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SZJLDeterminationofelectricalconductivityofcarbonnanotubefibersandfibertowI II III 1 1 1 1 2 2 2 2 3 4 6本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件主要起草人:李清文、張永毅、勇振中、吳昆杰、趙靜娜、蹇木強(qiáng)、干靜、楊碳納米管纖維是一種新型的納米碳纖維材料,碳納米管纖維絲束是由碳納米管纖維并股融合而成纖維材料,碳納米管纖維/絲束與傳統(tǒng)導(dǎo)線材料在結(jié)構(gòu)和性能上均有差異,其電導(dǎo)率無(wú)法沿用現(xiàn)行導(dǎo)線在統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)下進(jìn)行比較。本測(cè)試方法根據(jù)該領(lǐng)域公認(rèn)的、常用的測(cè)試手段規(guī)定了碳納米管纖維/絲束導(dǎo)電性能測(cè)試方法,提出了一種合理的、高精度且測(cè)試裝置、測(cè)試結(jié)果計(jì)算等方面進(jìn)行了規(guī)范,形成了統(tǒng)一的碳納米管纖維/絲束電導(dǎo)率測(cè)試標(biāo)準(zhǔn),為相1碳納米管纖維及絲束電導(dǎo)率的測(cè)定試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、試驗(yàn)報(bào)告等本文件適用于碳納米管纖維、碳納米管纖維絲GB/T29762-2013碳纖維纖維直徑和橫截面GB/T30019-2013碳纖維密3.1碳納米管纖維carbonnanotub3.2碳納米管纖維絲束carbonnanotubefibe3.33.4在特定溫度下1000m長(zhǎng)度物質(zhì)的質(zhì)量,單位為3.5在特定溫度下與材料橫截面積相等的圓形對(duì)應(yīng)的直徑,單3.63.7用于描述物質(zhì)中電荷流動(dòng)難易程度的參數(shù),為電阻率的倒數(shù),單3.8比電導(dǎo)率Specificelectr物質(zhì)電導(dǎo)率與材料表觀密度之比,單位是S·cm2·g-1。2納米管纖維及絲束橫截面積通過(guò)材料體密度與線密度換算得到的等效直徑計(jì)算獲得,或者通過(guò)光學(xué)/掃描電子顯微鏡直接測(cè)定纖維直徑后根據(jù)圓柱體橫截面——電阻測(cè)試儀。儀器總誤差應(yīng)為±0.15%,總誤差包括:標(biāo)準(zhǔn)電阻的校準(zhǔn)誤差、試樣和標(biāo)準(zhǔn)電阻的比較誤差、接觸電勢(shì)和熱電勢(shì)引起的誤差、測(cè)量電流引起的試樣發(fā)熱誤差。例行——四探針測(cè)試儀。最大相對(duì)誤差不大于0.5——密度梯度儀。分辨力0.001g/8.2碳納米管纖維、絲束電阻測(cè)試樣品制備銀導(dǎo)電膠將樣品兩端固定在載玻片上,借助烘干設(shè)備對(duì)銀膠進(jìn)行固化。測(cè)試示意圖如下圖1所示,其中3取長(zhǎng)度為L(zhǎng)的纖維樣品(碳納米管纖維樣品長(zhǎng)度為1m±0.01m或2m±0.01m或3m±0.01m或4m±0.01m或5m±0.01m,碳納米管纖維絲束樣品長(zhǎng)度為10cm±0.1cm或20cm±0.1cm或30cm±0.1cm或40cm±0.1cm或50cm±0.1cm用微量天平稱量樣品質(zhì)量M,計(jì)算獲得樣品線密度t。測(cè)量3組以上樣品,取長(zhǎng)度為L(zhǎng)的纖維樣品(碳納米管纖維樣品長(zhǎng)度為1m±0.01m,碳納米管纖維絲束樣品長(zhǎng)度為10cm3個(gè)以上有效數(shù)據(jù),取密度算術(shù)平均值。8.3.2方法二:光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡中第6章方法B測(cè)試,不規(guī)則截面纖維樣品按照G通過(guò)光學(xué)顯微鏡或掃描電子顯微鏡測(cè)量纖維軸向側(cè)面兩個(gè)邊緣之間的距離得到纖維的表觀直徑,注:光學(xué)顯微鏡方法的準(zhǔn)確度受限于衍射效應(yīng),當(dāng)纖維直徑將一束截面平整的纖維粘貼在黑色導(dǎo)電膠帶上,拉直拉緊纖維,纖維中間懸空,置于聚焦離子束-J等圖像分析軟件對(duì)掃描圖像進(jìn)行分析得到等效直徑,按照GB/T29762-2013中第7章方法注:獲得碳納米管纖維、絲束的等效直徑后,通過(guò)計(jì)算得出纖維橫截面積,計(jì)算方法見(jiàn)10.2。9電阻測(cè)試實(shí)驗(yàn)方法及步驟9.1.1將電阻測(cè)試儀兩個(gè)測(cè)試端分別連接于試樣兩端導(dǎo)電膠,用專用測(cè)量夾具連接被測(cè)試樣,如49.1.4根據(jù)纖維樣品類別及大致電阻值選擇合適的9.1.5測(cè)量電阻并讀取電阻值R;9.2.1將四探針測(cè)試儀四個(gè)測(cè)試端分別連接于試樣兩端導(dǎo)電膠,用專用測(cè)量夾具連接被測(cè)試樣,較高可選用兩線法,如電阻較低(低于1Ω)可選用四線法。具體測(cè)量步驟9.2.2~9.2.6參考9.1兩線法9.3伏安法9.3.1將電化學(xué)工作站兩個(gè)測(cè)試端分別連接于試樣兩端導(dǎo)電膠,用專用測(cè)量夾具連接被9.3.3在設(shè)備操作界面導(dǎo)入樣品信息,與計(jì)算過(guò)程按照GB/T29762-2013中第5章方法A進(jìn)行(適用于大部分纖維樣品及碳納米管纖維絲束樣品)計(jì)算碳納米管纖維、纖維絲束的等效直徑d:式中:t-----------------纖維與纖維絲束的線密度,單位為特克斯(g/km);5P----------------纖維與纖維絲束的密度,單位為克每立方厘米(g/cm3)。根據(jù)10.1計(jì)算得到的等效直徑,結(jié)合圓形面積計(jì)算公式(2)計(jì)算纖維或絲束的橫截·························································· 被測(cè)纖維或絲束樣品的橫截面積,單位為平方毫米(mm2 被測(cè)纖維或纖維絲束的等效直徑,單位為微米(μm)。R=····························U------被測(cè)纖維樣品I-U曲線或者U-I曲線的電壓(VI-------被測(cè)纖維樣品I-U曲線或者U-I曲線的電流(I)。根據(jù)纖維及絲束長(zhǎng)度、電阻、橫截面積的測(cè)量和計(jì)算PS=··························R------被測(cè)纖維樣品電阻(?);根據(jù)纖維及絲束長(zhǎng)度、電阻、橫截面積的測(cè)量和計(jì)算·······························
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