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文檔簡(jiǎn)介
A模塊：硫酸亞鐵銨的制備及質(zhì)量評(píng)價(jià)
?健康和安全
請(qǐng)分析本模塊是否涉及健康和安全問題，如有，請(qǐng)寫出相應(yīng)預(yù)防措施。
?環(huán)境保護(hù)
請(qǐng)問本模塊在產(chǎn)品制備中，是否會(huì)產(chǎn)生環(huán)境問題？如有，請(qǐng)寫出相關(guān)環(huán)境
保護(hù)措施。
?基本原理
鐵能溶于稀硫酸生成硫酸亞鐵，但亞鐵鹽通常不穩(wěn)定，在空氣中易被氧化。
若往硫酸亞鐵溶液中加入與硫酸亞鐵等物質(zhì)的量（以mol計(jì)）的硫酸銨，可生成
一種含有結(jié)晶水、不易被氧化、易于存儲(chǔ)的復(fù)鹽——硫酸亞鐵銨晶體。
產(chǎn)品等級(jí)分析可采用限量分析——目測(cè)比色法，該方法基于酸性條件下，三
價(jià)鐵離子可以與硫氰酸根離子生成紅色配合物，將產(chǎn)品溶液與標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行比較，
可以評(píng)判產(chǎn)品溶液中三價(jià)鐵離子的含量范圍，以確定產(chǎn)品等級(jí)。
產(chǎn)品純度分析可采用1,10-菲啰啉分光光度法，該方法基于特定pH條件下，
二價(jià)鐵離子可以與1,10-菲啰啉生成有色配合物。依據(jù)朗伯-比爾定律（Lambert-
Beerlaw），可以通過測(cè)定該配合物最大吸收波長(zhǎng)處的吸光度，計(jì)算二價(jià)鐵離子
含量，判定產(chǎn)品純度。
三種硫酸鹽的溶解度（單位為g／100gH2O）
溫度／℃FeSO4(NH4)2SO4(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
1020.573.018.1
2026.675.421.2
3033.278.024.5
5048.684.531.3
7056.091.038.5
?目標(biāo)
l準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)方案所需的溶液（劑）
l根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案制備復(fù)鹽硫酸亞鐵銨晶體
l計(jì)算硫酸亞鐵銨的產(chǎn)率（%）
l評(píng)判硫酸亞鐵銨的產(chǎn)品等級(jí)
l測(cè)定硫酸亞鐵銨的產(chǎn)品純度
l完成報(bào)告
完成工作的總時(shí)間是360分鐘，分為兩個(gè)考核階段：第一階段為制備操作和
產(chǎn)品等級(jí)鑒定（180分鐘），第二階段為產(chǎn)品純度分析和工作報(bào)告（180分鐘）。
產(chǎn)品等級(jí)鑒定由3名專項(xiàng)裁判共同完成，選手配制好待測(cè)樣品并填寫送樣
單，由工作人員統(tǒng)一送至裁判組進(jìn)行產(chǎn)品等級(jí)判斷。
?實(shí)驗(yàn)操作的儀器設(shè)備、試劑
電子天平（精度0.01g、0.0001g）
電爐（配石棉網(wǎng)）
水浴裝置
主要設(shè)備
通風(fēng)設(shè)備
減壓抽濾裝置
紫外-可見分光光度計(jì)（配備1cm石英比色皿2個(gè)）
燒杯（100mL、250mL、500mL、1000mL）
量筒（5mL、10mL、25mL、100mL）、量杯（500mL）
試劑瓶（250mL、500mL、5000mL）
普通漏斗
蒸發(fā)皿
表面皿
玻璃器皿
抽濾瓶
布氏漏斗
分刻度吸量管（2mL、5mL）
比色管（25mL）
容量瓶（100mL、250mL）
實(shí)驗(yàn)室常見其他玻璃儀器
鐵原料：純鐵粒（Fe含量99.9%）
碳酸鈉
硫酸銨
硫酸（3.0mol/L）
無水乙醇
藥品試劑
鹽酸溶液（20%）
硫氰化鉀溶液（25%）
緩沖試劑混合溶液（0.025mol/L鹽酸鄰菲啰啉、0.5mol/L
氨基乙酸、0.1mol/L氨三乙酸按體積比5:5:1混合）
鐵（II）離子儲(chǔ)備溶液（2.000g/L）
去離子水
?第一階段的解決方案（上午9:00-12:00）
1.溶液（劑）準(zhǔn)備
除氧水（加熱法）
將去離子水注入1L的燒杯中，煮沸10min，立即轉(zhuǎn)移至5L的試劑瓶，加塞
密封，冷卻至室溫，備用。
2.產(chǎn)品制備
（1）硫酸亞鐵的制備
稱取2.5g（精確到0.01g）的鐵原料于錐形瓶，加入一定體積、濃度為
3.0mol/L的硫酸溶液（反應(yīng)組分的物質(zhì)的量之比n鐵:n硫酸=1:1～1:1.5），水浴
加熱至不再有氣泡放出，動(dòng)態(tài)調(diào)控反應(yīng)溫度以確保反應(yīng)過程溫和。反應(yīng)結(jié)束后，
根據(jù)需要加入適量熱水，用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值不大于1，并根據(jù)需要加入適量
熱水，趁熱過濾至蒸發(fā)皿中。
未反應(yīng)完的鐵原料用濾紙吸干后稱量，以此計(jì)算已被溶解的鐵量。
（2）硫酸亞鐵銨的制備
根據(jù)反應(yīng)生成硫酸亞鐵的量，按反應(yīng)方程式計(jì)算并稱取所需硫酸銨的質(zhì)量，
M[(NH4)2SO4]=132.14g/mol。在室溫下將硫酸銨配成飽和溶液，然后加入盛有硫酸
亞鐵溶液的蒸發(fā)皿中（或緩緩加入固體硫酸銨），混合均勻并用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH
值不大于1。
所得混合溶液用水浴或蒸汽浴加熱濃縮，至溶液表面剛出現(xiàn)結(jié)晶薄層為止。
靜置自然冷卻至室溫，待硫酸亞鐵銨晶體完全析出。
減壓過濾，用少量無水乙醇洗滌晶體，取出晶體，用濾紙快速吸除晶體表面
殘留的水和乙醇，然后置于盛器或稱量紙上晾干，晾干時(shí)間不得超過5min。
稱取3g（精確到0.01g）左右產(chǎn)品至于樣品瓶中，用于產(chǎn)品外觀評(píng)價(jià)。剩余
產(chǎn)品保存在自封袋或稱量瓶中，備用。
3.產(chǎn)品等級(jí)分析
稱取0.50g（精確到0.01g）硫酸亞鐵銨產(chǎn)品，置于25mL比色管中，加入一
定體積的除氧水溶解晶體，然后加入1mL、20%的鹽酸溶液和2mL、25%的硫氰化
鉀溶液，最后用除氧水定容，搖勻。同法平行配制三份。
選手填寫待測(cè)樣品送樣單，將上述比色管、樣品瓶交給專項(xiàng)裁判組，由專項(xiàng)
裁判組進(jìn)行產(chǎn)品等級(jí)分析、外觀評(píng)價(jià)。
產(chǎn)品等級(jí)分析的分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)如下：
規(guī)格一級(jí)二級(jí)三級(jí)
Fe3+含量（mg/g）<0.10.1~0.20.2~0.4
?第二階段的解決方案（下午14:00-17:00）
1.溶液準(zhǔn)備
鐵（II）離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取一定體積的鐵（II）離子儲(chǔ)備溶液注入一
定規(guī)格的容量瓶中，加入一定體積的硫酸溶液，用除氧水稀釋至刻度，搖勻。
2.產(chǎn)品純度分析
（1）工作曲線繪制
①配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列：用吸量管準(zhǔn)確移取不同體積的鐵（II）離子標(biāo)準(zhǔn)溶液
至一組7個(gè)的100mL容量瓶中，然后加入20mL的緩沖試劑混合溶液，用除氧水
稀釋至刻度，搖勻、靜置。
②測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)：以相同方式制備不含鐵（II）離子的溶液為空白溶液，
任取一份已顯色的鐵（II）離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液轉(zhuǎn)移到比色皿中，選擇一定的波長(zhǎng)
范圍進(jìn)行測(cè)量，確定最大吸收波長(zhǎng)。
③繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：在最大吸收波長(zhǎng)處，測(cè)定各鐵（II）離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的
吸光度。以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
（2）產(chǎn)品純度分析
準(zhǔn)確稱取1g（精確到0.0001g）的硫酸亞鐵銨產(chǎn)品（自制），加入一定體積
的硫酸溶液，攪拌、溶解，然后定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用除氧水稀釋至刻
度，搖勻。
確定產(chǎn)品溶液的稀釋倍數(shù)，配制待測(cè)溶液于所選用的容量瓶中，按照工作曲
線繪制時(shí)的溶液顯色方法和測(cè)定方法，在最大吸收波長(zhǎng)處進(jìn)行吸光度測(cè)定。
由測(cè)得吸光度從工作曲線查出待測(cè)溶液中鐵（II）離子的濃度，計(jì)算得出產(chǎn)
品純度。
產(chǎn)品純度分析須完成3次平行實(shí)驗(yàn)。
3.結(jié)果處理
（1）產(chǎn)品純度
按下式計(jì)算出產(chǎn)品純度，取3次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果，結(jié)果
保留4位有效數(shù)字。
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