化妝品中烏洛托品的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 編制說明

本標準根據(jù)國標委發(fā)[2023]58號《國家標準化管理委員會關于下達2023年第三批推薦性國家標準計劃及相關標準外文版計劃的通知》立項，項單位：蘇州世譜檢測技術有限公司、蘇州質(zhì)量檢測科學研究限公司、廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院等。項目周期18個月，計劃應完成時間2025年6烏洛托品，學名為六亞甲基四胺，一般作為防腐效果。烏洛托品在弱酸性條件下可分解產(chǎn)生甲醛和氨，甲醛受體發(fā)生反應，如與氨基化合物縮合與巰基化合物加成，使內(nèi)還可以還原成醇，表現(xiàn)出甲醇的毒理作用，對人體的腎、能、消化系統(tǒng)等均有損害?！痘瘖y品衛(wèi)生規(guī)范》未指明其為禁用物質(zhì)，以烏洛托品為原料的化妝品仍允許備施行。但迄今為止，化妝品中烏洛托品的檢測尚處于空白階段。中烏洛托品的檢測方法標準，有助于填補國內(nèi)相關領域檢測品中禁限用原料檢測標準體系，為政府部門對國內(nèi)化妝品生供技術支撐，有效打擊不法企業(yè)，規(guī)范市場良性競爭，提高我國報道較少。因此研究相關的檢測技術是十分有必要的。本標準2劃任務的通知，項目承擔單位組建了標準編制工作小組，查內(nèi)外標準及相關資料，并結(jié)合實驗室的條件、化妝品基質(zhì)特步設計實驗方案。進行實驗研究工作，優(yōu)化確定儀器檢測條取條件，考察和論證方法的靈敏度、準確性、線性范圍和適本標準由蘇州世譜檢測技術有限公司、蘇州質(zhì)量檢本標準的編制原則是既參考國外的最新方法技術，檢測能力和實際情況，確保方法標準的科學性、先進性、可GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構和起草規(guī)則》和考了原國家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布的《化妝品中禁用物1C6H12N42烏洛托品-D12Methenamine-D12C6D12N43），正己烷，渦旋混勻，于4000r/min離心5min，取1mL下層清液用20%乙腈稀釋至準溶液濃度為1.0mg/L，進樣泵流速10μL/min。首先得到烏洛托品及其內(nèi)標的二級質(zhì)譜分析，以響應值最大的碎片離子定為定量離子，次j)化合物母離子、子離子及碰撞能量參見表2。烏洛托品-D124托品在保留很弱（圖1），選擇其它品牌的常規(guī)C18色譜柱同樣保留很弱，這是由于烏洛托品極性大，在高密度鍵合的C18色譜柱上保留不佳。嘗試使用低密度C18鍵合），流動相是影響分離效果的一個重要因素。在實驗中本標準中的烏洛托品在常規(guī)反向色譜柱上存在保留譜中經(jīng)常使用的乙腈/水和甲醇/水體系進行分離。使用甲醇為有機相時，烏洛托品半峰寬較寬，使用乙腈為有機相流動相時，保留時間與甲醇綜上，最終確定的高效液相色譜參數(shù)如下，在555555 I... I... 4.0e42.0e43.380.00.51.01.52.02.53.0 I... I...2.0e50.0b,------—------0.00.51.01.52.02.53.03.54.0 XICof+MRM(4pairs):153.100/94.200DaID:wuluotuoping-D12fromSample19(STD6)of20240828-Wuluotuoping-jinghua.wiff(TurboSpra...In...In... ------------------0.00.51.01.52.02.53.0步驟和獲得盡可能高的提取效率，實驗首先選取水劑、乳液性基質(zhì)采用混合有機溶劑直接超聲提取。由于烏洛托品在乙腈良好，在水中溶解度也很好，實驗對比了水和不同比例的混足方法提取回收率要求；但從樣品提取時的分散性上來看，但水相過高時易產(chǎn)生大量泡沫，且對峰形產(chǎn)生表4不同比例混合溶劑對水劑、乳液、水烏洛托品分子量小，由于化妝品基質(zhì)復雜，若提取9物的檢測產(chǎn)生嚴重干擾，因此需要對提取液凈化后再上機化方法有正己烷去除脂溶性雜質(zhì)及固相萃取小柱凈化等式，結(jié)果表明，選取固相萃取小柱凈化（烏洛托品含有N，選擇使用陰離子固相萃），面活性劑，導致固相萃取柱經(jīng)常堵塞，操作十分不便；正以去除大量脂類和表面活性劑雜質(zhì)，由于烏洛托品在正己溶于乙腈水溶液，在正己烷除脂過程中，對烏洛托品的提取入0.400mL內(nèi)標中間工作溶液（5.0腈，具塞后渦旋混合均勻，超聲10min，冷卻至室溫后定容至刻度。加入5mL正己烷，渦旋混勻，于4000r/min離心5min，取1mL下層清液用20%乙腈稀釋至10（%）（%）基質(zhì)效應是指樣品中除分析物以外的組分會對分析物的影響分析結(jié)果的準確性?；瘖y品的基質(zhì)復雜，儀器中共流出基質(zhì)效應可以用基質(zhì)標準曲線與純?nèi)軇藴是€的斜Matrixfactor（MF）=Kb/Ka（1）的基質(zhì)效應整體在0.19~0.51之間，子較小，極性強，且在色譜柱上保留不強，其電離過程易受為了保證定性定量分析的準確性，本方法不能采取溶劑標準用同位素內(nèi)標法對基質(zhì)效應進行校正后進行定量添加混合標準工作溶液，按照試樣前處理方法和儀器條件進行測定，以S/N=3確定方法檢出限，以信噪比S2y=0.9561x-0.0172烏洛托品-D12123456），本標準回收率范圍依據(jù)原國家食品藥品監(jiān)督管理總局和實驗室間回收率85.2%~92.8%的檢測數(shù)據(jù)，綜合確定標準回收率范圍為80%~本標準被測物質(zhì)為限用物質(zhì)，根據(jù)原國家食品藥品監(jiān)用物質(zhì)和限用物質(zhì)檢測方法驗證技術規(guī)范》和被測物質(zhì)的含量法都未涉及該內(nèi)容，另一方面檢測機構會根據(jù)客戶需求訂立本研究通過優(yōu)化目標化合物的色譜分析參數(shù)，以及選取陰性的水劑、乳液、膏霜樣本邀請南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、深圳市計量質(zhì)量檢測研究院、河北省綜述報告：5家驗證結(jié)果表明，烏洛托品在0.001~0.050μg/mL范圍