征求意見稿-水中草甘膦、草銨膦及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

1水中草甘膦、草銨膦及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)NY/T396農(nóng)用水源環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范NY/T1667.6—2008樣品經(jīng)直接進樣后，用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分離檢測。根據(jù)保留時間定性，外標法定量。4術(shù)語和定義除非另有說明，在分析中僅使用分析純的試劑，水為25.2溶液配制5.3標準品4種農(nóng)藥及其代謝物標準品，見附錄A，純度≥95%。5.4標準溶液配制），），）：5.5溶液配制5.5.2儲液瓶：聚乙烯或聚丙烯材質(zhì)。）：5.5.4進樣瓶：聚乙烯或聚丙烯材質(zhì)。3），），b)流動相：A相為水，B相為碳酸氫銨-氨水溶液（0145655分別檢測。每種農(nóng)藥的保留時間和離子對質(zhì)0.0005mg/L、0.001mg/L、0.002mg/L、0.mg/L的標準工作溶液，根據(jù)儀器性能和檢測需要選擇不少于5作曲線。4被測試樣中目標農(nóng)藥色譜峰的保留時間與相應(yīng)標準濃度相當?shù)臉藴嗜芤合啾?，其允許偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在目標±20±25±30±50將標準工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，保留時間和離子豐度比定性，測得9結(jié)果計算ω試樣中被測物殘留量的數(shù)值，單位ρ1標準工作溶液中被測物的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/LA——試樣溶液中被測物的質(zhì)量色譜圖峰面積；As——標準工作溶液中被測物的質(zhì)量色譜圖峰面積。5計算結(jié)果保留2位有效數(shù)字，含量超1mg/L時保留3位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下，獲得的2次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過重復(fù)性限（r參見附錄D。），本文件方法對各種化合物的定量限為0.0001mg/L（見附錄A）。6草甘膦、草銨膦及其代謝物的中英文名稱、分子式、CAS號和方法定量限，見表表A.1草甘膦、草銨膦及其代謝物中英文名稱、分子式、12aminomethylphosphonicaci3N-乙酰氨甲基膦酸N-acetylaminomethylphosphonicacid(N-4N-乙?；莞熟?N-甲基草甘膦N-methylglyphosate673-methylphosphinicopropionicacid8N-乙酰基草銨膦N-acetylglufosinate7草甘膦、草銨膦及其代謝物的保留時間和離子對草甘膦、草銨膦及其代謝物的保留時間和離子對質(zhì)譜參數(shù)12aminomethylphosphonicaci3N-乙酰氨甲基膦酸N-acetylaminomethylphosphonicacid(N-acetylAMPA)4N-乙?；莞熟-acetylglyphosate5N-甲基草甘膦N-methylglyphosate673-methylphosphinicopropionicacid8N-乙?；蒌@膦N-acetylglufosinate8草甘膦、草銨膦及其代謝物多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）質(zhì)量色譜圖（0.1mg/L見圖C.1。1.草甘膦2.氨甲基膦酸3.N-乙酰氨甲基膦酸4.N-乙酰草甘膦GlyphosateAminomethylphosphonicN-acetylaminomethylN-acetylglyphosateacid(AMPA)phosphonicacid(N-acetylAMPA)5.N-甲基草甘膦6.草銨膦7.3-(甲基膦基)丙酸(3-甲基磷酸亞基丙酸）8.N-乙酰草銨膦N-methylglyphosateGlufosinate-ammonium3-Methylphosphinicopropionicacid(MPPA)N-acetylglufosinate圖C.1草甘膦、草銨膦及其代謝物多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）質(zhì)量色譜圖（0.1mg/L）9表D.1重復(fù)性限（r）12aminomethylphospho3N-乙酰氨甲基膦酸N-acetylaminomethylphosphonic4N-乙?；莞熟?N-甲基草甘膦N-methylglyphosate673-methylphosphinicop8N-乙?；蒌@膦N-acetylglufosinate表D.2再現(xiàn)性限（R）12aminomethylphospho3N-乙酰氨甲基膦酸N-acetylaminomethylphosphonic4N-乙?；莞熟?