TGXAS-甘蔗蔗汁重力純度測定方法編制說明

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁重力純度測定方法》（征求意見稿）編制說明一、項目來源根據(jù)《廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會關(guān)于下達(dá)2022年第七十九批團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修定項目計劃的通知》（桂標(biāo)協(xié)〔2022〕193號）文件精神，由廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出，由廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測技術(shù)研究所、廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測測試中心（南寧）、廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所、廣西大學(xué)、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)大學(xué)、貴港市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心等單位共同起草的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁重力純度測定方法》（征求意見稿）（項目編號：2020-7901）獲批立項。二、項目背景及目的意義隨著我國市場經(jīng)濟(jì)的發(fā)展以及人們生活水平的不斷提高，人們對食糖需求不斷加大、質(zhì)量要求也同步提高，其中食糖的主要來源之一為甘蔗制糖業(yè)。而目前廣西作為全國最大的甘蔗種植區(qū)域，蔗糖產(chǎn)量與其他蔗糖產(chǎn)區(qū)相比，占全國蔗糖產(chǎn)量比重最大。自1994年以來，廣西的白砂糖產(chǎn)量均居全國首位，產(chǎn)量維持在全國總產(chǎn)量的60％以上。2014年自治區(qū)黨委和政府提出了建設(shè)甘蔗“雙高”基地的重大決策，并在全區(qū)范圍內(nèi)推動了以“規(guī)?；?、良種化、機(jī)械化和水利化”為核心內(nèi)容的500萬畝“雙高”基地建設(shè)；2016年提出“糖業(yè)二次創(chuàng)業(yè)”重振“甜蜜產(chǎn)業(yè)”的號召，把未來廣西制糖產(chǎn)業(yè)重點放在甘蔗種植、加工制造與綜合利用、市場與服務(wù)體系三大板塊上。據(jù)統(tǒng)計，2016年廣西種植甘蔗面積為110.06hm2,產(chǎn)蔗量7478萬噸，產(chǎn)糖量791.5萬噸，同比增長14％，占全國總產(chǎn)量60.61％，蔗農(nóng)種蔗總收入為350億元；近年來，糖料蔗種植面積約1230萬畝，糖產(chǎn)量約616萬噸，占全國食糖總量的60％以上，綜合產(chǎn)值近800億，涉及蔗農(nóng)2000萬人。區(qū)內(nèi)50多個縣（市、區(qū)）財政收入主要來源于糖業(yè)，涉糖稅收占財政收入30％～70％。全區(qū)31個糖業(yè)集團(tuán)擁有糖廠104家，日均榨糖能力67萬噸，平均單廠日榨能力6400噸，為全國平均數(shù)的兩倍；綜合利用量41％，處于全國領(lǐng)先水平。甘蔗是制糖工業(yè)的主要原料，從國民經(jīng)濟(jì)意義上來看，不單要求高產(chǎn)量，同時還要求有高品質(zhì)。在制糖生產(chǎn)中甘蔗成分的變化影響甘蔗制糖過程。在日常分析里，需要分析甘蔗纖維分、蔗糖分、還原糖分、蔗汁重力純度。蔗汁重力純度是甘蔗品質(zhì)重要判定指標(biāo)之一。因此，甘蔗糖廠在開榨前，必須先由各個蔗區(qū)采樣進(jìn)行品質(zhì)分析，要求蔗汁重力純度要≥80％，根據(jù)蔗汁重力純度的測定結(jié)果與其它品質(zhì)判定指標(biāo)結(jié)合來判定每個蔗區(qū)各個甘蔗品種的品質(zhì)及按質(zhì)論價，以保證糖廠獲得優(yōu)質(zhì)原料蔗，提高糖廠的經(jīng)濟(jì)效益。蔗汁重力純度是蔗汁重要指標(biāo)之一，它是以蔗汁蔗糖分對蔗汁錘度百分比的高低來衡量蔗汁品質(zhì)的優(yōu)劣，對提高煮練收回率具有十分重要的作用，也是甘蔗新鮮度的重要判定依據(jù)以及甘蔗新品種選育的重要參數(shù)之一。品質(zhì)優(yōu)良的甘蔗其蔗汁重力純度可達(dá)82％以上，成熟高峰期有些品種可達(dá)90％以上，品質(zhì)低劣的品種其蔗汁重力純度在74％以下。蔗汁重力純度可用蔗汁視固溶物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)來表示。通過制定團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁重力純度測定方法》，以標(biāo)準(zhǔn)為抓手，統(tǒng)一規(guī)范蔗汁重力純度測定的原理、試劑、儀器設(shè)備、測定步驟、計算及結(jié)果表示、精密度等內(nèi)容要求，用標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化將更好指導(dǎo)制糖企業(yè)開展甘蔗蔗汁重力純度的測定，確保蔗汁重力純度測定數(shù)據(jù)科學(xué)、精確，對制糖產(chǎn)業(yè)發(fā)展以及促進(jìn)甘蔗科學(xué)研究和甘蔗工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)具有重要的意義。三、項目編制過程（一）成立標(biāo)準(zhǔn)編制工作組團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁重力純度測定方法》項目任務(wù)下達(dá)后，廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測技術(shù)研究所牽頭組織成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，制定了標(biāo)準(zhǔn)編寫方案，明確任務(wù)職責(zé)，確定工作技術(shù)路線，開展標(biāo)準(zhǔn)研制工作，具體由廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測技術(shù)研究所、廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測測試中心（南寧）、廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所、廣西大學(xué)、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)大學(xué)、貴港市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心相關(guān)人員配合。（二）收集整理文獻(xiàn)資料標(biāo)準(zhǔn)編制工作組收集了國內(nèi)有關(guān)蔗汁重力純度的測定的相關(guān)技術(shù)文獻(xiàn)資料。主要有：GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T10499糖料甘蔗試驗方法GB/T10498糖料甘蔗GB/T35988甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定濕式分解法DB45/T450甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定濕式分解法DB45/T2206.1甘蔗品質(zhì)的分析方法第1部分：樣品的采集和預(yù)處理DB45/T2206.2甘蔗品質(zhì)的分析方法第2部分：還原糖分的測定（蘭—艾農(nóng)恒容法）DB45/T2206.3甘蔗品質(zhì)的分析方法第3部分：自然磷酸值的測定（三）研討確定標(biāo)準(zhǔn)主體內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)編制工作組在對收集的資料進(jìn)行整理研究之后，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組召開了標(biāo)準(zhǔn)編制會議，對標(biāo)準(zhǔn)的整體框架結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究，并對標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵性內(nèi)容進(jìn)行了初步探討。經(jīng)過研究，標(biāo)準(zhǔn)的主體內(nèi)容確定為甘蔗蔗汁重力純度測定的原理、試劑、儀器設(shè)備、測定步驟、計算及結(jié)果表示、精密度。（四）調(diào)研及形成草案、征求意見稿、2022年10月，在前期工作的基礎(chǔ)之上，通過理清邏輯脈絡(luò)，整合已有的參考資料中有關(guān)蔗汁重力純度測定的要求，并結(jié)合蔗汁重力純度測定實際要求的基礎(chǔ)上，按照簡化、統(tǒng)一等原則編制完成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁重力純度測定方法》（草案）。2022年11月，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組對前期的研究和數(shù)據(jù)進(jìn)了整理并結(jié)合前期技術(shù)咨詢會、征求意見會、技術(shù)審查會的內(nèi)容針對甘蔗蔗汁重力純度測定方法進(jìn)行多次討論、研究，最終形成團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁重力純度測定方法》（征求意見稿）和編制說明。四、標(biāo)準(zhǔn)制定原則（一）實用性原則本文件是在充分收集相關(guān)資料和文獻(xiàn)，分析甘蔗蔗汁重力純度測定方法當(dāng)前現(xiàn)狀，調(diào)研甘蔗品質(zhì)的分析方法情況，在現(xiàn)有國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)甘蔗蔗汁重力純度測定方法要求的基礎(chǔ)上，結(jié)合多年經(jīng)驗而總結(jié)起草的。符合當(dāng)前甘蔗蔗汁重力純度測定方法的方向與需求，有利于行業(yè)的長遠(yuǎn)發(fā)展，具有較強(qiáng)的實用性和可操作性。（二）協(xié)調(diào)性原則本文件編寫過程中注意了與甘蔗蔗汁重力純度測定相關(guān)法律法規(guī)的協(xié)調(diào)問題，在內(nèi)容上與現(xiàn)行法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。（三）規(guī)范性原則本文件嚴(yán)格按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的要求和規(guī)定編寫本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容，保證標(biāo)準(zhǔn)的編寫質(zhì)量。（四）前瞻性原則本文件在兼顧當(dāng)前區(qū)內(nèi)甘蔗蔗汁重力純度測定方法現(xiàn)實檢驗情況的同時，還考慮到了甘蔗蔗汁重力純度測定方法快速發(fā)展的趨勢和需要，在標(biāo)準(zhǔn)中體現(xiàn)了個別特色性、前瞻性和先進(jìn)性條款，作為對甘蔗蔗汁重力純度測定方法的指導(dǎo)。五、標(biāo)準(zhǔn)主要章節(jié)內(nèi)容及確定依據(jù)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁重力純度測定方法》主要內(nèi)容包括術(shù)語和定義、樣品制備、蔗汁分析、計算及結(jié)果表示和精密度。自2007年起，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測測試中心（南寧）就已開始對甘蔗中蔗汁重力純度進(jìn)行檢測，每年甘蔗榨期期間都進(jìn)行幾十甚至上千個樣的檢測，數(shù)據(jù)量豐富，在不斷的試驗過程中試驗方法得到不斷完善，最終形成準(zhǔn)確度高、可操作性強(qiáng)的蔗汁重力純度試驗方法。本標(biāo)準(zhǔn)的編寫主要參照GB/T10499《糖料甘蔗試驗方法》的要求，在GB/T10499《糖料甘蔗試驗方法》的基礎(chǔ)上，增加蔗汁錘度的計算及結(jié)果表示及蔗汁重力錘度的精密度確定。術(shù)語和定義1.蔗汁重力純度主要依據(jù)GB/T10498《糖料甘蔗》3.3的“蔗汁重力錘度”術(shù)語和定義的要求，可采取錘度計或折光錘度計兩種方式測得，所以有修改。2.蔗汁錘度主要依據(jù)QB/T5017—2016《糖料甘蔗術(shù)語》的要求，結(jié)合實際進(jìn)行修改確定。3.蔗汁蔗糖分主要依據(jù)QB/T5017—2016《糖料甘蔗術(shù)語》的要求，結(jié)合實際進(jìn)行修改確定。原理1.蔗汁錘度原理（1）密度法：蔗汁密度隨糖分的增加而增加，蔗汁密度可作為固溶物含量的近似但近乎準(zhǔn)確的度量。測果為蔗汁視固溶物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。（2）折光法：在蔗汁中，折光率可用作測定固溶物含量的一種近乎準(zhǔn)確的度量。測定結(jié)果是蔗汁視固溶物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，以折光錘度表示。2.蔗汁蔗糖分原理一次旋光法測定蔗汁蔗糖分結(jié)果有一定誤差，用二次旋光法消除誤差后可得準(zhǔn)確蔗糖分。蔗糖在轉(zhuǎn)化劑作用下，一定溫度下完全變成轉(zhuǎn)化糖，消除非蔗糖旋光物質(zhì)的影響，按相關(guān)修正公示計算出蔗汁蔗糖分。條文說明：主要依據(jù)GB/T10499《糖料甘蔗試驗方法》的要求確定。試劑除另有說明外，所用試劑均為分析純，實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的要求。鹽酸溶液（24.85°Bx）：以1000mL鹽酸（相對密度1.19g/cm3）緩緩加入850mL水中，并準(zhǔn)確補(bǔ)正濃度至24.85°Bx（20℃），補(bǔ)正濃度時應(yīng)補(bǔ)加的水量按式（1）計算?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぃ?）W——應(yīng)補(bǔ)加水量，g；V——配制溶液的體積，mL；d——配制溶液的密度（20℃）；B1——配制溶液的錘度（20℃），°Bx;B2——要求配制溶液的錘度（20℃），°Bx。氯化鈉溶液（231.5g/L）：稱取在120℃干燥過的氯化鈉231.5g，溶于適量水中，移入1000mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻。試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。儀器設(shè)備壓榨機(jī)。天平：感量10g、0.1g。量筒：2000mL。附溫糖錘度計：分度值0.1°Bx，所附溫度計溫度范圍0℃～40℃，分度值1℃，錘度計必須通過校準(zhǔn)方可使用，允許誤差0.05°Bx折光錘度計：折射率測量范圍1.3000～1.7000，折射率最小分度0.0005，錘度測量范圍0％～95％，錘度最小分度0.1％。檢糖儀：根據(jù)國際糖度標(biāo)尺，按糖度（°Z）刻度的，測量范圍-30°Z～+120°Z,精度：0.05°Z。旋光觀測管：長度200mm±0.02mm，具斗形側(cè)管更方便使用。精密溫度計：0℃～50℃，精度0.1℃。水浴搖床：10℃－95℃，控溫精度1℃。測試步驟1.樣品制備將甘蔗樣品稱重后使用壓榨機(jī)進(jìn)行壓榨至少2次，收集蔗汁，過150μm(100目)篩保存待測。2.蔗汁錘度測定（1）密度法：用蔗汁潤洗量筒，然后加滿蔗汁、靜置，待蔗汁中氣泡全部上浮液面后除去，慢慢放入經(jīng)蔗汁潤洗過的錘度計，使其懸浮于蔗汁中，當(dāng)溫度計正確表示蔗汁溫度時，讀取觀測錘度并記錄測定蔗汁溫度值。條文說明：主要依據(jù)GB/T10499《糖料甘蔗試驗方法》的要求確定。（2）折光法：用水校正折光錘度計，20℃時水的折射率為1.33299，若溫度不在20℃，可查水折射率表，調(diào)節(jié)儀器的示值與該溫度對應(yīng)的折射率相符。打開折光儀的棱鏡，擦干鏡面，用蔗汁潤洗棱鏡，再取適量蔗汁于棱鏡上，迅速閉合棱鏡，轉(zhuǎn)動棱鏡手輪，使視野中明暗分界線恰好在十字交叉線中心，讀取蔗汁錘度及測定溫度。條文說明：主要依據(jù)GB/T10499《糖料甘蔗試驗方法》的要求確定。3.蔗汁蔗糖分的測定用50mL吸管吸取蔗汁于100mL容量瓶內(nèi)，加入10mL氯化鈉溶液，然后加水至刻度，搖勻，用濾紙過濾，濾液待測。用200mm觀測管在旋光檢糖儀上測定其旋光度，該旋光度讀數(shù)乘以2即得到糖液的直接旋光讀數(shù)P，同時記錄讀數(shù)時樣液的溫度。用50mL吸管吸取蔗汁的濾液于另一個100mL容量瓶，加入20mL水，再加入10mL鹽酸溶液，插入溫度計，放入水浴搖床中，待水浴加熱到60℃后開搖床不斷搖蕩3min，關(guān)閉搖床60℃下保持7min，取出后浸入冷水中迅速冷卻至接近讀取直接旋光度時的溫度，以洗瓶噴少量水將附著在溫度計上的糖液沖洗到容量瓶內(nèi)，取出溫度計，加水至刻度，搖勻，用濾紙過濾，濾液待測。用200mm觀測管在旋光檢糖儀上測定其旋光度，該旋光度讀數(shù)乘以2即得到糖液的轉(zhuǎn)化旋光讀數(shù)P(負(fù)數(shù))，用精度0.1℃的精密溫度計測量讀數(shù)時糖液的溫度t（測P和P時，二者溫度相差不得超過1℃）。計算及結(jié)果表示1.蔗汁錘度（1）密度法計算及結(jié)果表示蔗汁錘度B，以錘度（°Bx）表示，按式（2）計算：·································（2）式中：Bt——t℃時蔗汁觀測錘度，°Bx；a——t℃時蔗汁錘度更正系數(shù)。由測定錘度時的溫度值查錘度-溫度改正系數(shù)表得，見附錄A。取平行測定值的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。精密度：在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的1％。（2）折光法計算及結(jié)果的表示蔗汁錘度B，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）表示，按式（3）計算：·································（3）式中：Bt——t℃時蔗汁折光錘度，％；a——t℃時折光錘度更正系數(shù)，由測定錘度時溫度值查折光錘度-溫度改正表得，見附錄B。取平行測定值的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。精密度：在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的1％。2.蔗汁蔗糖分蔗汁蔗糖分按式（4）、式（5）和式（6）計算，數(shù)值以%表示，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぃ?）式中：g——每100mL轉(zhuǎn)化糖液內(nèi)所含干固物量，g；B——蔗汁錘度（20℃），°Bx;d——蔗汁視密度（20℃），用蔗汁錘度查附錄C得到·································（5）式中：S1——非規(guī)定量糖液二次旋光值，％；P——直接旋光讀數(shù)，°Z；P′——轉(zhuǎn)化旋光讀數(shù)，°Z；t——測P′時樣液的溫度，℃； ································(6)式中：S——蔗汁蔗糖分，％；B0——蔗汁觀測錘度，°Bx；注：若錘度采用折光法測定，計算得到的重力純度為折光重力純度。3.蔗汁重力純度G按式（7）計算，數(shù)值以％表示，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁ?7)式中：G——蔗汁重力純度，％；S——蔗汁蔗糖分，％；B——蔗汁錘度（20℃），°Bx。方法的準(zhǔn)確度選取3個甘蔗樣品進(jìn)行測定，每個樣品稱取3個平行樣，按試驗方法進(jìn)行實驗，選取2家實驗室進(jìn)行比對試驗，測定結(jié)果見表1，分析結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD值)在0.03％～0.34％，而且同一樣品在重復(fù)條件下2家實驗室獲得的測試結(jié)果一致性較高。說明本方法的準(zhǔn)確度較好，具有普遍性，適合推廣使用。表1樣品準(zhǔn)確度測定結(jié)果實驗室樣品編號蔗汁錘度B（20℃），(oBx)蔗汁蔗糖分S(％)蔗汁重力純度G(％)平均值G（％）標(biāo)準(zhǔn)偏差農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測測試中心（南寧）18-122.6620.5890.8290.880.1290.1418-222.6120.5390.8018-322.6420.6191.0319-121.3319.1789.8789.740.1580.1819-221.3719.1489.5619-321.3319.1589.7821-122.9719.8486.3786.400.0290.0321-222.9419.8286.4021-322.9219.8186.43貴港市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心18-122.6020.5991.1191.040.3130.3418-222.6820.5790.7018-322.5620.6091.3119-121.2819.1289.8589.610.2590.2919-221.3519.1489.6519-321.3819.1089.3421-122.9019.7986.4286.450.0730.0821-222.9519.8386.4121-322.8819.8086.54精密度按實驗方法對甘蔗樣品進(jìn)行測定，選取2家實驗室進(jìn)行比對試驗，分別得出7個平行樣的測定結(jié)果,7次平行樣品的測定結(jié)果見表2。從測定結(jié)果可以看出，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在0.15％～0.17％，說明方法的精密度高。而且在重復(fù)條件下2家實驗室獲得的測試結(jié)果的絕對差值相比這兩個測定值的算術(shù)平均值為0.06％，滿足精密度不大于1％的要求。表2樣品精密度測定結(jié)果實驗室樣品編號蔗汁錘度B（20℃），(oBx)蔗汁蔗糖分S(％)蔗汁重力純度G(％)平均值G（％）蔗汁錘度標(biāo)準(zhǔn)偏差蔗汁蔗糖標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測測試中心（南寧）35-123.8120.7787.2387.150.0380.0340.1330.1535-223.7720.6887.0035-323.7120.7287.3935-423.8220.7687.1535-523.7