TGXAS-甘蔗蔗汁中膠體含量的測定 酒精沉淀法編制說明

團體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁中膠體含量的測定酒精沉淀法》（征求意見稿）編制說明一、項目來源根據(jù)《廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會關(guān)于下達2022年第七十九批團體標(biāo)準(zhǔn)制修訂項目計劃的通知》(桂協(xié)標(biāo)﹝2022﹞193號)文件精神，由廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出，廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測技術(shù)研究所、廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測測試中心（南寧）、廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所、廣西大學(xué)、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)大學(xué)、貴港市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心共同起草的團體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁中膠體含量的測定酒精沉淀法》（項目編號：2022-7905）已獲批立項。二、項目背景及目的意義隨著我國市場經(jīng)濟的發(fā)展以及人們生活水平的不斷提高，人們對食糖需求不斷加大、質(zhì)量要求也同步提高，其中食糖的主要來源之一為甘蔗制糖業(yè)。而目前廣西作為全國最大的甘蔗種植區(qū)域，蔗糖產(chǎn)量與其他蔗糖產(chǎn)區(qū)相比，占全國蔗糖產(chǎn)量比重最大。自1994年以來，廣西的白砂糖產(chǎn)量均居全國首位，產(chǎn)量維持在全國總產(chǎn)量的60％以上。2014年自治區(qū)黨委和政府提出了建設(shè)甘蔗“雙高”基地的重大決策，并在全區(qū)范圍內(nèi)推動了以“規(guī)模化、良種化、機械化和水利化”為核心內(nèi)容的500萬畝“雙高”基地建設(shè)；2016年提出“糖業(yè)二次創(chuàng)業(yè)”重振“甜蜜產(chǎn)業(yè)”的號召，把未來廣西制糖產(chǎn)業(yè)重點放在甘蔗種植、加工制造與綜合利用、市場與服務(wù)體系三大板塊上。據(jù)統(tǒng)計，2016年廣西種植甘蔗面積為110.06萬平方千米,產(chǎn)蔗量7478萬噸，產(chǎn)糖量791.5萬噸，同比增長14%，占全國總產(chǎn)量60.61％，蔗農(nóng)種蔗總收入為350億元；近年來，糖料蔗種植面積約1230萬畝，糖產(chǎn)量約616萬噸，占全國食糖總量的60%以上，綜合產(chǎn)值近800億，涉及蔗農(nóng)2000萬人。區(qū)內(nèi)50多個縣（市、區(qū)）財政收入主要來源于糖業(yè)，涉糖稅收占財政收入30％～70％。全區(qū)31個糖業(yè)集團擁有糖廠104家，日均榨糖能力67萬噸，平均單廠日榨能力6400噸，為全國平均數(shù)的兩倍；綜合利用量41％，處于全國領(lǐng)先水平。據(jù)廣西糖業(yè)發(fā)展“十四五”規(guī)劃顯示，截至2020年底，全區(qū)累計完成優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)高糖糖料蔗基地（以下簡稱“雙高”基地）建設(shè)504萬畝，超額完成國家下達的目標(biāo)任務(wù)，實現(xiàn)規(guī)?；?jīng)營目標(biāo)。完成“雙高”基地水利化建設(shè)345.3萬畝，“雙高”基地良種化率100%，綜合機械化率63.7%。專家抽樣測產(chǎn)顯示，2020/2021年榨季“雙高”基地樣本點平均畝產(chǎn)6.89噸、蔗糖分15.6%，成效突出。全區(qū)超額完成國家提出的1150萬畝糖料蔗生產(chǎn)保護區(qū)劃定任務(wù)，并實現(xiàn)數(shù)據(jù)上圖入庫。2019—2020年共建設(shè)101.2萬畝非“雙高”基地糖料蔗生產(chǎn)保護區(qū)高標(biāo)準(zhǔn)蔗田，進一步改善了糖料蔗生產(chǎn)條件。2019/2020年榨季，全區(qū)糖料蔗良種覆蓋率達到93%，比2014/2015年榨季提高10個百分點，其中桂糖42號種植面積329.7萬畝、桂柳05—136號種植面積303.4萬畝，分別占全區(qū)糖料蔗種植面積的29.3%、26.9%，改變了長期以來臺糖系列品種占主導(dǎo)地位的局面。甘蔗是制糖工業(yè)的主要原料，從國民經(jīng)濟意義上來看，不單要求高產(chǎn)量，同時還要求有高品質(zhì)。在制糖生產(chǎn)中甘蔗成分的變化影響甘蔗制糖過程。在日常分析里，除分析甘蔗纖維分、蔗糖分、還原糖分、蔗汁重力純度外，還需分析蔗汁中硫酸鹽含量、氯化物含量、可溶性二氧化硅含量、膠體含量和總氮含量等。蔗汁中膠體物質(zhì)主要是由甘蔗本身帶來的果樹膠、樹膠質(zhì)及蛋白質(zhì)，是非糖分的主要成分。樹膠質(zhì)及蛋白質(zhì)是水化程度較高的膠體，這些膠體物質(zhì)的存在對蔗汁澄清及蔗糖結(jié)晶均有重要影響，測定蔗汁中膠體含量具有重要意義。因此，甘蔗糖廠在開榨前，必須先由各個蔗區(qū)采樣進行品質(zhì)分析，需要測定蔗汁中膠體的含量，以便為澄清、煮糖的操作和工藝條件的制定提供依據(jù)，以保證糖廠獲得優(yōu)質(zhì)原料蔗及糖制品，提高糖廠的經(jīng)濟效益。甘蔗蔗汁中膠體含量通常以榨出汁的每100g固溶物所含的膠體克數(shù)表示。目前對蔗汁膠體含量的測定及計算表示沒有標(biāo)準(zhǔn)，以致在蔗汁品質(zhì)判定及制糖工藝優(yōu)化上沒有具體的標(biāo)準(zhǔn)可依。通過制定團體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁中膠體含量的測定酒精沉淀法》，以標(biāo)準(zhǔn)為抓手，統(tǒng)一規(guī)范蔗汁膠體測定的原理、試劑、儀器設(shè)備、測定步驟、計算及結(jié)果表示、精密度等內(nèi)容要求，用標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化將更好指導(dǎo)制糖企業(yè)開展甘蔗蔗汁膠體的測定，確保蔗汁膠體測定數(shù)據(jù)科學(xué)、精確，對制糖產(chǎn)業(yè)發(fā)展以及促進甘蔗科學(xué)研究和甘蔗工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)具有重要的意義。三、項目編制過程（一）成立標(biāo)準(zhǔn)編制工作組團體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁中膠體含量的測定酒精沉淀法》項目任務(wù)下達后，廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測技術(shù)研究所牽頭組織成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，制定了標(biāo)準(zhǔn)編寫方案，明確任務(wù)職責(zé)，確定工作技術(shù)路線，開展標(biāo)準(zhǔn)研制工作，具體由廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與檢測技術(shù)研究所、廣西標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會、廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學(xué)院甘蔗研究所、廣西大學(xué)、廣西農(nóng)業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院相關(guān)人員配合。（二）收集整理文獻資料標(biāo)準(zhǔn)編制工作組收集了國內(nèi)有關(guān)膠體含量測定的相關(guān)技術(shù)文獻資料。主要有：GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T10499糖料甘蔗試驗方法GB/T35988甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定濕式分解法DB45/T450甘蔗和蔗渣的蔗糖分、錘度及纖維分測定濕式分解法DB45/T2206.1甘蔗品質(zhì)的分析方法第1部分：樣品的采集和預(yù)處理DB45/T2206.2甘蔗品質(zhì)的分析方法第2部分：還原糖分的測定（蘭-艾農(nóng)恒容法）DB45/T2206.3甘蔗品質(zhì)的分析方法第3部分：自然磷酸值的測定（三）研討確定標(biāo)準(zhǔn)主體內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)編制工作組在對收集的資料進行整理研究之后，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組召開了標(biāo)準(zhǔn)編制會議，對標(biāo)準(zhǔn)的整體框架結(jié)構(gòu)進行了研究，并對標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵性內(nèi)容進行了初步探討。經(jīng)過研究，標(biāo)準(zhǔn)的主體內(nèi)容確定為膠體含量測定的術(shù)語和定義、原理、試劑、儀器設(shè)備、測定步驟、計算及結(jié)果表示、精密度。（四）調(diào)研及形成草案、征求意見稿2022年10月，在前期工作的基礎(chǔ)之上，通過理清邏輯脈絡(luò)，整合已有的參考資料中有關(guān)膠體含量測定的要求，并結(jié)合廣西膠體含量測定實際要求的基礎(chǔ)上，按照簡化、統(tǒng)一等原則編制完成團體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁中膠體含量的測定酒精沉淀法》（草案）。2022年11月，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組在南寧市組織全區(qū)相關(guān)領(lǐng)域?qū)＜覍F體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁中膠體含量的測定酒精沉淀法》（草案）進行征求意見。經(jīng)過多次討論、研究，最終形成團體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁中膠體含量的測定酒精沉淀法》（征求意見稿）和編制說明。四、標(biāo)準(zhǔn)制定原則（一）實用性原則本文件是在充分收集相關(guān)資料和文獻，分析甘蔗蔗汁中膠體含量測定方法當(dāng)前現(xiàn)狀，調(diào)研甘蔗蔗汁中膠體含量測定方法情況，在現(xiàn)有國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)甘蔗蔗汁中膠體含量測定方法要求的基礎(chǔ)上，結(jié)合多年經(jīng)驗而總結(jié)起草的。符合當(dāng)前甘蔗蔗汁中膠體含量測定方法的方向與需求，有利于行業(yè)的長遠發(fā)展，具有較強的實用性和可操作性。（二）協(xié)調(diào)性原則本文件編寫過程中注意了與甘蔗蔗汁中膠體含量測定方法相關(guān)法律法規(guī)的協(xié)調(diào)問題，在內(nèi)容上與現(xiàn)行法律法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。（三）規(guī)范性原則本文件嚴格按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的要求和規(guī)定編寫本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容，保證標(biāo)準(zhǔn)的編寫質(zhì)量。（四）前瞻性原則本文件在兼顧當(dāng)前區(qū)內(nèi)甘蔗蔗汁中膠體含量測定方法現(xiàn)實檢驗情況的同時，還考慮到了甘蔗蔗汁中膠體含量測定方法快速發(fā)展的趨勢和需要，在標(biāo)準(zhǔn)中體現(xiàn)了個別特色性、前瞻性和先進性條款，作為對甘蔗蔗汁中膠體含量測定檢測的指導(dǎo)。五、標(biāo)準(zhǔn)主要章節(jié)內(nèi)容及確定依據(jù)團體標(biāo)準(zhǔn)《甘蔗蔗汁中膠體含量的測定酒精沉淀法》主體內(nèi)容包括術(shù)語和定義、原理、試劑、儀器設(shè)備、測定步驟、計算及結(jié)果表示、精密度。從2007年起，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測測試中心（南寧）就已經(jīng)開始對甘蔗中蔗汁膠體含量進行檢測，每年在甘蔗榨期期間都進行幾十甚至上百個樣的檢測，數(shù)據(jù)量十分豐富，在不斷的試驗過程中試驗方法得到不斷完善，最終形成準(zhǔn)確度高、可操作性強的膠體含量試驗方法，本標(biāo)準(zhǔn)主要參照《甘蔗制糖化學(xué)管理分析方法》的方法進行編寫。蔗汁中膠體含量的測定方法主要有酒精沉淀法和電泳法兩種，本標(biāo)準(zhǔn)采用的是酒精沉淀法測定膠體含量。（一）原理蔗汁中親水性膠體（果膠質(zhì)、蛋白質(zhì)、某些有機物和無機物的膠態(tài)物質(zhì)等）能被大量乙醇凝聚而沉淀，沉淀經(jīng)過過濾、干燥、稱重，即可求出沉淀的質(zhì)量。甘蔗蔗汁中膠體含量通常以榨出汁的每100g固溶物所含的膠體克數(shù)表示。（二）試劑1、除另有說明外，所用試劑均為分析純，實驗用水應(yīng)符合GB/T6682的要求。試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。2、鹽酸溶液(0.1mol/L)：量取9mL鹽酸（密度1.19g/cm3）注入含水的1000mL容量瓶中，并加水稀釋至刻度，搖勻。3、乙醇溶液(95％)：量取950mL無水乙醇于1000mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻。4、乙醇溶液(90％)：量取900mL無水乙醇于1000mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻。5、a-萘酚溶液(1％)：稱取1.0ga-萘酚溶于90％乙醇溶液，用90％乙醇溶液稀釋至100mL，搖勻，避光保存。條文說明：以上試劑均是常規(guī)配制。（三）儀器設(shè)備甘蔗壓榨機。（榨取蔗汁）pH計。（調(diào)節(jié)蔗汁pH值）天平：感量0.1g、0.0001g。（稱取沉淀重量）回流冷凝器：200mm蛇管式或直管式。（水浴回流，使膠體沉淀）水浴鍋：10-100℃。（水浴加熱）圓底燒瓶：200mL。（裝取蔗汁）吸量管：5mL、10mL、15mL。（吸取蔗汁）恒溫干燥箱：可控溫50-300℃。（干燥沉淀）附溫糖錘度計或折光錘度計。（測量錘度）精密溫度計：0℃～50℃，精度0.1℃。（控制水浴溫度）定量濾紙。（過濾沉淀）秒表。（計算回流時間）干燥器。（干燥沉淀）篩網(wǎng)：150μm(100目)。（過濾蔗渣）（四）測定步驟將壓榨的蔗汁混勻后過150μm(100目)篩網(wǎng)濾去蔗渣，吸取5-15mL蔗汁于200mL圓底燒瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0-4.5，加入90mL95％乙醇溶液，搖勻。裝上橡皮塞和回流冷凝器，置于95℃水浴內(nèi)回流15min使膠體沉淀。溶液用已知質(zhì)量的定量濾紙過濾，沉淀用90％乙醇溶液少量多次洗滌，洗至濾液對a-萘酚不起紫色反應(yīng)為止。沉淀連同濾紙放入已知質(zhì)量稱量瓶中，100℃下干燥至恒重，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重。注意事項：（1）樣品加入乙醇后應(yīng)搖勻在回流加熱。（2）回流后讓沉淀物沉降后再進行過濾。（3）抽濾前要用乙醇把濾紙濕潤并用波棒吧濾紙壓緊。（五）計算及結(jié)果表示主要依據(jù)《甘蔗制糖化學(xué)管理分析方法》的要求并結(jié)合區(qū)內(nèi)外的實際確定，明確了蔗汁100g固溶物所含的膠體的計算公式。蔗汁中膠體含量J，通常以榨出汁的每100g固溶物所含的膠體克數(shù)表示，按式（1）計算： (1)式中：J——蔗汁中膠體含量，單位為克（g）；W——沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）；V——蔗汁體積，單位為毫升（mL）；d——蔗汁視密度（20℃），用蔗汁錘度查附錄A得到；B——蔗汁錘度（20℃），單位為錘度（°Bx）；取平行測定值的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，保留到兩位小數(shù)。取平行測定值的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，保留到兩位小數(shù)。六、方法的準(zhǔn)確度選取3個甘蔗樣品進行測定，每個樣品稱取3平行樣，按試驗方法進行實驗，選取2家實驗室進行比對試驗，測定結(jié)果見表1，分析結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD值)在0.51％～4.02％，說明本方法的準(zhǔn)確度較好，具有普遍性，適合推廣使用。表1樣品準(zhǔn)確度測定結(jié)果實驗室樣品編號取樣體積（mL）濾紙質(zhì)量（g）濾紙+沉淀質(zhì)量（g）蔗汁錘度B（20℃），(oBx)蔗汁視密度（20℃）膠體含量J(g)蔗汁中膠體含量平均值J（g）標(biāo)準(zhǔn)偏差農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測測試中心（南寧）3-1100.93821.175923.001.093379.459.600.3451353.603-2100.97841.229623.001.093379.993-3100.94431.179323.001.093379.346-1100.95161.163223.271.094738.318.260.0419740.516-2100.95351.163323.271.094738.246-3100.96791.177623.271.094738.237-1100.96881.185123.071.093838.578.460.2332452.767-2100.94431.151023.071.093838.197-3100.96021.177623.071.093838.62貴港市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心3-1100.94211.190523.001.093379.889.450.3795944.023-2100.96591.199623.001.093379.293-3100.95951.190023.001.093379.176-1100.94861.161123.271.094738.348.360.0913051.096-2100.94291.153723.271.094738.276-3100.95351.168923.271.094738.467-1100.94561.153523.071.093838.248.340.3042943.657-2100.94771.152123.071.093838.107-3100.96831.187423.071.093838.68七、精密度選取3個甘蔗平行樣品按試驗方法進行實驗，選取2家實驗室進行比對試驗，測定結(jié)果見表1，分析結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD值)在2.13％～3.13％，說明方法的精密度高。而且在重復(fù)條件下2家實驗室獲得的測試結(jié)果的絕對差值相比這兩個測定值的算術(shù)平均值為1.04％，滿足《甘蔗蔗汁中膠體含量的測定酒精沉淀法》中精密度的要求。表2樣品精密度測定結(jié)果實驗室樣品編號取樣體積（mL）濾紙質(zhì)量（g）濾紙+沉淀質(zhì)量（g）蔗汁錘度B（20℃），(oBx)蔗汁視密度（20℃）膠體含量J(g)蔗汁中膠體含量平均值J（g）標(biāo)準(zhǔn)偏差農(nóng)業(yè)農(nóng)村部甘蔗品質(zhì)監(jiān)督檢測測試中心（南寧）1-1100.96071.088223.701.096564.914.780.1016592.131-2100.97701.098523.701.096564.681-3100.97311.096423.701.096564.741-4101.00191.126523.701.096564.791-5100.97891.104123.701.096564.821-6100.97651.103423.701.096564.881-7100.98581.106223.701.096564.63貴港市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗測試中心1-1100.99111.119523.701.096564.944.830.1511133.131-2100.98721.114023.701.096564.881-3100.99711.118023.701.096564.651-4100.99451.114023.701.096564.601-5100.98791.113123.701.096564.821-6100.98231.111423.7