2024年知識競賽-原子熒光知識競賽考試近5年真題集錦（頻考類試題）帶答案

（圖片大小可自由調整）2024年知識競賽-原子熒光知識競賽考試近5年真題集錦（頻考類試題）帶答案第I卷一.參考題庫(共100題)1.原子熒光測水中的汞，載流，標準空白和樣品空白各用的是什么？2.熒光在使用過程中常出現(xiàn)空白值高的現(xiàn)象。個人總結了一下，有載流存在問題，空白液體存在問題，管道存在污染，光路存在污染，還有就是儀器存在電氣噪聲。不知道使用原子熒光朋友，有沒有碰到空白值高的問題？3.我的熒光儀一點信號都沒有了！這是怎么回事？4.用原子熒光做蜂蜜中的鉛，請教前處理的條件？5.監(jiān)測干電池中的汞怎么制備試樣？6.請教下各位同行們，測食品中的汞你們都是如何進行前處理的？以及用哪種前處理方法回收率比較好？7.原子熒光所用的空心陰極燈為什么最大電流與應用時的電流值不相符，往往實際電流比標識電流大很多，這是怎么回事？8.原子熒光法（AFS230）測銻在低溫氫化時砷錫氣相干擾嚴重，升高原子化溫度又產生較大記憶效應，請教有什么解決辦法解決？9.膜分離器中的膜弄濕掉了怎么辦？10.近來發(fā)現(xiàn)做原子熒光時燈能量特別低，不知對測定結果有無影響？11.今天做汞，想好好的摸一下儀器的工作最佳條件.開始做的時候，標準空白是300多，做完實驗后用去離子水洗管道系統(tǒng)，結果發(fā)現(xiàn)儀器顯示標準空白是521左右，我一直洗了20多遍，還是521熒光強度的空白.搞不懂到底是什么原因？12.我是一臺儀器做Hg和As，原子化器高度為8，看網上寫測量Hg調到10，如果這樣我每次都要調原子化器高度，高度對測量影響大不大？13.有誰用原子熒光測過鎘，加入Co是什么原理？14.線性范圍的上限是如何確定的？15.原子熒光AFS－820的還原劑管往外面吹氣，樣品管不進樣，請問是怎么回事？16.原子熒光檢測，峰高與峰面積有什么區(qū)別嗎？17.前些日子做食品中的汞，空白很高.可能是食品用微波消化后趕酸不徹底造成，結果上機就污染了管道系統(tǒng)，還是比較幸運的，只用去離子水洗了幾遍就洗好了。能不能用EDTA或者二苯卡巴腙或者重鉻酸鉀沖洗管道中殘留的汞？18.用原子熒光做礦物、巖石和地質化探樣這些樣品一般含量高低差別較大，請大家談談在測試過程中怎樣預防污染和怎樣配標準曲線？19.海洋生物體原子熒光法汞檢測中1％草酸溶液的作用是什么？20.用吉天930一年，自動進樣器的Y方向老是要卡死。兩根不銹鋼軸有點銹了，加油效果也不明顯，有的時候只能一行一行地做。這是什么原因？21.吉天830機器，負高壓270，燈電流30，3%的硝酸載流，曲線各點也都用3%硝酸定容，機器的標準空白上了600，而且開始做曲線的時候，我的判別值設的是4，機器半天穩(wěn)不下來，一直在做標準空白，飄移比較厲害，比如：1、5202、6603、570就這樣飄來飄去，等開始做曲線的時候，曲線做的一塌糊涂，各個點都不怎么對。請問這是不是污染的原因？后來看了一下那幻燈片，好象蠕動泵的管路使用疲勞也會產生誤差，不過我的機器剛買來才3個月，做的不多。22.冷法和熱法測定汞的區(qū)別僅僅是硼氫化鉀濃度的不同嗎？23.我用的是AFS3100，這幾天做砷樣，載流液5%鹽酸，1.2%硼氫化鉀.空白200多，一到做標線信號就低得要命，1ppb只有30~40，10ppb的也只有200多，而且線性極其不好.以前正常的時候1ppb有200左右，調高硼氫化鉀到2.0%，情況還一樣；懷疑燈老化，換燈后，空白有300多，但做標線時信號還是那樣低.調低燈高至7cm，仍無好轉，什么原因？24.請問加多少濃度的預還原劑（硫脲+抗壞血酸）為好？25.我有個樣品要做鍺，消解的很完全，是磷酸體系的標線什么的都沒問題，沒有響應值，溶液加標后也做不出來根據(jù)樣品信息好像zn有60%多，會不會是有抑制干擾？26.砷的時候，第一次測得標準曲線的熒光值和第二次重測的標準曲線的熒光值相差很大，最多近1000，請問是什么原因導致的？27.前幾次測砷時空白信號一般為10左右，內控信號為40多，昨天同樣的方法測定時，空白降為2，內控將為8，而且測定樣品時信號值也為7~8。于是重新配了內控樣，重新配了試劑，又測，還是這個結果，電阻絲是新?lián)Q的，空心陰極燈用的很久了，有兩個，都試了，結果一樣，是什么原因？28.如何提純鐵氰化鉀？29.原子熒光測砷，五價為什么要還原為三價呀？我看的一些文獻，都是加硫脲和Vc把5價砷還原成3價砷30.做標準曲線有時雖然達到3個9以上，但直線不過原點，導致有的樣品熒光強度雖為0但仍有濃度值，這該怎么辦？31.蔬菜測砷，汞時用什么酸消解最好??？溫度控制多少合適？最后是要把酸趕盡嗎？32.簡述熒光強度If與載氣、屏蔽氣流量的關系。33.我在做羥丙甲纖維素及色素類的As時為什么結果經常為負數(shù)，我的趕酸溫度為度130度，采用壓力消解罐法，在130度消解4小時，是不是AS損失了？34.簡述測砷過程中，酸度的影響？35.在載流吸入口下有氣泡，請問如何才能排除呢？36.今天測了水中砷、汞、鉛、鎘四種重金屬，問題重重，我們買的蒸餾水的含鉛量比取的樣品都高，最后用的娃哈哈才行，砷還幾乎沒有問題，汞和鎘的樣品空白熒光值都是負數(shù)，測的樣品也是負數(shù)，這是不是在處理過程中有什么問題?。?7.原子熒光測汞時為什么空白會很高？38.做鉛時如果酸度過高，會有什么樣的結果？39.AFS-930出現(xiàn)A道溢出，如何解決？我是在測汞，進空白時出現(xiàn)熒光溢出的，實驗條件為負高壓270，燈電流60。40.我們原子熒光第一次做Hg，曲線都做不好，忽高忽低，更不成曲線，請教問題可能出在哪方面？41.硝酸、硫酸、高氯酸冒煙如何區(qū)別？除了溫度，還有什么其他標志？42.做樣品的時候，兩次所做得到結果有很大出入，以前做生活飲用水中汞的時候標準空白很低不到100if，今天在做樣品的時候加做了樣品空白，得到的樣品的檢測結果都低于檢出限，而且連續(xù)兩次測量結果都一樣，問題：做水中汞需要消化樣品嗎？43.測汞，現(xiàn)已證明標準溶液沒有問題?？墒菢司€的熒光值還是很低，怎么處理？44.原子熒光測砷時，進標準和樣品均為負值（-20）是為什么？45.簡述測定污泥中As、Hg的前處理方法？46.最近作水樣濃度在0.5ng/ml以下，我用AFS2202直接測很不穩(wěn)定，經常做不出來，以前都是做地質樣品，頭一次做這么低的，不知道大家都怎么做的？47.聚四氟乙內罐能否使用高氯酸酸來消解樣品？48.用原子熒光測定水樣中的砷汞有沒有進行處理??？49.有臺原子熒光，點火爐絲無法點亮。不知道是什么原因？點火爐絲兩端的直流電壓是11mv。實在不知道哪里出問題了。這個儀器就是把原子化器的爐拆洗過，就沒辦法點火了。50.請問做原子熒光需要準備哪些試劑，玻璃器皿？51.我想知道用微波消解-原子熒光法測定鉛，砷，汞需要哪些試劑和器皿？52.最近開始用原子熒光，測汞的時候標線很好，都能達到3個九，但是回收率非常低，最高也只能做到60%，是不是前處理有問題？53.平時大家配汞的標樣是怎么保存的，有效期多久？54.頭一次做油菜籽，請問大家有沒有什么好點的前處理方法，用微波消解的話是否要磨碎，用什么磨好點？55.原子熒光測砷、硒、汞，處理樣品后，必須趕酸嗎？56.原子熒光測鉛的時候，空白的值太高了是怎么回事？而且含量在1~100微克每毫升的含量標準基本上臺階太小。57.用壓力消解罐消解樣品時，空白蒸干還是不蒸干好？58.我做礦物中鉛，濃度大概10PPM，請問各位怎么消解，各試劑濃度多少？59.做原子熒光的時候，我的儀器經常會出現(xiàn)“超8V錯誤”，不知道在哪些情況下會出現(xiàn)？60.單位新買一臺微波消解儀，能用做回收率的方法驗證其消化效果嗎？61.配制汞的標準溶液時都要加酸性的重鉻酸鉀。這是為什么呢？62.試劑用憂級純和分析純有什么區(qū)別？本身中食品中砷的含量很低的.另外，用干灰化法做樣品的前處理應注意哪些問題？63.用原子熒光作血中硒前處理的條件是什么？64.昨天不小心把汞的濃標打進去了，熒光值1萬多，我把管路全都更換了新的，原子化器也拆下來泡了，但是然后有1000多，而且很不穩(wěn)定，請問誰遇到過這種情況，最后是怎么解決的？65.原子熒光的氬氣剩多少就不能用了？66.次氯酸鈉中的砷如何測定？67.原子熒光的峰形起峰后一直是平的，大家是如何處理的？68.我用的儀器型號是AFS-230E.請問如果儀器不打開的時候，后面的氣閥是不是應該關閉的？如果我關閉氬氣的閥門，氣壓表上總壓和分壓的指針是不是應該不會馬上下降，如果馬上降到零是不是說明管道有漏氣？69.在測量高濃度樣品后容易引發(fā)記憶效應，就是在下一次測量時的數(shù)值仍然很高，有的文獻中說可以采用5%的硝酸做載流進行清洗，而不用純水，這樣有利于防止交叉污染，不知道大家都是怎么樣處理這樣的問題？70.用吉天930一年后，發(fā)現(xiàn)靈敏度比剛使用時下降很多，不知道是什么原因？71.食品中的甲基汞能不能用原子熒光來測，如何測？72.水封的作用是什么？為什么我的機器這兩天一加水封水就被吹進原子化器里了？73.用高壓消解罐消解樣品，用沸水浴加熱趕酸和二氧化氮，感覺汞跑掉了。不加熱趕酸，測出來的加標的值也遠低于標準。要不要趕酸？74.原子熒光法測汞，老是失敗，工作曲線有幾次做的很奇怪，測定過程中要注意哪些問題？75.如果不小心把甲基汞灑了，如何做防護措施？76.在用AFS3100測汞時，發(fā)現(xiàn)標準樣品的數(shù)值總是偏低。我的曲線和標準樣品都是新配置的，曲線線性很好，就是標準樣品數(shù)值偏低。請問我該如何進行測定？77.我在測汞的時候發(fā)現(xiàn)，標線放置時間超過1小時，就會出現(xiàn)汞的損失。不知道如何解決？但國家盲樣（水中汞）。好象沒什么損失，怎么處理這個問題？還有加重鉻酸鉀之后，怎么除色？78.們用國家標準物質中心的AS100PPM，PB也是100PPM，直接聚級用去離子水稀釋到AS0.2PPM，PB0.5PPM，稀釋時都沒有加入酸。測了一下，0.2PPMAS的PH大概是3-4，0.5PPMPB大概是5-6，大家都加酸嗎？79.2年前，我做汞時的標準空白是500多，去年降到了300多，今年降到了200多，儀器條件是一致的，而且只是空白在變化，標準的熒光強度基本上無變化，所用到得鹽酸雖然不是一批產品，但都是一個廠家的，這怎么解釋。儀器是海光的3100。80.原子熒光測銻的條件是什么？81.儀器被汞污染了，洗不下來怎么辦？82.文獻中都在討論酸度對測定的影響。請問酸介質的酸度是指載流的酸度，還是樣品中的酸度。83.我用原子熒光測砷時一直出現(xiàn)負值，不知道問題大概會出在哪里？84.前段時間檢測樣品中As和Pb時，據(jù)標準曲線，只有當檢測值為負數(shù)時，所測出的樣品中二者含量才有可能在國標范圍內，當檢測值=0時，樣品中二者含量都超出國標限量。為什么？85.我在測鎘時，加了硫脲和硫酸鈷，可剛配好的樣品的鎘含量與放置20分鐘左右以后的含量相差50%，這是怎么回事？86.原子熒光的燈加大電流會對燈有什么影響？87.求助用HG-AFS測定食品中砷時，微波消解樣品的操作過程？我室有兩臺微波消解，用同樣的消解試劑和程序對食品樣品進行消化后，用HG-AFS測砷含量，一臺消解的樣品加標非常好，另一臺則沒有回收，用兩臺儀器做汞加標試驗都有很好的結果。88.樣品加5ML硝酸過夜，再加5ML過氧化氫消解，加的過氧化氫多起到什么作用呢？89.如何除去鐵氰化鉀中的鉛？90.做砷時抗壞血酸與硫脲的作用分別是什么？91.我做鉛的時候，不知為什么時不時會有拖峰的現(xiàn)象，（前面信號正常，接近積分結束時，就有那么二三秒的信號非常小，幾乎是平的）還有就是，原來的峰是接近矩形的，止通閥動了一下后，又變成前面高后面低，現(xiàn)在又是前面低，后面高，不知是何原因？92.原子吸收和原子熒光的燈有何異同？93.汞時測得的標準曲線方程If＝A*C＋B，B值通常為負值，那么就算If為0的話也會計算出濃度不為0，何解？94.0.3g的植物中加5ml的硝酸，微波消解，趕酸后，我用1％的硫尿和1％的抗壞血酸的鹽酸溶液定容時，溶液顯紅色，并產生大量氣體，不知道是怎么一回事？95.AFS-2202E的爐溫是否可調？96.我要測定污泥樣品中的汞，前處理方法采用的是王水浸泡一夜，然后再水浴2小時的方法，我如何能判斷此種方法可以把樣品消解完全？97.用原子熒光測砷時，樣品不趕酸可能出現(xiàn)哪些情況？98.干灰化法在原子熒光樣品前處理的應用用硝酸做灰化助劑，想請教一下具體是什么操作的？99.簡述熒光強度If與負高壓的關系？100.汞的待測液（含0.02％的重鉻酸鉀），吸取5ml，加硫脲＋VC，稀釋至10ml，用來測砷。是否可行？第I卷參考答案一.參考題庫1.參考答案：1.?載流是%5的硝酸或鹽酸；標準空白是標液點除汞以外的東西，即5%的HCl或硝酸加重鉻酸鉀；樣品空白是除了不加樣品什么操作都做了的一個樣品，你的前處理加了什么這個里面就有什么。 2.?載流是5%的硝酸或鹽酸。標準空白是標準曲線的0濃度點，樣品空白是包括全程前處理的空白。2.參考答案：1.?會遇到這種問題，常用的方法就是用去離子水多洗幾次，有可能會降下來！ 2.?可能是常用酸和試劑本底太高。 3.?一般情況都是酸的本底值高導致的空白值高，再就是儀器被污染空白值也高。 4.?那先要看你的空白峰形了。如果不是平線，肯定是空白污染了，包括原子化器污染。如果是平線，估計是燈斑沒有調好。 5.?我發(fā)現(xiàn)實驗室內溫度對原子熒光測汞時的影響非常大，我實驗室每年到夏天的時候，原子熒光測汞時的空白值就變高，有一天把實驗室里的空調開到最低，開了半天，下午再做的時候發(fā)現(xiàn)空白值降下來了。 6.?空白值高，有可能是載流空白高這時候要檢測所用的酸，標準空白高檢測所用的試劑。有可能是管道污染。判斷是試劑還是管道污染，可以讓熒光脫去載流等讓其進空氣。測空白值若此時空白值降下來就可以判定試劑污染，若不降就是管路污染。拆下整個管路和石英爐管?用優(yōu)級純酸10%清洗再裝上去。3.參考答案：1.查一查管道有沒有堵？ 2.1）原子化器的高度 2）氫化鉀的濃度及穩(wěn)定性 3）動泵及管路的連接與老化程度（是否有漏氣） 4）反應器中能否看到酸液（樣品溶液）與硼氫化鉀作用 5）HCL的設置情況（位置--燈電流） 6）觀察火焰的情況 3.還有比較重要的一點是硼氫化鉀和樣品溶液都能進入反應環(huán)嗎？ 4.燈的位置和光電倍增管的位置調節(jié)。4.參考答案：先摸好儀器用的載流酸度和還原劑的濃度，樣品0.5g加4：1硝酸高氯酸5ml，消解完后，敞開蒸酸盡干，加水1ml再蒸盡干（重復兩三次），冷卻用載流定容。上機。載流的酸可以用硝酸也可用鹽酸。載流：酸＋0.2%草酸，還原劑：硼氫化鉀＋氫氧化鉀＋鐵氰化鉀1%。酸，硼氫化鉀，氫氧化鉀的量跟據(jù)儀器型號確安。5.參考答案：剝去電池外殼外皮和兩端電極，取電池內容物破碎，稱樣，加硝酸和水混合物，劇烈發(fā)應后加鹽酸，水浴消解。 消解做汞沒事，估計還能做砷。 此法適用于不含汞電池。6.參考答案：1.首先要根據(jù)樣品的性質及其大概的汞含量確定稱樣量和加酸量，密封消化的樣品稱樣量一般為0.1-0.5g左右，像大米面粉等糧食類油脂含量低，交易消化，加入少量硝酸和雙氧水就可以，如果是含油脂較高的樣品，可以適當降低稱樣量。 2.需要趕酸，我一般都是水浴趕酸，雖然趕酸時間較長，但是元素損失較少。載流使用的是5%的鹽酸。 3.酸只能大概趕走，不會完全趕盡的。重鉻酸鉀是保護劑，主要是用在汞儲備液中，防止汞的損失。你的標準曲線和樣品、載流中不需要加入重鉻酸鉀。載流和標準曲線最好酸度一致。7.參考答案：標識的電流是平均電流，實際應用中的是峰值電流。比如，設定峰值電流為80mA，燈的占空比為1：24，那么平均電流為80/24=3.3mA。8.參考答案：1.不知道您測試什么樣品，在10-20％酸度下，錫應該不產生干擾，一般含量的砷及銻測定之間無干擾，10ng/ml砷不產生干擾，對于50ml樣品您加入5ml硫脲（5％）-抗壞血酸（5％）試試。 2.加入硫脲與搞抗壞血酸試試。 3.加點HBr，即可消除。9.參考答案：1.請用無水乙醇清洗。 2.可以用電吹風吹干，即可。10.參考答案：影響很簡單，燈能量低了，激發(fā)熒光強度低了，撿出限高了，靈敏度下降了。 如果是燈得問題，可能燈壽命到了，這樣的話燈穩(wěn)定性下降了，儀器精明度也就下降了。11.參考答案：1.你的去離子水是不是被污染了？ 2.空白300多可能是在儀器沒有穩(wěn)定下測得的，一段時間后，儀器穩(wěn)定，所以蒸餾水顯示的是測定值減去空白值，也就是說你的空白其實是八百多，我們的Hg空白值一般在800-1000。 3.調整原子化器的高度，并讓儀器充分的預熱穩(wěn)定-關鍵是HCL的穩(wěn)定時間。12.參考答案：高度對汞影響比較大，做汞的話調高一些可有效降低空白，因為汞燈光斑比較發(fā)散，讀數(shù)時部分光分照到原子化器上直接反射到檢測器所以汞空白一般都比較高，高度對砷影響小一些。曲線和樣品必須在同一個條件下測。13.參考答案：Co是用來在Cd蒸氣發(fā)生時提高其蒸氣發(fā)生效率用的，起增敏作用。一般解釋為共氫化效應，但到目前為止還沒有充分的證據(jù)證明，僅僅是停留在理論推測階段。14.參考答案：1.直線和曲線間的拐點就是了。 2.線性范圍的檢出上限是曲線和直線的拐點，我想標準系列肯定少做不了，不過我想聰明一點的做法是你可以把范圍先設的大點，比如可以1倍、2倍、4倍、8倍、10倍等，然后你可以大致根據(jù)曲線的彎曲程度加以縮小，比如如果最高濃度的值（假設10倍濃度）帶入曲線偏離很大，那么你可能要縮小很大倍數(shù)比如看8倍的，如果不大則可以再試一下9倍的。15.參考答案：泵管沒壓好，氬氣就從反應塊中反吹到還原劑管，上點油，調節(jié)下泵管位置，旋緊一下壓塊。16.參考答案：峰高：最高點到峰底（峰下面基線的延伸部分）的垂直距離，一般常用h表示。 峰面積：流出曲線與基線之間所包含的面積 我測重金屬，用峰面積和峰高測的值不一樣的，而且數(shù)據(jù)相差還比較大的。17.參考答案：1.我的建議是把管路拆下來之后用清水浸泡。 2.拆下管路放在20％鹽酸中，把燒杯放在超聲波里面，這樣最有效。 3.做貢的污染肯定會有，但用載流清洗可能效果會更好，也沒必要拆管路，但時間長了，原子化器的石英爐心就要拿出來用1：1的硝酸泡，可以減少以后的污染。18.參考答案：我用的笨辦法，高含量稀釋，低含量重新取樣溶解再測。19.參考答案：是為了還原過量的高錳酸鉀。20.參考答案：這個是自動進樣器的通病。平時注意干燥，多加油，使用前檢查。21.參考答案：1.不知道你的實驗室環(huán)境穩(wěn)定不？溫度濕度！電壓等。 2.汞是難做一點。你肯定自己配置的曲線沒有問題？如果是這樣的話，你把蠕動泵的管道給換換，說不定真是由于管道使用時間長了。 3.我用的海光的儀器，出現(xiàn)過這種情況，問題是控制原子化器的穩(wěn)壓器壞了，電壓不穩(wěn)，電阻絲溫度不夠，不知道你的儀器是不是也是這個原因。 4.建議你給廠家工程師打個電話聯(lián)系一下，若條件做砷沒問題，則儀器正常。可能是瓶子污染或酸不好。重新調一下光路。 注意Hg的標液放置時間（千萬不要過期）： （1）1000微克/毫升有效期壹年； （2）100微克/毫升有效期半年； （3）1微克/毫升有效期三個月； （4）1微克/毫升以下的現(xiàn)用現(xiàn)配。 儀器在負高壓300v，燈電流40mA，TEST條件下點火運行一個小時后再進行正常測量，若空白熒光值超過800，可把爐高調到10mm。 標液酸度5%，還原劑：0.5%氫氧化鈉與1%硼氫化鉀的混合溶液。22.參考答案：冷法和熱法測定汞的區(qū)別只是硼氫化鉀濃度的不同！23.參考答案：1.可能是管路需要清洗了。 2.檢查下峰值信號圖，看看是否是饅頭峰右移了，如果饅頭峰右移，有可能是管路老化，可以換套泵管或者適當延長下讀取時間。 3.硫脲+抗壞血酸溶液重配 4.線性不好，熒光值不高，檢查1個是試劑是否正確，是否新配；2是檢查氣路和排廢是否正常。特別是到原子化器那一段。還有你的儀器是否是需要液封，加液封了沒有——其實也是氣路的問題。24.參考答案：1.最終溶液中濃度分別為0.5%左右即可。 2.關于加硫脲量的問題，標準和標準之間也不是統(tǒng)一的，食品和水的檢測標準要求的不一樣，選擇原則是盡量使硫脲過量，而不要不足。我一般都是保持0.5%。 3.先配各5%的硫脲和抗壞血酸混合溶液.然后往25毫升容量瓶中加5毫升硫脲和抗壞血酸混合溶液就可以了。25.參考答案：氫化物原子熒光法測鍺的條件： 1、30%的磷酸介質 2、40g/L的硼氫化鉀溶液 3、載氣流量400ml/min（不同的儀器可能不同吧） 在氫化物的干擾中，干擾往往決定于干擾元素的絕對量，而不決定干干擾元素與待測元素之間的比例，當鋅的絕對量在5mg以下時，應該對鍺沒有干擾，不知道你測的什么樣品，鍺的含量有多大，但鍺有較高的靈敏度，試試在鋅小于5mg時能不能作出來。26.參考答案：AFS820，負高壓300燈電流30載流5％HCL，2%KBH4和0.5％的NaOH。 1.空白是不是也有差別？ 2.還原不充分？儀器不穩(wěn)定？ 3.你可以先做一下儀器運行檢查，看看相對標準偏差有沒有很大，不過這種不穩(wěn)定的情況存在的話相對標準偏差不可能小，反正拿出證據(jù)來給工程師看。 4.我感覺還是原子化器污染了!拆下來洗洗。27.參考答案：1.還原劑是否新配，濃度多少?？牲c著火。 2.一個是樣品配置的問題，試劑是否失效，用量是否準確，配置順序是否正確。二是管路是否連接好，是否漏氣等。三、氣液分離器是否正常。四、蠕動泵是否正常工作。五、爐高是否調節(jié)得當。六、光斑是否調準了。七、載氣的流量是否設置好。八、燈電流是否設置正確，如果是老燈燈電流設置高一些看能否改善。九、負高壓是否設置正確。28.參考答案：試試重結晶。29.參考答案：1.5價As的氫化反應速度極慢 2.三價砷才能和氫結合生成氫化物 3.As（V）的蒸氣發(fā)生效率約為As（III）的70%，發(fā)生效率較低，所以需要還原 4.因為五價砷在酸度低時所反映的熒光值比三價砷低很多，而且發(fā)生氫化物反應慢。30.參考答案：1.當曲線截距為負數(shù)時會有這種情況，可以在標準中做一個0點避免曲線不過零點，像這種情況下濃度可以不與計算了。 2.應該是先用空白對照溶液作校正0點，再作別的濃度的；標準曲線就過原點了。31.參考答案：微波消解是最簡潔方便的方法，一般說來As是需要趕盡的，Hg的話把棕紅色氣趕完關系就不大了，180度的溫度。32.參考答案：1.If與載氣、屏蔽氣流量的關系一般情況下，載氣、屏蔽氣流量越大，穩(wěn)定性越好，但靈敏度越低。通常情況：As、Sb—載氣：300；屏蔽氣：800ml/min其它—載氣：400；屏蔽氣：1000ml/min。 2.分情況討論，主要與元素性質有關系的，也不是越大越好的，容易造成還未來得及原子化檢測已經逸散了，也容易沖稀原子化濃度的，檢測當然不好。33.參考答案：1.如果消解沒什么問題時，降低溫度試試，另外放氣還得注意。 2.樣品消解不完全，還有有機物存在。嘗試其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物樣品是0.1g/1mL硝酸，你的樣品我沒做過，可以試著摸索一下 3.這種方式砷會有損失，但是不會完全沒有！我嘗試使用高氯酸消解，趕酸過程中高氯酸都揮發(fā)近干了，溫度肯定比你的高，但是砷還是有的，砷的消解方式還是比較多的，主要是你還原劑加夠了沒有？可以嘗試加入固體的抗壞血酸，試試是否是還原劑的問題。如果沒有還原的話，砷幾乎沒有信號 4.標準做的怎么樣？老是負的，看看有沒有形成氫化物，方法是用一張紙在原子化囂上放著，不要碰到爐絲，然后做樣，形成氫化物的話就會燃燒，沒有就說明你還原劑可能出了問題 5.我也作砷的，出現(xiàn)這個情況很可能是你的樣品趕酸加還原劑后樣品酸度不夠，砷還原不完全，加大樣品酸度就可以了。 另：砷不容易損失的，我用的也是微波，趕酸溫度一般在150~160oC，沒有損失。用標準土壤試過的。平行性很好，也很準確。 6.歸結起來就兩點：一、消化過程中趕酸損失，二、未還原為三價As。34.參考答案：酸的影響很大，特別是硝酸，主要是因為硝酸的氧化性。35.參考答案：1.壓塊沒有壓緊，載氣從泵管里面跑出來了。 2.硼氫化鉀和鹽酸反應生成氫氣，同時也形成了被測元素的氫化物，所以在管路中是有氣泡的，如果沒有的話反而不正常了！ 3.檢查一下連接管有沒有松動，肯定是里邊進了空氣，一般剛開始的時侯都會有點氣泡（管路里的空氣沒排盡），進溶液連做幾次空白就能把氣泡趕掉。36.參考答案：1.最好用超純水。 2.我想你用的是原子熒光，檢測工作中試劑空白是很重要的，你最好買臺超純水機。汞和鎘的樣品空白熒光值都是負數(shù)，可能是樣品干擾造成的，你是直接進樣么，進樣前加酸煮，微沸一下。 3.澄清的水樣檢測，可以在加入酸或者使用其他試劑配置后，直接進樣檢測。分析用水要保證純度，器皿要保證清洗干凈。 樣品為負數(shù)，可能是沒有把，你做下添加回收驗證自己方法就好了。我們檢測的一些送樣水樣也都很干凈，問了才知道原來他們?yōu)榱舜_保通過，把超純水當作樣品送樣了。37.參考答案：1.原子化器對空白值的影響感覺挺大的 2.注意清洗所用的玻璃器皿，用0.05％重鉻酸鉀－10％硝酸溶液浸泡24小時，及時更換或清洗管路。38.參考答案：1.酸度過高就會滅火了，過低的話基線會下降。 2.還是調節(jié)一下酸度比較好，鉛的氫化范圍很小。39.參考答案：1、打電話象儀器廠家求助。 2、具體情況具體分析。 是不是進樣的濃度太高了，濃度減小一點?；蛘呤窃噭┍晃廴玖耍阉惺褂玫脑噭┌ㄖ虚g液當作樣品進樣測一下。還可能是電流和負高壓設置太高了！ 3、看空白有沒有被污染。 應該不是試劑污染的原因，你查明了不是污染的原因后再試試別的元素，如果還是超8V的話，那應該就是電路上的問題了，可以叫廠家來維護。 4、請你按我說的辦法操作，找出問題所在： 1）Hg燈電流改為30mA，60mA太大了。 2）任何溶液也不要進，空測，判斷光路及原子化器的高度是否合適，在儀器缺省條件下空測的熒光信號應在100至500之間。 3）測空白溶液，如果不溢出，熒光信號是多少，和空測的熒光信號比較相差是否太大，如果太大，說明你用的試劑-酸、水、還原劑、堿等，至少其中一種含Hg太高；如果溢出，就更不用說了。40.參考答案：不成線性可能原因： 1、你的玻璃器皿沒洗干凈； 2、你移液沒移準； 3、你用的移液管移了高濃度后沒洗干凈，就去移低濃度了； 4、你的儀器條件是不是合理，特別象載氣，對穩(wěn)定性影響很大。41.參考答案：1.高氯酸是濃厚白煙，注意和水氣區(qū)別；硫酸，沒有單獨用過，很少用，要注意看底部殘渣量；硝酸，有顏色；鹽酸，和水氣差不多一起冒，沒有什么特別的。 2.硝酸冒煙溫度和水氣出來差不多，因為是一邊蒸發(fā)一邊分解的，因此煙里面有氧化氮，是黃色的，很好認?？梢栽趽]發(fā)口附近偏下，用白紙板做背景確認。 3.這3種酸的沸點依次為：高氯酸（39℃）、硝酸（83℃）、硫酸（338℃）。高氯酸冒白煙（直上），硝酸冒棕色煙（直上），硫酸冒煙時溶液的溫度已很高了（338℃），白色的煙（SO2）延杯壁繚繞向上。42.參考答案：1、作水樣樣品是要消化的 2、可能是如下原因 （1）你配和標準系列有問題 （2）汞燈有問題 （3）管路有問題43.參考答案：1、可以加大燈電流 2、看看第三部燈是不是比以前更亮了 3、調節(jié)爐高 4、增大進樣量 5、調好燈位44.參考答案：1.砷可能沒有被還原，建議檢查儀器設備測試條件與砷的還原條件。 2.看光路是否正確？另外試劑空白如何？假若正常的話那就儀器問題。45.參考答案：沉積物中砷：稱取0.10.0001g）沉積物干樣于50mL比色管中，加幾滴水潤濕樣品，加入8±g～0.3g（mL王水，加5mL水，搖動比色管混合均勻，在水浴中加熱1h，期間搖動數(shù)次。取下冷卻，加水溶解并稀釋至標線，放置澄清20分鐘。吸取2mL上層清液于50mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（4.2.b）及5mL硫脲—抗壞血酸混合溶液（4.2.d）定容到50mL，搖勻。上機測定。 沉積物中汞：準確稱取0.1g～0.5g沉積物干樣或1g～5g沉積物濕樣（精確至0.0001g），置于50mL具塞比色管中，加2mL硝酸、6mL鹽酸。用約10mL去離子水淋洗比色管內壁后混合充分，置于沸水浴中加熱1h（其間取出充分搖動一次）。取下冷卻至室溫，加入1mL1%高錳酸鉀溶液，搖均后放置20min。再用1%草酸溶液稀釋至標線，搖勻后放置澄清30min。同時制作分析空白。46.參考答案：1.注意儀器的檢出限和分析方法本身的最低檢出濃度。 2.可能要富集一下，最少也要濃縮5-10倍.要不大不到檢出限. 3.肯定需要富集了，最簡單辦法就是取水樣后低溫蒸發(fā)了。47.參考答案：1.可以用高氯酸來消解，但最好不要用，微波消解最好不加高氯酸，怕引起爆炸。 2.高氯酸氧化能力特強，我比較喜歡使用，不為別的，就是消解以后試液比較干凈。但是高氯酸有特別的脾氣，就是會產生新生態(tài)的氧氣，容易爆炸，一般使用敞口－電熱板消解比較多，微波消解是禁止使用高氯酸的，但是烘箱－密閉消解罐倒是可以試試的，我試過，50ml罐體，樣品是植物干樣，稱樣范圍是0.5－1克，加了1-2ml，然后升溫慢一點，從室溫升到150度我用了3個小時不到，沒有爆炸過，但是畜產品沒有試過，這個有機質含量高，不敢。48.參考答案：有的，濃縮之后測定。49.參考答案：1.?建議先檢查一下線路?估計什么地方有虛接。 2.?一般是24v，但是11v也應該問題不大啊。懷疑是銅片上腐蝕了，你的爐絲接觸不良沒有導電。 3.?一般是線路的問題，換一根爐絲試試看。 4.?一般應該是線路的問題，不過也有可能是爐絲壞了，換一個試一試。 5.?可能是原子化器上的電線接頭生銹致使通電不暢，如果不是這個原因你也可以調節(jié)主板上的P7，使爐絲兩端的電壓達到19V，正常是19V。如果還不行就是P7旁的338（就是一個很多爪子的東西）上的螺絲松了，緊一下就好了。一般就這么多的原因。 6.?一個有可能是爐絲已斷，另一個可能是爐絲套的位置欠妥。50.參考答案：需要準備試劑：硼氫化鈉（鉀）、氫氧化鈉（鉀）、硫尿、抗壞血酸、優(yōu)級純鹽酸、超純水。 玻璃器皿：容量瓶、燒杯、吸管、移液管、塑料瓶、塑料試管。51.參考答案：1、首先要有著幾種試劑的標準溶液，還要有消化用的酸（一般濃硝酸），配溶液用的鹽酸，蒸餾水，配還原劑用的硼氫化鈉（鉀），氫氧化鈉（防止硼氫化鈉水解），個別的可能還需要一些增敏劑。 2、器皿之類的肯定要有燒杯、容量瓶、移液管，洗瓶，玻璃棒之類的。52.參考答案：1.空白高肯定是被污染了，你做的回收率低主要還是溶樣過程造成了Hg的損失，應該從溶樣方法上找原因，如果懷疑儀器有問題，你可以測一下Hg標準，強度為零，濃度有數(shù)值是很正常的。 2.檢查微波消解的溫度，持續(xù)時間。趕酸還是要的，酸度過高對測定數(shù)值的影響很大。53.參考答案：1.汞儲備液濃度100mg/L，加入重鉻酸鉀冰箱4攝氏度可以保存6個月，汞標準使用液時間較短，因為器皿對汞有吸附作用，汞標準使用液最好現(xiàn)用現(xiàn)配。 2.汞的保存要加重鉻酸鉀，而且保存濃度要高些，否則容易損失。 3.一般來說，5%的硝酸加0.05%的重鉻酸鉀，10ppm或以上濃度的標液可以保存5個月左右；如果稀釋到100ppb了，就只有約5天可以保存了，1ppb的可以保存一天。一天之后大部分被器皿吸收了。54.參考答案：1.用高壓消解做，用濕法做消解不了。 2.把油菜仔放入恒溫箱里洪5-6分，溫度不要太高取出后用研缽研磨，個人意見你可以試試！我只是在做含油量的時候用這個方法。做重金屬我到沒試過。 3.在消解罐中稱樣后，加酸，浸泡過夜，直接上微波消解。55.參考答案：沉積物的砷、汞不用趕酸的，硒是要的。56.參考答案：是不是因為空白值太高了，所以把負高壓和燈電流等參數(shù)調低了？空白高么，要么爐頭污染了，要么就是試劑不純，檢查一下。57.參考答案：首先空白和試樣一樣，不能蒸干得，除非你能夠證明蒸干了不會有損失。再說空白不會有什么不明物體阿，最多就是酸干了聚成一個小球，用1ml鹽酸/硝酸加熱溶解。58.參考答案：王水消解就可以了，最后保持5%的鹽酸酸度測定。59.參考答案：1.樣品中濃度很高，超出儀器的讀數(shù)范圍； 2.儀器在測量過程中，你老是動其它的東西，比如打開其它軟件，或者不停的點報告看結果，點原始記錄看濃度，這一點我覺得是原子熒光本身軟件的問題，像其它國外進口的儀器在測量時，不管你干什么它都照常工作。 3.儀器負高壓塊有問題可能會出現(xiàn)上述情況。60.參考答案：回收率做好是必要條件，是必須要做的，回收率做不好，說明消解存在問題；回收率做好了，再做國家標準物質，和其回收率，都做好了才算行。61.參考答案：高錳酸鉀作為一種強氧化劑，分解試樣中以各種形式存在的汞，使之轉化為可溶解汞離子進入溶液，用鹽酸羥胺還原過剩氧化劑，再以氯化亞錫將汞離子還原成汞原子，由載氣將汞原子載入測汞儀的吸收池進行測定。62.參考答案：1.純度不夠的話，本底就會很高，那樣就很難做了呀。 2.酸肯定要用優(yōu)級純的，灰化的試劑倒是不一定，只要沒有砷就行樂。 注意事項么，食品中砷有的很高，注意污染把。既不要被污染，也不要污染別人。63.參考答案：不要想的太復雜，硝酸高氯酸處理，定容時加入鐵氰化鉀，標準一起消化，應該沒有問題的。64.參考答案：1.原子化器拆下來放到烘箱里，100度烘上幾個小時看看，要注意排風。 2.把原子化器拆下來，放到酸液里泡了一夜，第二天裝上去就好了。65.參考答案：為了確保Ar的壓力和純度建議在低于0.2Mpa不用。66.參考答案：國標是用過氧化氫脫氯酸根，后用鹽酸調PH，然后用砷斑法測試。67.參考答案：1、看從一級的氣液分離到二級氣液分離到進入原子化器的。 2、峰形不好。 3、如果有水將氣路管從二級氣液分離那斷開，用電熱風吹盡。如果是堵塞，那么將其全弄下來用稀酸浸泡一下，弄好就沒事了。68.參考答案：主機氣路系統(tǒng)一共有八個閥門，其中有兩個是一直打開的。所以先關主機再關氣瓶會出現(xiàn)主壓表慢慢降到0，然后分壓表再慢慢降到0，這是正常的。假如氣壓表降得很快肯定有漏氣，可用肥皂水試各個接頭處。69.參考答案：1.在做完高濃度的樣品后（或配完標準濃度后）用2－5％的鹽酸清洗一下就可以了，有程序的。 2.測定汞時回收率高一般是玻璃器皿沒有洗滌干凈，需要使用酸泡后洗滌，洗滌還是比較嚴格的；至于記憶效應，這個是原子熒光的通病，你可以在做試樣的時候認為設置進樣一次洗滌一次，如果軟件無法設置那就進樣一次進空白樣品一次，這樣的話記憶效應比較小，但是分析時間就大大拉大了。我一般先不設定，先將樣品全部上機一次，發(fā)現(xiàn)有超標樣品再次檢測，就是一個樣品一個空白樣，這樣比較簡單有效。70.參考答案：能是你的光路窗口臟了，或者管路臟了，或者爐頭臟了，清洗。另外，儀器使用時間長了，燈能量下降了也會出現(xiàn)這種情況，正常的。71.參考答案：可以做，但要消解轉化成無機汞，不然無法定量?？梢杂肊PA方法。72.參考答案：1.水封的作用是二次氣液分離，就是在進入原子化器前最后一次將水份去除，可能還有一步濃縮匯集氣體的作用。但是如果水加少了，氣體就會從其他出口逸出，導致檢測失??；如果里面水加多了，氣體就會把液體沖出到原子化器中，造成污染。我推薦你加一半的水，這樣稍稍多余一點，但是可以通過排廢液管路排出。 2.你的載氣是不是太大。 3.是你的氣液分離裝置里面的水加多了，超過了進氣孔，如果你把那個氣液分離裝置拆下來仔細看一下，就會發(fā)現(xiàn)它其實很簡單的。水只要一點點就夠了，只需把底下那個通路給封了就可以了。73.參考答案：1.要趕酸，趕酸溫度低點，離子態(tài)的汞也沒想象的那么容易跑?？梢杂脴藴饰镔|試一下，看看趕酸溫度多高時比較合適。不趕酸的話殘留酸和中間產物會影響測定結果。 2.趕酸確實是比較難搞的關鍵環(huán)節(jié)。 3.需要趕酸的，如果你不趕，硝酸會影響還原效果，且較高的硝酸對儀器管路也是潛在危險，導致老化。 4.如果用原子熒光測定還是需要趕酸的，建議在實驗過程中做加標回收試驗。 5.不趕酸，反應太激烈了，氣泡很容易進入管子的。74.參考答案：1.標準溶液要配制準確，最好現(xiàn)用現(xiàn)配，載流和還原劑的濃度要合適（我用的是載流鹽酸5％，硼氫化鉀1％，氫氧化鈉0.5％），還原劑不要有沉淀。元素燈要預熱。所有的管路要使用正確直徑的的管子，我以前出過這個問題，結果所有的峰的是半個。 2.我認為在測量的時候，儀器的燈電流不要設的太高了（這和測別的元素不太一樣，測汞時不是形成氣態(tài)的氫化物），20左右。 3.要用純水和優(yōu)級純的酸。75.參考答案：1.硫磺撒上，再行處理。 2.甲基汞有揮發(fā)性，務必做好通風。 3.撒硫法、汞齊法。例：用硝酸將銅片溶解一定程度來沾取。 4.密閉操作，提供充分的局部排風.佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學安全防護眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴乳膠手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統(tǒng)和設備。避免產生粉塵。避免與氧化劑、酸類接觸。76.參考答案：1.那做樣品時如何？有沒有做個質控樣看看結果準不準？如果質控樣準結果準的話那證明你的標準品是沒有問題的，可能是靈敏度方面，光路檢查一下，或者把原子化器高度調節(jié)一下。 2.你的還原劑的濃度是多少，太大的話靈敏度會降低的，1%左右即可。77.參考答案：1.汞標準溶液配好后最好盡快測定。汞儲備液中一般加入重鉻酸鉀，4攝氏度冰箱內儲存。 2.汞易吸附，比較一下標線的酸體系和標樣的酸體系之間的不同。 3.這與汞的性質很大的關系：易吸附，溫度低。 4.配制儲備液時加入重鉻酸鉀，稀釋到測試標液時就不需要加入了，測試時也不需要除色，低濃度的汞標液能存放2-3天。78.參考答案：最好還是加酸吧，特別是稀釋倍數(shù)大時。當然，要求不是很準確，不打算存放太久，將就一下不加也可以，視乎你的具體情況而論。79.參考答案：1.我的儀器也出現(xiàn)了這個問題，懷疑是燈使用時間長了。 2.AFS的光源是高性能空心陰極燈，他是有一定使用壽命的，一般在3000~5000mAh，由于空心陰極燈的本身結構問題，使用很長一段時間后，由于陰極元素激發(fā)等原因，會出現(xiàn)靈敏度降低等情況，屬于正?，F(xiàn)象。在空心陰極燈使用時間超過其壽命時，建議更換。（但是大部分還是可以繼續(xù)使用一段時間的）?，F(xiàn)在很多廠家生產的新型原子熒光儀器，具有智能識別功能，用戶可以隨時查詢光源已使用時間，從而對是否需要更換光源進行直觀判斷。 P.s：另有可能是石英管原子化器受了污染，需要清洗了。 3.燈使用時間長了，應該能量降低，靈敏度降低，熒光強度也降低，問題是熒光強度沒太大變化。污染也不可能，污染的話標準空白會增加的。 4.儀器的靈敏度變小了嗎？標準曲線斜率也變小的話那就是燈的原因了。 5.靈敏度沒有降低，降低的話熒光值就降低了，現(xiàn)在是，只有標準空白的熒光值降低。那就是你的試劑問題了。80.參考答案：1.?別的問題不大，關鍵是：樣品放了硫脲和抗壞血酸后要過夜測試，靈敏度較低要拉高儀器條件測試比較好點 2.?5%硫脲和5%抗壞血酸混合溶液加入40ml定容100ml。81.參考答案：將石英管用硝酸浸泡1天，另外其他橡膠管，分離器等都要換。82.參考答案：1.載流和樣品酸度都會造成影響。不過那，載流可以配置，一般影響沒有樣品酸度影響大。 2.氫化反應中的載流是用來推動樣品溶液以及清洗管道的，它本身并不應該參與測量.原則上只要載流的酸度不高于標準空白溶液即可，兩者最好是同一介質，如果不同也可以，但要保證載流的熒光信號不高于標準空白的熒光信號。 文獻中的酸度是指標準系列以及樣品的酸度。83.參考答案：這種事情經常出現(xiàn)的。關鍵問題是你是否要求很高的精度，如果是，你的問題就必須解決，如果否，你可以說砷元素沒有，檢測不出。解決負值要從很多地方入手： 1.你的空白值過高； 2.你的樣品處理是不是保持同樣的條件，如酸度等； 3.樣品的重量選擇是否合適； 4.制樣是否標準等等問題。84.參考答案：1.?是不是曲線有較大的負截距啊。一般加一個樣品空白就可以了；如果是水樣等的東西沒有樣品空白，在軟件上把載流當樣品空白做。這樣，你的純水都可以出正濃度了。?另外可能是你的曲線標定濃度太大了。 2.?樣品濃度肯定很低，而且曲線截距為負數(shù)，負得較大。所以會出現(xiàn)這種情況。 3.?標樣空白和試劑空白，是否為負。 4.?建議做標準曲線時，做一個0.00濃度的，即曲線空白。 5.?看看你的回歸方程A=b*C+a中a值為多少？a為負，即是熒光值A為0，也會有濃度值的，這主要是做曲線的問題。85.