn)確，故可以用分析天平稱量ZnO的質(zhì)量，選擇d,隨后可以用酸來溶解氧化鋅，

故選g,溶解后可以用容量瓶配制一定濃度的溶液，故選c(f),再用移液管量取一定體積的配好的溶液進行

實驗，故選h,故答案為：d-(g)-c⑴-(h)；(6)人血漿銅藍(lán)蛋白的物質(zhì)的量n(人血漿銅藍(lán)蛋白尸

3g=5x10-8mol

1.5xl05g/mol,由于實驗測得熒光強度比值為10.2,則銅離子濃度n(Cu2+)=

0.4xIO_8mol/Lx1L=O.4xW8mol,則則1個血漿銅藍(lán)蛋白分子中含8個銅原子。

典例02(2022?湖南卷)某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2-2H2O,并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2-2H2O

的含量。設(shè)計了如下實驗方案：

可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2s。4、稀H2so4、CuSCU溶液、蒸儲水

步驟1.BaCl2-2H2O的制備

Inm

步驟2,產(chǎn)品中BaCl2-2H2O的含量測定

①稱取產(chǎn)品0.5000g,用1。。1成水溶解，酸化，加熱至近沸；

②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100molL」H2s04溶液，

③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g。

回答下列問題：

(1)1是制取氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；

(2)I中b儀器的作用是；111中的試劑應(yīng)選用；

(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2s04溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是

(4)沉淀過程中需加入過量的H2s。4溶液，原因是;

(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是(填名稱);

(6)產(chǎn)品中BaCl2-2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(保留三位有效數(shù)字)。

【答案】(1)HC1H2so4(濃)+NaCl粵也NaHSCU+HClf

(2)防止倒吸CuSO4溶液

(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全

(4)使鋼離子沉淀完全(5)錐形瓶(6)97.6%

【解析】裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HC1,裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)制備BaCl2-2H2O,裝置

in中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S,防止污染空氣。（1）由分析可知，裝置I為濃硫酸和氯化鈉共熱制取

HC1氣體的裝置，在濃硫酸過量并微熱時，濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應(yīng)的化

學(xué)方程式為：H2s。4（濃）+NaCl遨箜NaHSCU+HClb（2）氯化氫極易溶于水，裝置II中b儀器的作用是：防

止倒吸；裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S,H2S有毒，對環(huán)境有污染，裝置III中盛放CuSCU溶液，

用于吸收H2S。（3）硫酸與氯化鋼反應(yīng)生成硫酸/沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于

一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。（4）為了使領(lǐng)離子沉淀完全，沉淀過

程中需加入過量的硫酸溶液。（5）過濾用到的儀器有：鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。（6）由

0.4660g

題意可知，硫酸鋼的物質(zhì)的量為：233g/mol=o.oo2moi,依據(jù)領(lǐng)原子守恒，產(chǎn)品中BaCLZH?。的物質(zhì)的量

0.488g乂

為0.002mol,質(zhì)量為0.002molx244g/mol=0.488g,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：0-5000§100%=97.6%。

典瓶I03（2021?海南卷）亞硝酰氯（N°Q）可作為有機合成試劑。

催化劑

2NO+C12=^=2NOC1

已知：①一定溫度

②沸點：NOC1為一6。。，02為-34℃,NO為-152℃。

③NOC1易水解，能與°?反應(yīng)。

回答問題：

（1）通入和NO前先通入氤氣，作用是；儀器D的名稱是。

（2）將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是o

（3）實驗所需的NO可用NaN02和FeS°4溶液在稀H^S°4中反應(yīng)制得，離子反應(yīng)方程式為

（4）為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫溶槽A的溫度區(qū)間應(yīng)控制在,儀器C收集的物質(zhì)

是O

（5）無色的尾氣若遇到空氣會變?yōu)榧t棕色，原因是o

【答案】（1）排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反應(yīng)，防止遇空氣中的水而水解干燥管

（2）增大與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速率

2++

nNO；+Fe+2H=NOT+Fe"+H2O

1DJ

（4）-34℃<1'〈-6℃或（-34℃,-6℃］Cl2

（5）與空氣中O2的反應(yīng)產(chǎn)生紅棕色的NO2

【分析】通過實驗原理可知，進氣端為NO和C4,經(jīng)過催化劑使其反應(yīng)制備NOC1；經(jīng)過低溫浴槽A降溫，

使NOC1冷凝，得到產(chǎn)品；再經(jīng)過低溫浴槽B降溫，使冷凝，防止逸出，污染空氣；剩下NO經(jīng)過無水

氯化鈣干燥后，進行回收，據(jù)此分析作答。

【解析】（1）通入口2和NO前先通入筑氣，作用是排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反應(yīng)，防止遇空氣

中的水而水解；儀器D的名稱干燥管，故答案為：排盡裝置中的空氣，防止與空氣中的反應(yīng)，防止遇空氣

中的水而水解；干燥管；

（2）將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是增大與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速率，

故答案為：增大與氣體的接觸面積，加快反應(yīng)速率；

（3）實驗所需的NO可用NaNC）2和Fes。,溶液在稀H2sO,中反應(yīng)制得，則亞鐵離子會被氧化為鐵離子，離

2++3+2++3+

子反應(yīng)方程式為：NO-+Fe+2H=NOT+Fe+H2O；故答案為：NO-+Fe+2H=NOT+Fe+H2O；

（4）為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫溶槽A使NOCI冷凝，得到產(chǎn)品，則溫度區(qū)間應(yīng)控制在-341KT<-6℃

或（-34C-6C］；再經(jīng)過低溫浴槽B降溫，使冷凝，防止逸出，污染空氣，儀器C收集的物質(zhì)是°2,故

答案為：-34XXTW-6C或（-34C6C］；Cl2；

（5）剩下的氣體為NO,則無色的尾氣若遇到空氣會變?yōu)榧t棕色，原因是與空氣中的氧氣反應(yīng)產(chǎn)生紅棕色

的NO2,故答案為：與空氣中的氧氣反應(yīng)產(chǎn)生紅棕色的NO2。

命題點02以有機物制備為載體的綜合實驗

典例01（2023?全國新課標(biāo)卷）實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下:

FeCl

-------3>

△

安息香二苯乙二酮

相關(guān)信息列表如下:

物質(zhì)性狀熔點/℃沸點/℃溶解性

難溶于冷水

安息香白色固體133344

溶于熱水、乙醇、乙酸

二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水

溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶

裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為:

①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCb6H2。，邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。

②停止加熱，待沸騰平息后加入2?°g安息香，加熱回流45~60min。

③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。

④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶16g。

回答下列問題：

(1)儀器A中應(yīng)加入(填“水”或"油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。

⑵儀器B的名稱是；冷卻水應(yīng)從(填“a”或"b”)口通入。

(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是o

(4)在本實驗中，F(xiàn)eCb為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為；某同學(xué)嘗試改進本實驗：采用催化量的FeCb

并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行?簡述判斷理由o

(5)本實驗步驟①?③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標(biāo)號)。若要得到更高純度的產(chǎn)

品，可用重結(jié)晶的方法進一步提純。

a.熱水b.乙酸c.冷水d.乙醇

(7)本實驗的產(chǎn)率最接近于(填標(biāo)號)。

a.85%k80%c.75%d.70%

【答案】⑴油(2)球形冷凝管a(3)防暴沸

(4)FeCh可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCL又氧化為FeCb，F(xiàn)eCb可循環(huán)參與反應(yīng)

(5)抑制氯化鐵水解(6)a(7)b

【解析】在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCb-6比0,加熱至固體全部溶解，停止加熱，

待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45-60min,反應(yīng)結(jié)束后加入50mL水，煮沸后冷卻，析出黃色固

體，即為二苯乙二酮，過濾，用冷水洗滌固體三次，得到粗品，再用75%乙醇重結(jié)晶，干燥后得到產(chǎn)品1.6g。

(1)該實驗需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點超過了100℃,應(yīng)選擇油浴加熱，所以儀器A中應(yīng)加入油

作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)；(2)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷卻，冷卻水應(yīng)從a口進，b口

出；(3)步驟②中，若沸騰時加入安息香，會暴沸，所以需要沸騰平息后加入；(4)FeCb為氧化劑，則鐵的化

合價降低，還原產(chǎn)物為FeCh，若采用催化量的FeCb并通入空氣制備二苯乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCl2

又氧化為FeCb，F(xiàn)eCb可循環(huán)參與反應(yīng)；(5)氯化鐵易水解，所以步驟①?③中，乙酸除做溶劑外，另一主

要作用是抑制氯化鐵水解；(6)根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于

水，所以可以采用熱水洗滌粗品除去安息香，故選a；(7)2.0g安息香(Ci4Hl2O2)的物質(zhì)的量約為0.0094mol,

衛(wèi)1x100%

理論上可產(chǎn)生二苯乙二酮(Q4H10O2)的物質(zhì)的量約為0.0094mol,質(zhì)量約為1.98g,產(chǎn)率為l§8g=80.8%,

最接近80%,故選b。

典傷02(2023?遼寧省卷)2—曝吩乙醇(M尸128)是抗血栓藥物氯毗格雷的重要中間體，其制備方法如下:

I.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小

鈉珠出現(xiàn)。

II.制睡吩鈉。降溫至10℃,加入25mL曝吩，反應(yīng)至鈉砂消失。

III.制睡吩乙醇鈉。降溫至-10℃,加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫吹喃溶液，反應(yīng)30min。

IV.水解。恢復(fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4~6,繼續(xù)反應(yīng)2h,分液；用水洗滌

有機相，二次分液。

V.分離。向有機相中加入無水MgSCU，靜置，過濾，對濾液進行蒸儲，蒸出四氫吠喃、睡吩和液體A后，

得到產(chǎn)品17.92g。

回答下列問題：

(1)步驟I中液體A可以選擇o

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨

(2)睡吩沸點低于口比咯(H)的原因是o

(3)步驟II的化學(xué)方程式為o

(4)步驟III中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是

(5)步驟IV中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是0

(6)下列儀器在步驟V中無需使用的是(填名稱)：無水MgSCU的作用為。

0

(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為(用Na計算，精確至o.i%)。

,氫鍵可以使熔沸點升高

(4)將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤?，此過程中不斷用玻璃棒進行攪拌來散熱

(5)將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率

(6)①球形冷凝管和分液漏斗②除去水

(7)70.0%

【解析】(1)步驟I制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，故選c。

(2)噫吩沸點低于此咯(H)的原因是：H中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點

升高。(3)步驟H中和Na反應(yīng)生成2』塞吩鈉和H2,化學(xué)方程式為：2+2Na72

、S，+H2to(4)步驟III中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是:

將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤?，此過程中不斷用玻璃棒進行攪拌來散熱。(5)2-睡吩乙醇鈉水解生成-睡

吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)

化率。(6)步驟V中的操作有過濾、蒸儲，蒸儲的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無需使用的是

球形冷凝管和分液漏斗；向有機相中加入無水MgSCU的作用是：除去水。(7)步驟I中向燒瓶中加入300mL

4'60g=0.2mol

液體A和4.60g金屬鈉，Na的物質(zhì)的量為23g/mol,步驟U中Na完全反應(yīng)，根據(jù)方程式可知，

-----空%-----x100%

理論上可以生成』塞吩乙醇，產(chǎn)品的產(chǎn)率為

0.2mol20.2molxl28g/mol=70.0%o

典伊I03(2021?天津卷)某化學(xué)小組同學(xué)利用一定濃度的H2O2溶液制備02,再用02氧化c2H5OH,并檢

驗氧化產(chǎn)物。

I.制備。2

該小組同學(xué)設(shè)計了如下氣體發(fā)生裝置(夾持裝置省略)

(1)甲裝置中主要儀器的名稱為。

(2)乙裝置中，用粘合劑將MnCh制成團，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞Ki，經(jīng)

長頸漏斗向試管中緩慢加入3%H2O2溶液至___________0欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞Ki即可，此時裝置中

的現(xiàn)象是?

(3)丙裝置可用于制備較多02,催化劑伯絲可上下移動。制備過程中如果體系內(nèi)壓強過大，安全管中的現(xiàn)象

是,此時可以將粕絲抽離H2O2溶液，還可以采取的安全措施是。

(4)丙裝置的特點是(填序號)。

a.可以控制制備反應(yīng)的開始和結(jié)束

b.可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應(yīng)的速率

c.與乙裝置相比，產(chǎn)物中的。2含量高、雜質(zhì)種類少

II.氧化C2H50H

該小組同學(xué)設(shè)計的氧化C2H50H的裝置如圖(夾持裝置省略)

(5)在圖中方框內(nèi)補全干燥裝置和干燥劑。

III.檢驗產(chǎn)物

(6)為檢驗上述實驗收集到的產(chǎn)物，該小組同學(xué)進行了如下實驗并得出相應(yīng)結(jié)論。

實驗序號檢驗試劑和反應(yīng)條件現(xiàn)象結(jié)論

?酸性KMnCU溶液紫紅色褪去產(chǎn)物含有乙醛

②新制CU(0H)2，加熱生成磚紅色沉淀產(chǎn)物含有乙醛

微紅色含酚醐的NaOH溶

③微紅色褪去產(chǎn)物可能含有乙酸

液

實驗①?③中的結(jié)論不合理的是(填序號)，原因是O

【答案】(1)分液漏斗錐形瓶

(2)剛好沒過MnCh固體試管內(nèi)的H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnCh分離

(3)液面上升打開彈簧夾K2

(4)ab

(6)①乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色

【分析】用雙氧水和催化劑制取氧氣。制得的氧氣經(jīng)干燥后進入盛有乙醇的圓底燒瓶中，和熱的乙醇一起

進入硬質(zhì)玻璃管中，在銅的催化作用下發(fā)生乙醇的催化氧化反應(yīng)生成乙醛。生成的乙醛進入試管中，被冷

凝收集。

【解析】(1)根據(jù)儀器構(gòu)造可知，甲裝置中主要儀器的名稱為分液漏斗和錐形瓶；

(2)乙裝置是啟普發(fā)生器的簡易裝置，可以隨時控制反應(yīng)的發(fā)生和停止。用粘合劑將MnCh制成團，放在

多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開活塞Ki,經(jīng)長頸漏斗向試管中緩慢加入3%H2O2溶液至剛

好沒過MnCh固體，此時可以產(chǎn)生氧氣，氧氣通過導(dǎo)管導(dǎo)出。欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞Ki，此時由于氣體

還在產(chǎn)生，使容器內(nèi)壓強增大，可觀察到試管內(nèi)的H2O2溶液被壓入長頸漏斗中，與MnCh分離；

(3)丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，可用于制備較多02,催化劑鉗絲可上下移動可以控制反應(yīng)速率。

制備過程中如果體系內(nèi)壓強過大，H2O2溶液會被壓入安全管中，可觀察到安全管中液面上升，圓底燒瓶中

液面下降。此時可以將柏絲抽離H2O2溶液，使反應(yīng)速率減慢，還可以打開彈簧夾K2,使燒瓶內(nèi)壓強降低;

(4)a.催化劑粕絲可上下移動可以控制制備反應(yīng)的開始和結(jié)束，a正確；

b.催化劑與液體接觸的面積越大，反應(yīng)速率越快，可通過調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來控制反應(yīng)的速率，

b正確；

C.丙裝置用圓底燒瓶盛裝H2O2溶液，與乙裝置相比，可用于制備較多02,但產(chǎn)物中的含量和雜質(zhì)種類

和乙中沒有區(qū)別，C錯誤；

故選ab；

(5)氧氣可以用濃硫酸干燥，所以可以用一個洗氣瓶，里面盛裝濃硫酸干燥氧氣，如圖

（6）實驗①不合理，因為乙醇有揮發(fā)性，會混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高銹酸鉀溶液褪色，所以

酸性高銃酸鉀溶液褪色不能證明產(chǎn)物中含有乙醛。

??技巧解密<<

一、無機物的制備

1、無機物制備實驗的思路

（1）根據(jù)原料和目標(biāo)產(chǎn)品確定制備原理，要求原子利用率高、污染小的制備原理；

（2）根據(jù)確定的制備原理設(shè)計反應(yīng)途徑，要求操作簡單，步驟少；

（3）根據(jù)設(shè)計的反應(yīng)途徑選擇合理的儀器和裝置，要求能夠方便控制反應(yīng)條件；

（4）依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異選擇合適的分離提純方法；

（5）產(chǎn)率計算。

2、無機制備實驗的核心考點

（1）實驗儀器及試劑的名稱

（2）裝置及試劑的作用

（3）核心反應(yīng)方程式的書寫

（4）產(chǎn)率等計算及誤差分析

（5）實驗方案設(shè)計與評價

（6）實驗順序

①裝置連接順序：氣體發(fā)生一除雜-干燥-主體實驗—尾氣處理

②裝置接［□順序：對于吸收裝置應(yīng)“長”進“短”出；量氣裝置應(yīng)“短”進“長”出；洗氣裝置應(yīng)“長”進“短”出；干

燥管應(yīng)“粗”進“細(xì)”出

③實驗操作順序：氣體發(fā)生一般按：裝置選擇與連接一氣密性檢查一裝固體藥品一加液體藥品一開始實驗

（按程序）-拆卸儀器-其他處理等

（7）分離提純方法

（8）物質(zhì)的檢驗

（9）溶液的配制

3.物質(zhì)制備中常見的基本操作

如何檢查沉淀是否完全靜置后，在上層清液中繼續(xù)滴加XX溶液，若無沉淀生成，則說明沉淀完全

沿玻璃棒向漏斗中加蒸儲水浸沒沉淀表面，待水自然流下后，重復(fù)以上操

如何洗滌沉淀

作2到3次

如何檢查沉淀取少許最后一次洗滌液于試管中，滴加XX溶液，振蕩，若無沉淀產(chǎn)生，則

是否洗滌干凈沉淀洗滌干凈

從溶液中獲得晶體方法①晶體受熱不分解：蒸發(fā)結(jié)晶

②晶體受熱分解：蒸發(fā)濃縮，降溫（冷卻）結(jié)晶

“浸取”提高浸取率方法—"將固體粉碎、適當(dāng)升高溫度、加過量的某種物質(zhì)、攪拌

4.物質(zhì)制備中實驗條件的控制

（1）常見實驗條件的控制方法

試劑的作用、用量、狀態(tài)，溫度的控制，pH的調(diào)節(jié)等，要熟練掌握有關(guān)物質(zhì)的制備原理，理解實驗條件控

制的目的，知道常見實驗條件的控制方法。

（2）條件的控制

①除去加入的顯酸性或顯堿性的物質(zhì)，防止引入雜質(zhì)；②選擇性除去原料

中的某種或全部的雜質(zhì)金屬離子；③除去生成物中的酸性物質(zhì)，防止設(shè)備

控制pH的目的

腐蝕；④除去廢液中酸性物質(zhì)、堿性物質(zhì)、重金屬離子，防止環(huán)境污染；

⑤提供酸性或堿性介質(zhì)參加反應(yīng)；⑥與生成物反應(yīng)促進平衡正向移動

①實驗中控制較低的溫度可能是防止物質(zhì)揮發(fā)或是增加物質(zhì)的溶解量或是

控制溫度的目的防止物質(zhì)分解速率加快

②控制溫度不能過高，可能是防止發(fā)生副反應(yīng)或從化學(xué)平衡移動原理考慮

與試劑①一是試劑的用量、濃度或滴加速度等

有關(guān)的條件控制②二是試劑的狀態(tài)與固體表面積的大小

（3）化學(xué)實驗中溫度控制的方法

加熱加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動

降溫防止某物質(zhì)在高溫時分解或使化學(xué)平衡向某方向移動

控制溫度在一定范若溫度過低，則反應(yīng)速率（或溶解速率）較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)（如H2O2、

圍氨水、草酸、濃硝酸、鏤鹽等）會分解或揮發(fā)

水浴加熱受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100℃

冰水浴冷卻防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)

趁熱過濾保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出

減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度，可以防止某物質(zhì)分解(如濃縮雙氧水需減壓蒸發(fā)低濃

減壓蒸發(fā)

度的雙氧水溶液)

5.常見無機物的制備

(1)氫氧化鋁

!

—氨水

I

實驗裝置LIAI(SO)3

日一溶2液4

))3+)；+

實驗原理A12(SO43+6NH3-H2O===2A1(OH31+3(NH4)2SO4A1+3NH3-H2O===A1(OH3+3NH4

實驗用品

A12(SO4)3溶液、氨水；試管、膠頭滴管。

在試管里加入10mL0.5mol/LAl2(S04)3溶液，滴加氨水，生成白色膠狀物質(zhì)。繼續(xù)滴加氨水,

實驗步驟

直到不再產(chǎn)生沉淀為止。

實驗現(xiàn)象產(chǎn)生白色膠狀沉淀，沉淀不溶于過量氨水。

①實驗室利用可溶性鋁鹽(如AlCb)制備A1(OH)3，應(yīng)選用氨水，而不用NaOH溶液。

實驗說明

②實驗室也可利用可溶性偏鋁酸鹽(如NaAKh)制備A1(OH)3，應(yīng)選用二氧化碳，而不用鹽酸。

(2)氫氧化且E鐵

^NaOH

J溶液

實驗裝置L_FeSO4

溶液

實驗原理2+

Fe+2OH===Fe(OH)2[(白色)、4Fe(OH)2+O2+2H2O===4Fe(OH)3

實驗用品FeSO4溶液、NaOH溶液；試管、長膠頭滴管。

實驗步驟在1支試管里加入少量FeSC>4溶液，然后滴入NaOH溶液。觀察并描述發(fā)生的現(xiàn)象。

實驗現(xiàn)象試管中先生成白色沉淀，迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色。

①氫氧化亞鐵制備的核心問題：一是溶液中的溶解氧必須除去，二是反應(yīng)過程必須與氧隔絕。

②Fe2+易被氧化，所以FeSO4溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配，且配置FeSO4溶液的蒸儲水要煮沸除去氧氣。

③為了防止NaOH溶液加入時帶入空氣，可將吸有NaOH溶液的長膠頭滴管伸入到FeSO4液

面下，再擠出NaOH溶液。

④還可再在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油，盡量減少與空氣的接觸。

注：能較長時間看到Fe(OH)2白色沉淀的裝置如下:

實驗說明FeMC

NaOH

/溶液

三苯

過量-汽油

稀硫酸

FeSO,噩-NaOHll_NaCl

溶液鐵粉導(dǎo)溶液號-溶液

(3)氫氧化鐵膠體的制備

⑴原理化學(xué)方程式:FeCb+3H2O=Fe(OH)3(膠體)+3HCl。

(2)操作步驟:加熱蒸儲水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體呈紅褐色停止加熱,

不可攪拌。

(3)氫氧化鐵膠體制備注意事項：a.自來水含有電解質(zhì)等，易使膠體聚沉，需用蒸儲水制備。b.FeCb溶液要求是

飽和的，是為了提高轉(zhuǎn)化效率，若濃度過稀，不利于Fe(OH)3膠體的形成。c.可稍微加熱沸騰，但不宜長時

間加熱，否則膠體會聚沉。d.邊滴加FeCb飽和溶液邊振蕩燒杯，但不能用玻璃棒攪拌，否則會使Fe(OH)3

膠體微粒形成大顆粒沉淀析出。

(4)硫酸亞鐵銹的制備

(1)寫出硫酸亞鐵鏤的制備所涉及的化學(xué)反應(yīng)。

Fe+H2SO4=FeSO4+H2T;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4FeSO4-6H2Oio

(2)實驗步驟

實驗步驟操作要點

取一只小燒杯，放入約5g鐵屑，向其中注入5mLimoLL-Na2c。3溶液，浸泡

步驟1鐵屑的凈化

或小火加熱數(shù)分鐘后，用傾析法分離并洗滌鐵屑，晾干

用托盤天平稱取4.2g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入

25mL3mol1―也2s04溶液，加熱，并不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過程中應(yīng)適當(dāng)補充

步驟2制取FeSO4

_1

水，使溶液體積基本保持不變，待反應(yīng)基本完全后，再加入lmL3molLH2SO4

溶液，趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中

步驟3制取硫酸亞鐵稱取9.5g（NH4）2SC）4晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中，攪拌，

小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止，將溶液靜置，自然

錢

冷卻，即有硫酸亞鐵鏤晶體析出。抽濾，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水

分

計算產(chǎn)率取出晶體，用干凈的濾紙吸干，稱量并計算產(chǎn)率

①步驟1中用到傾析法，適于用傾析法分離的物質(zhì)特點是沉淀顆粒較大，靜置后

容易沉降。

②步驟2中趁熱過濾的目的是防止溶液冷卻時硫酸亞鐵因析出而損失。

實驗說明

③步驟3中用到的減壓過濾（也稱抽濾或吸濾）與普通過濾相比，優(yōu)點除了過濾速

度快外，還可得到較干燥的沉淀。晶體過濾后用無水乙醇洗滌的目的是利用乙醇

的揮發(fā)，除去晶體表面附著的水分。

制備過程中的注意點：

①鐵屑要過量，防止Fe2+被氧化。

②加入H2SO%以抑制FeS04水解。

③要趁熱過濾，減少硫酸亞鐵的損失。

6.實驗“十大目的”及答題方向

加入某一物質(zhì)的目的一般可從洗滌、除雜、溶解、沉淀等方面考慮

反應(yīng)前后通入某一氣體的目的一般可從排除氣體、提供反應(yīng)物等方面考慮

酸（堿）浸的目的一般可從某些元素從礦物中溶解出來方面考慮

物質(zhì)洗滌（水洗、有機物洗）的目的一般可從洗去雜質(zhì)離子和減少損耗方面及易干燥考慮

趁熱過濾的目的一般可從“過濾”和“趁熱”兩個方面考慮

一般可從反應(yīng)速率、平衡移動、溶解度、穩(wěn)定性、揮發(fā)、升華等

控制溫度的目的

方面考慮

控制pH的目的一般可從酸、堿性對反應(yīng)的影響方面考慮

一般可從除雜、檢驗、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應(yīng)速率、

某一實驗操作的目的

保證實驗安全等方面考慮

一般可從儀器的用途方面考慮，注意一些組合儀器的使用如安全

使用某一儀器的目的

瓶，量氣瓶

一般可從加入的物質(zhì)與反應(yīng)體系中的其他物質(zhì)發(fā)生的反應(yīng)方面

控制加入量的目的考慮。如為了防止發(fā)生反應(yīng)消耗產(chǎn)物或生成其他物質(zhì)，從而影響

產(chǎn)品的產(chǎn)率或純度

二、重要有機物的制備

1、有機物制備實驗的思路

（1）根據(jù)原料和目標(biāo)產(chǎn)品確定制備原理，要求原子利用率高、污染小的制備原理;

（2）根據(jù)確定的制備原理設(shè)計反應(yīng)途徑，要求操作簡單，步驟少；

（3）根據(jù)設(shè)計的反應(yīng)途徑選擇合理的儀器和裝置，要求能夠方便控制反應(yīng)條件；

（4）依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異選擇合適的分離提純方法；

（5）產(chǎn)率計算。

2、熟悉有機物制備?？紝嶒灥膬x器和裝置

?⑤

儀器

梨形分液漏斗直形冷凝管球形冷凝管

（便于液體順利流下）（用于萃取分液）（用于蒸餡）（用于冷凝回流）

制備

-溫度計2

裝置

.球形冷凝管梨

形

長導(dǎo)管分

回流作用液

攪拌器

漏

冷凝作用斗

,

淹直形冷凝管

液

7i溫

斗

度

靜

防

計

頸斜二口

三

倒燒瓶

瓶

燒

吸

冰

浴

劑

收

吸雄形瓶

3.明確有機制備實驗中的?？紗栴}

⑴有機物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物

的產(chǎn)率。

⑵有機反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)

物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。

（3）根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方法，如蒸儲、分液等。

（4）溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的微分，則應(yīng)放在蒸

儲燒瓶支管口處。

（5）冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集譙分。

（6）冷凝管的進出水方向：下進上出。

（7）加熱方法的選擇

①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。

②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。

(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補加。

(9)產(chǎn)率計算公式

產(chǎn)率=慧律xl。。％

4、常見有機物的分離與提純

分離、提純方法適用范圍

蒸儲適用于沸點不同的互溶液體混合物分離

萃取包括“液一液”萃取和“固一液”萃取“液一液”萃取是利用有機物在互不相溶的兩

萃取種溶劑中的溶解性不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從另一種溶劑中提取出來的過程；

“固一液，，萃取是用有機溶劑從固體物質(zhì)中溶解出有機物的過程

分液適用于兩種互不相溶的液體混合物分離。萃取之后往往需分液

重結(jié)晶是將晶體用溶劑(如蒸儲水)溶解，經(jīng)過濾、蒸發(fā)、冷卻等步驟后再次使之析出，

以得到更加純凈的晶體的純化方法。重結(jié)晶常用于提純固態(tài)化合物。例如，用重結(jié)晶