CSTM-成核劑 N,N-二環(huán)己基對苯二甲酰胺編制說明

《成核劑N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺》團體標準編制說明（征求意見稿）編制單位：山西省化工研究所（有限公司）編制日期：2019年1月

《成核劑N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺》團體標準編制說明一任務來源根據材料試驗標委會字[2018]53CSTMLX050800063-2018號公告要求，《成核劑N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺》團體標準的負責起草單位山西省化工研究所（有限公司），參加起草單位為上海欣鑫化工有限公司、河北涿州雋誠化工有限公司。技術歸口單位為高分子材料相關助劑技術委員會。工作組成員有：山西省化工研究所（有限公司）、河北涿州雋誠化工有限公司、上海欣鑫化工有限公司、化學工業(yè)助劑質量監(jiān)督檢驗中心。二產品概況N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺屬芳酰胺類化合物β-晶型聚烯烴成核劑，是一種經濟高效的成核改性劑。它能賦予制品良好的抗沖擊、耐熱變形和高氣孔率等性能。特別適用于PP-R管材、汽車家電部件及其他要求高抗沖和高耐熱的聚丙烯制品的改性，也可用于PP人造紙通過提高氣孔率來改善薄膜制品的印刷性能。聚烯烴的β-結晶改性是當今世界聚丙烯改性研究的熱門課題，芳酰胺類化合物β-晶型聚烯烴成核劑的開發(fā)和應用受到了國內外塑料助劑和塑料加工與改性行業(yè)的廣泛關注，其應用領域及消費量呈不斷增長之勢，相關文獻不斷見諸報道，但迄今為止付諸實用的品種很少，N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺是繼新日本理化公司生產的N,N-二環(huán)己基-2,6-萘二酰胺之后世界上第二個投入使用的β-晶型聚烯烴成核劑工業(yè)化品種，目前國外有新日本理化公司生產，國內只有山西省化工研究所（有限公司）生產，目前已在PP-R管材、蓄電池外殼等專用料中得到了廣泛應用。三標準制定的意義聚烯烴的β-結晶改性是當今世界聚丙烯改性研究的熱門課題，山西省化工研究所（有限公司）作為N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺產品國內生產第一家，為了提供給聚丙烯專用料及制品生產廠家優(yōu)質的產品，并聯(lián)合高校及科研院所對其應用和性能的不斷研發(fā)和推廣，保證產品各項技術指標能很好的控制產品質量，防止一些偽劣產品流入市場，迫切需要制定統(tǒng)一的團體標準。該團體標準的制定必將規(guī)范本產品國內的市場，提升產品質量，推動該產品在國內外新材料行業(yè)上的應用。從而有效的發(fā)揮該產品作用，引導行業(yè)有序競爭及良性發(fā)展。四標準制定工作的主要過程調研及立項階段2018年2月CSTM高分子材料相關助劑技術委員會積極響應中國材料與試驗團體標準委員會積極推進團體標準建設要求，向社會廣泛征集團體標準項目，經過對項目內容和專業(yè)范圍的篩選，確定由山西省化工研究所（有限公司）負責《成核劑N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺》團體標準的起草工作，隨后技術歸口單位CSTM高分子材料相關助劑技術委員會開展了國內外標準資料的搜集工作，收集國內各企業(yè)產品的生產、應用現(xiàn)狀以及對本標準制定的意見和建議。2018年5月29日由CSTM高分子材料相關助劑技術委員在太原主持召開了立項審查會，參會的9名專家對標準起草單位提供的項目建議書、標準草案、擬定工作組成員進行認真細致的審查，一致同意立項。2工作會階段2018年9月12日由CSTM高分子材料相關助劑技術委員在太原主持召開了《成核劑二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁》團體標準制定工作會議。到會的專家、企業(yè)和用戶代表對標準起草單位和技術歸口單位共同擬定的標準制定工作方案和試驗方案（草案）進行了認真、充分地討論，確定《成核劑N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺》團體標準設置如下指標項目：外觀、加熱減量、白度、氮含量、10%熱失重溫度、紅外光譜定性分析。確定了各檢測項目的試驗方法，確定了試驗驗證工作的內容和各階段標準制定工作的進度，并安排了試驗驗證所需的統(tǒng)一樣品寄送工作。由山西省化工研究所（有限公司）、涿州雋誠化工有限公司、上海欣鑫化工有限公司、化學工業(yè)助劑質量監(jiān)督檢驗中心共同參與試驗方案的驗證工作。3試驗驗證階段2018年9月中旬，秘書處將試驗樣品郵寄到各個試驗單位。2018年9月20日－10月14日各參加試驗單位按試驗方案要求進行了試驗驗證工作，10月15日前各參加試驗驗證單位將試驗數據報送到負責起草單位。4標準征求意見稿、編制說明編寫及征求意見階段2018年10月25日，標準的負責起草單位山西省化工研究（所有限公司）根據各試驗單位提供的統(tǒng)一樣品驗證數據及各單位連續(xù)15批的累積試驗數據，編寫了標準征求意見稿和編制說明，發(fā)送CSTM高分子材料相關助劑技術委員五標準制定的主要依據和編制原則在國內外標準資料的搜集過程中，國內相關的應用企業(yè)對資料的搜集工作給予很大的支持。國內標準資料搜集到了各主要應用企業(yè)的相關檢測方法及指標要求。經工作會參會的國內主要應用企業(yè)代表討論，形成了國內用戶比較認可的統(tǒng)一使用的檢驗方法，即本標準規(guī)定的試驗方法。技術指標以統(tǒng)一樣品的驗證數據和15批的累積數據為依據?！冻珊藙㎞,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺》團體標準編制原則符合我國的有關法律、法規(guī)，標準格式的編寫符合GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構與編寫規(guī)則》以及GB/T20001.4-2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》等有關規(guī)定。六標準主要技術內容的確定1項目設置的確定山西化工研究所企業(yè)標準見表1表1山西化工研究所企業(yè)標準技術指標項目指標外觀近白色粉末熔點/℃＞340水分（105℃，1小時）/%1.0白度（R457）%≥95根據表1和用戶對該產品的要求及立項審查會、標準制定工作會參會專家的充分討論定本團體標準設置如下指標項目：外觀、加熱減量、白度、10%熱失重溫度、氮含量、紅外光譜定性分析。2試驗方法的確定2.1外觀的測定在自然光線下目測2.2加熱減量的測定按GB/T6284-2006《化工產品中水分測定的通用方法干燥減量法》的規(guī)定進行測定。其中樣品量為3g,稱量瓶規(guī)格為：Φ50mm×30mm，干燥22.3白度的測定按GB/T23774-2009《無機化工產品白度測定的通用方法》的規(guī)定進行測定。按其中6.1的規(guī)定進行結果計算。2.410%熱失重溫度的測定按GBT33047.1《塑料聚合物熱重法（TG）第一部分：通則》的規(guī)定進行測定。稱取加熱減量測定后的樣品5mg～10mg，氮氣流速：50mL/min,升溫速率：10℃2.5氮含量的測定2.5.1試劑2.5.1.1硫酸[7664-93-9]。2.5.1.2硫酸鉀[7778-80-5]。2.5.1.3五水硫酸銅[7758-99-8]。2.5.1.4硫酸溶液：c(H2SO4)=0.5mol/L。2.5.1.5氫氧化鈉溶液，400g/L。2.5.1.6氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。2.5.1.7甲基紅-亞甲基藍混合指示液。2.5.1.8混合催化劑：將1000g硫酸鉀和50g五水硫酸銅混合研細。2.5.2儀器及材料2.5.2.1凱氏定氮裝置。2.5.2.2梨形玻璃漏斗。2.5.2.3堿式滴定管：50mL。2.5.2.4移液管：25mL。2.5.2.5沸石。2.5.3分析步驟2.5.3.1樣品處理稱取0.5g樣品，精確至0.0001g，置于圓底燒瓶中，加入10g混合催化劑，小心加入30mL硫酸，插上梨形玻璃漏斗，加熱園底燒瓶，直至冒出硫酸白煙90min后或溶液透明后停止加熱。待圓底燒瓶冷卻至室溫后，小心加入250mL水、5～8粒沸石。準確移取25mL硫酸溶液加入到吸收瓶中，再加100mL水、2滴甲基紅-亞甲基藍混合指示液。組裝凱氏定氮裝置，向圓底燒瓶中加入120mL氫氧化鈉溶液，加熱圓底燒瓶蒸餾出至少150ml餾出液后方可結束蒸餾。2.5.3.2樣品測定取下吸收瓶，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈灰綠色為終點。同法做空白試驗。2.5.4結果計算氮含量以質量分數表示，按式（1）計算：式中：V2--空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；V1--樣品消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；c--氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；m--樣品質量的數值，單位為克（g）；M—氮的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=14.01）。2.5.5允許差兩個平行測定值的絕對差值不得大于0.3%，取兩個平行測定值的算術平均值作為測定結果。2.6紅外光譜定性分析按GB/32199-2015《紅外光譜定性分析技術通則》的規(guī)定進行測定。3技術指標值的確定根據該產品的企業(yè)標準，經過征求用戶意見，依據統(tǒng)一樣品試驗驗證和各參加試驗驗證單位連續(xù)15批次的累計數據試驗結果（見附表1-附表2），確定成核劑二[4-叔丁基苯甲酸]氫氧化鋁的技術要求見表2。表2《成核劑N,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺》技術要求項目指標外觀白色粉末加熱減量/%≤1.0白度(R457)/%≥95氮含量/%8.2-8.610%熱失重溫度/℃≥332紅外光譜定性分析與紅外光譜圖相匹配六標準評價本標準是在參考國內各主要生產企業(yè)企標的基礎上，經國內主要用戶做了大量的統(tǒng)一樣品數據，累計樣品數據后制定的，具有一定的代表性、統(tǒng)一性、可行性、適宜性及前瞻性。本標準各項技術指標具有國內先進水平。七與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準的關系本標準與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準無沖突、矛盾和不協(xié)調的關系。八重大分岐意見處理經過和依據本標準在制定過程中無重大意見分歧。九標準屬性本標準屬于推薦性團體標準。十知識產權本標準所有技術指標及檢驗方法均未涉及專利問題。十一貫徹國標的要求和建議團體標準是在國內各主要生產企業(yè)實際生產情況的基礎上經各參加起草單位進行統(tǒng)一樣品驗證及累積試驗后制定的，具有相當的代表性、統(tǒng)一性、可行性、適宜性和一定的前瞻性。推薦各生產企業(yè)貫徹執(zhí)行，更推薦用戶以此團體標準作為原料驗收標準來推動其進一步發(fā)展，滿足我國塑料助劑行業(yè)發(fā)展的需要。建議技術歸口單位在標準推出后及時組織生產企業(yè)和用戶學習和宣貫本標準，以便更好地參與國際市場競爭，服務于廣大用戶?！冻珊藙㎞,N'-二環(huán)己基對苯二甲酰胺》團體標準編制組2019.1