塑料 聚合物熱重法（TG） 第1部分：通則 編制說明

3塑料聚合物熱重法（TG）第1部分：通則本文件建立了研究質(zhì)量變化與物理效應(yīng)和化學(xué)反應(yīng)相關(guān)熱重法也可在不同的氣氛中進(jìn)行，如，在惰GB/T2035塑料術(shù)語及其定義（GB/T2035-2008,ISO472：1999GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境(GB/T2918—2018,ISO291:2008,動(dòng)態(tài)質(zhì)量變化測量dynamicmass-changedeter等溫質(zhì)量變化測量isothermalmass-changed4或?qū)⒃嚇颖３衷诤愣囟认拢瑴y量質(zhì)量隨時(shí)間的變化（等溫質(zhì)量測量過程中，試樣保持在惰性、氧化氣或其他質(zhì)量隨溫度和/或時(shí)間的變化被記錄為熱重注：TG數(shù)據(jù)可用于工藝控制，工藝改進(jìn)和材料評價(jià)。長期熱穩(wěn)定性受使用條件和環(huán)境條件的綜合影響，不能僅用5.1熱天平——能提供用于測量的恒定的升溫速率或降溫速率；——能使試驗(yàn)溫度保持恒定（在持續(xù)的測量中，溫度變化小于或等于±0.3K——溫度和質(zhì)量范圍能滿足試驗(yàn)要求；——記錄裝置可自動(dòng)記錄質(zhì)量對溫度和時(shí)間的曲線；——質(zhì)量測量的準(zhǔn)確度為±20μg或更優(yōu)。），用切片機(jī)或刀片切取試樣，試樣的尺寸應(yīng)與所用5除非在材料規(guī)格或產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)里另有規(guī)定，測量前試樣應(yīng)按照GB/T2918中規(guī)定的使用靜態(tài)吹掃氣體條件校準(zhǔn)熱天平(防止氣體流動(dòng)產(chǎn)生的浮力所帶來的干擾),在測量范圍內(nèi)選擇校可以使用幾種不同的校準(zhǔn)砝碼，必要時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)熱天平，若熱天平不與其它的熱分析方法聯(lián)用，則采用以下6m——質(zhì)量ms,mf——質(zhì)量起始點(diǎn)或終止點(diǎn)T——溫度TA,TB,TI——溫度的外推起點(diǎn)(A)，外推終點(diǎn)(B)或拐注1：居里點(diǎn)是升溫過程中鐵磁性物質(zhì)轉(zhuǎn)變成順磁性物質(zhì)的溫度，該過程是可逆的。將磁鐵置于樣品下方或上方施加磁場，對鐵磁性樣品施加向下或向上的力。在將樣品加熱到居里溫度以上時(shí)，會(huì)產(chǎn)生明顯的重量增加或減少。關(guān)于居里點(diǎn)發(fā)生的表觀質(zhì)量變化的評估，更詳細(xì)的信息在文獻(xiàn)中能夠找到[3]議使用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的程序?qū)崽炱竭M(jìn)行溫度校準(zhǔn)，如用于DSC的ISO113注4：校準(zhǔn)是獲得可靠的熱重?cái)?shù)據(jù)最關(guān)鍵的一步。溫度傳感器、試樣形狀、氣體種類、氣體流速之間的相互關(guān)系，均會(huì)影響測量系統(tǒng)的校準(zhǔn)。在沒有時(shí)間滯后校準(zhǔn)的情況下，溫度校準(zhǔn)也取決于加熱速率。一些儀器能提供時(shí)7或用與測量相同的惰性氣體，以相同的流速吹掃至議選擇密度相近的氣體。如果不能使用密度相近的氣體，則當(dāng)使用多種氣體時(shí)，盡量縮短氣源和儀器之間的距離，減小為了質(zhì)量測量的精度更高，可修正由于吹掃氣體的類型和/或流量的變化引起的浮力的改變和熱天注：一些儀器提供了浮力自動(dòng)校正的能力，與沒有浮力校正的測量相比，能夠提高結(jié)果的準(zhǔn)確性。然而，最準(zhǔn)確9結(jié)果表示以質(zhì)量或質(zhì)量變化與時(shí)間或溫度的關(guān)系曲線表示熱重?cái)?shù)據(jù)。按照9.2和9.3規(guī)定的程序測定TG曲線注：能夠計(jì)算質(zhì)量曲線一階導(dǎo)數(shù)的儀器，有利于測定質(zhì)量隨溫度或時(shí)間變化的9.2質(zhì)量增加的測定8m——質(zhì)量T——溫度t——時(shí)間mmax——最大質(zhì)量，單位為毫克（mgms——升溫前的質(zhì)量，單位為毫克（mg注：根據(jù)9.2檢測到質(zhì)量的增加，僅在吹掃氣體被試樣吸收時(shí)才會(huì)出現(xiàn)這樣的例外情況。使用特殊吹掃氣體導(dǎo)致發(fā)9.3質(zhì)量損失的測定9m——質(zhì)量A——起始點(diǎn)T——溫度B——終止點(diǎn)t——時(shí)間C——中點(diǎn)TA,TB,TC——起始點(diǎn)溫度、終點(diǎn)溫tA,tB,tC——起始點(diǎn)時(shí)間、終點(diǎn)時(shí)間或中mf——終止點(diǎn)B對應(yīng)的質(zhì)量，單位為毫克（mgm——質(zhì)量T——溫度t——時(shí)間tAn,tBn,tCn——起始點(diǎn)時(shí)間、終點(diǎn)時(shí)間或若TG曲線在第一臺階與第二臺階之間未呈現(xiàn)質(zhì)），m——質(zhì)量dm/dt——質(zhì)量隨時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)(DTG曲線)T——溫度t——時(shí)間tAn,tBn,tCn——起始點(diǎn)時(shí)間、終點(diǎn)時(shí)間或可以用微分熱重曲線(DTG曲線)評價(jià)結(jié)果。由于微分熱重曲線的最小梯度和最大梯度反映了拐mi——第一臺階終止溫度時(shí)的質(zhì)量，單位為毫克（mg9.3.3殘留物的測定a)注明參照本標(biāo)準(zhǔn)；b)標(biāo)明所測材料的全部信息；h)溫度傳感器的類型及位置（置于試樣支持器的內(nèi)部或外部適用于居里點(diǎn)溫度校正的校準(zhǔn)物質(zhì)。表A.1適用于居里點(diǎn)溫度校正的磁轉(zhuǎn)變校準(zhǔn)物質(zhì)(平均值±標(biāo)準(zhǔn)差[2])NickelMumetalB.1本文件的精密度數(shù)據(jù)通過12家實(shí)驗(yàn)室對7個(gè)樣品各進(jìn)行兩次重復(fù)測試得到。其中PP-RB.3按GB/T6379.2[8]對精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)MFRρ123ABS4567ABSml/%SrSRrRTA/℃SrSRrRTC/℃SrSRrRTB/℃SrSRrR/ta-usercoms