《海參活性寡（低聚）肽》 編制說明

《海參活性寡（低聚）肽》編制說明（征求意見稿）由中國生產(chǎn)力促進中心協(xié)會發(fā)布的“關(guān)于《海參活性寡（低聚）肽》團體標準立項的通知”（中生協(xié)標委[2024]06號）確定立項，計劃中國科學院煙臺海岸帶研究所、大連深藍肽科技研發(fā)有限公司、大連張海參公司、德州藍力生物技術(shù)限公司、浙江大醫(yī)德美生物科技有限公司、廣東華肽生物科技有限公司、中國海洋大學、華南理工大學、江西師范大學、浙江科技學院生物與化學工晟中食管理咨詢中心，計劃完成時間為2024年。晏永球、孫藝、趙翊君、侯虎、鄭淋、張露、王偉、趙明震、馬科佳參活性寡（低聚）肽》團體標準的起草工作，組織成立了標準起草工作組（下稱工作組），并由煙臺嘉惠海洋生物科技有限公司牽頭擬定了標準草案。經(jīng)工作組溝通交流、征集意見、收集國內(nèi)外同類標準及文獻資料，整理形成了標準文本（討論稿一）。準第一次起草工作會。會后，根據(jù)參與標準起草單位的意見，整理形成了標準文本（討論稿二）。測定及數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析工作，根據(jù)分析結(jié)果和溝通交流意見形成了標準文本（討論稿三）。起草工作會，與會的領(lǐng)導、專家、企業(yè)對標準文本（討論稿三）提出了意見和建議，在此基礎(chǔ)上形成了標準文本的送審稿。2024年3-9月，通過座談、微信、郵件、信函等形式向全行業(yè)修改、完善，形成報批稿。1.3主要參加單位和工作組成員及其所作的工作等自古以來海參就是滋陰補陽、延年益壽的珍品?！侗静菥V目拾其性溫補，足敵人參，故名海參。以食用海參為原料，經(jīng)蛋白酶水解、分離純化后得到的以小分子肽為主的蛋白質(zhì)水解產(chǎn)物即為海參寡（低聚）肽?？茖W研究證明，海參寡（低聚）肽具有重要的生理活性，是一種性價比適宜的食療產(chǎn)品。近年來，以海參為原料制作的各種產(chǎn)品受到消費者的熱捧，海參肽更是成為養(yǎng)生首選。作為海參肽的生產(chǎn)企業(yè)，我們不僅追求經(jīng)濟效益，更致力于把產(chǎn)品質(zhì)量、食品安全特別是健康價值放在首位。品安全法》的規(guī)定，各企業(yè)分別制定了相應的標準，一定程度上滿足了食品安全要求。但因國內(nèi)海參肽的產(chǎn)銷時間很短，生產(chǎn)、消費與監(jiān)管各方都缺乏經(jīng)驗，沒有達成安全質(zhì)量的共識。自行其是的技術(shù)、安全、質(zhì)量要求五花八門，“群龍無首”。這種狀況嚴重制約行業(yè)的健康發(fā)展。生協(xié)發(fā)起制定標準立項，既順應了公眾渴望健康長壽的美好愿望，弘揚中華民族“食療養(yǎng)生”的優(yōu)秀傳統(tǒng)，也必將呵護海參肽產(chǎn)業(yè)實現(xiàn)新質(zhì)提升。為此，團標的制定，嚴格依照《標準化法》和《食品安全法》的規(guī)定，充分考量國內(nèi)企業(yè)的實際情況和產(chǎn)品特色，以確保標準的科學性、先進性和可行性。鑒于大多數(shù)消費者不熟悉“寡肽”這個術(shù)語，但相對了解低聚肽，因此，團標的名稱建議為“海參活性寡（低聚）肽”，適用于以新鮮、冷凍、干燥的棘皮動物門海參綱楯手目中的海參科與刺參過濾、濃縮或不濃縮、殺菌、干燥等工序制成的、以分子量不大于1000u的肽為主的海參蛋白降解產(chǎn)物，亦稱海參低聚肽。團標規(guī)定了海參活性寡（低聚）肽的定義、技術(shù)要求、檢驗方法、檢驗規(guī)則、標簽、標志、包裝、運輸、貯存要求。依次列出了團標中引用的產(chǎn)品標準、方法標準和食品標簽等食團標定義的“海參活性寡（低聚）肽”是：以新鮮、冷凍、干燥食用海參為原料，經(jīng)酶解、過濾、濃縮或不濃縮、殺菌、干燥等亦稱海參低聚肽。GB31650和NY/T1514的規(guī)定，不合格的原料不應投入生產(chǎn)。酶制相應的食品標準或法規(guī)規(guī)定。甲基汞、鉛、鉻、亞硝胺及多氯聯(lián)苯的限值，基本上都是國家標準的復制，部分只是略微嚴于國標的要求，沒有反映海參肽及其原料的實際質(zhì)量情況。事實上，制作海參肽的原料來源復雜：有的是進口海參或其組織，有的是國內(nèi)的低值海參，有的是養(yǎng)殖海參，也有各類海參加工剩余的邊角料，這就導致了成品海參肽既可能存在重金屬、環(huán)境毒素污染，也可能存在獸藥殘留污染的情形（我們不能忘記，2021年的敵敵畏海參、孔雀石綠海參等海參產(chǎn)品污染事件的惡劣影響至今猶存?。?。面對如此復雜的情形，不從原料入手控制污染物，反而在最終產(chǎn)品階段控制污染物，顯屬本末倒置。因此本團標不逐項羅列污染物與獸藥殘留限值，重在引導相關(guān)企業(yè)從原料定，確保產(chǎn)品海參寡（低聚）肽符合食品安全要求。根據(jù)海參活性寡（低聚）肽的實際性狀，從色澤、組織形態(tài)、滋味氣味和雜質(zhì)四個方面擬定感官質(zhì)量要求，見表1。白色、米白色、淡黃色至灰褐色氣味滋味海參固有的氣味與滋味，無異味組織形態(tài)均勻粉末或細顆粒狀，無結(jié)塊無肉眼可見雜質(zhì)3.5.3理化質(zhì)量要求①總氮。所有企業(yè)標準均涉及總氮或蛋白質(zhì)含量要求，其中6份標準以總氮表示，其余的則以總氮折算后的蛋白質(zhì)表示。在標準的起草過程中，經(jīng)充分討論并結(jié)合生產(chǎn)實際，傾向于以總氮表示蛋白類營原蛋白肽》和《GB/T22729-2008海洋魚低聚肽粉》兩份國家標準中均以總氮表示蛋白類營養(yǎng)物質(zhì)，海參寡（低聚）肽的水解程度很大，游離氨基酸等非蛋白質(zhì)類物質(zhì)的含量不容小覷，利用GB5009.5方法測定的原始總氮數(shù)據(jù)，按換算系數(shù)折算為蛋白質(zhì)，不能反映真實的蛋白類營養(yǎng)物質(zhì)含量；其二，直接測定蛋白質(zhì)的方法大多涉及復雜的前處理或利用昂貴的儀器設(shè)備，而絕大多數(shù)企業(yè)不具備這樣的能力。因此，本團標使用總氮表示蛋白質(zhì)類營養(yǎng)物質(zhì)。22729-2008海洋魚低聚肽粉》的要求，本團標擬定海參活性寡（低聚）肽的總氮含量（以干基計）不低于13.5g/100g。②水分含量水分可以反映水活度。而水活度則是包括海參活性寡（低聚）肽在內(nèi)的所有食品的重要質(zhì)量指標。水分低能夠有效抑制霉菌、酵母菌及其它致病微生物的生長，最大限度地降低食品褐變和脂質(zhì)氧化，確保食品的物理、化學性能穩(wěn)定。同時，鑒于當前生產(chǎn)海參活性寡（低聚）肽大多采用噴霧干燥法，如水分含量過低，則存在靜電聚集、粉塵爆炸的風險。當然，水分過高，粉狀產(chǎn)品容易結(jié)塊變性。因此，水分的含量需要有個合理的范圍。根據(jù)水活度（水分）與微生物繁殖、食品貨架期的研究成果29(2):451-460；[2]王超，劉國鵬，郭紹琦等.水活度用于食品質(zhì)量與安全控制的研究進展[J].糧食科技與經(jīng)濟，2020，45（10）：35-36；[3]黃信娥，鐘添宇，程婕，等.不同水分活度食品的貨架期預測方法[J].保鮮與加工，2023，23(10):71-80）以及實際產(chǎn)品的檢測情況（見表2），海參活性寡（低聚）肽的水分含量最高為7.68g/100g。為兼顧生產(chǎn)安全與食品安全，經(jīng)對照現(xiàn)行有效的相關(guān)企業(yè)標準及其它肽類產(chǎn)品標準（見附錄1），將海參活性寡（低聚）肽產(chǎn)品的水分指標擬定為≤8.0g/100g。表2海參活性寡（低聚）肽產(chǎn)品理化質(zhì)量檢測情況統(tǒng)計共統(tǒng)計28家生產(chǎn)海參肽的企業(yè)，37個樣共統(tǒng)計28家生產(chǎn)海參肽的企業(yè)，37個樣總氮（以干基計）/相對分子質(zhì)量為200~1000u的肽含量（以干基u的肽含量均不低于80.0《國務院關(guān)于在我國統(tǒng)一實行法定計量單位的命令》(1984年2月27日，國發(fā)〔1984〕28號)③灰分含量為避免非必要乃至于欺詐行為引入無機雜質(zhì)，合理反映海參富含礦物質(zhì)的客觀實際，應制定產(chǎn)品的灰分限量。該指標不僅可以引導企業(yè)合理調(diào)整工藝，最大限度減少無機物的引入，而且又盡可能表2）分析，灰分含量最高為6.77g/100g。對照現(xiàn)行有效的海參活海參活性寡（低聚）肽產(chǎn)品的灰分指標規(guī)定為≤7.0g/100g。④相對分子質(zhì)量為200～1000u的肽含量海參活性寡（低聚）肽的核心產(chǎn)物應當是聚合度不大于10的多肽。鑒于單個編碼氨基酸的最大分子量接近200，最小的二肽——雙甘肽的分子量也接近200的事實，參照GB31645《食品安全國家標準膠原蛋白肽》和GB/T22492《大豆肽粉》及部分企業(yè)標準的規(guī)定擬定本團標的相應指標。因各企業(yè)采用不同的酶組合及酶解工藝，且分離純化手段差異尤其是不同的分離純化手段如膜分離甚至可直接干預分子量的大小。鑒于本團標的主旨是確立海參活性寡（低聚）肽的質(zhì)量要求，故應當突出這個特色。綜合考量海參活性寡（低聚）肽產(chǎn)品的檢測結(jié)果及國內(nèi)同類產(chǎn)品對相應指標的規(guī)定，團標將該指標確定相對分⑤海參多糖不僅可以反映生產(chǎn)海參寡（低聚）肽的原料質(zhì)量，而且也是海參肽的標志性物質(zhì)之一，因此擬定將海參多糖列入本團標的⑥關(guān)于食品污染物GB2762-2022《食品安全國家標準食品中污染物限量》是食品安全的強制性標準，作為食品的海參活性寡（低聚）肽應當符合其規(guī)定。在征求意見的過程中，業(yè)內(nèi)普遍訴求前置污染物的控制，依照《食品安全法》的規(guī)定，實施嚴格的原料驗收制度，不使用污染物超過國家標準限量的海參生產(chǎn)寡（低聚）肽產(chǎn)品，在遵守《食品滿足食品安全要求。為此，團標不另行設(shè)置污染物限量指標。被征集到產(chǎn)品的檢測結(jié)果表明，沒有超過污染物限量的情形。根據(jù)以上①-⑥的分析，海參活性寡（低聚）肽的理化質(zhì)量要求總氮（以干基計）/（g/100g）≥13.5相對分子質(zhì)量為200～1000u的肽含量（以干基計）/（g/100g）≥80.0水分/（g/100g）≤8.0灰分/（g/100g）≤7.0總多糖（以干基計）/（g/100g）≥①菌落總數(shù)、大腸菌群與金黃色葡萄球菌。絕大多數(shù)企業(yè)在其標準中列入了這三項指標，不過具體要求差別很大。菌落總數(shù)從最嚴的3.0×103到最寬松的5.0×105，差距高達百倍之多；大腸菌群則從10-1000。根據(jù)生產(chǎn)實際、樣品的檢測結(jié)果及絕大多數(shù)企業(yè)的標準規(guī)定，參照GB19644-2010食品安全國家標準乳粉的規(guī)定，擬確定海群與金黃色葡萄球菌均確定為10-100CFU或②沙門氏菌。除4份標準未規(guī)定該限值外，其余所有企標均規(guī)定不得檢出沙門氏菌，本團標也不例外，遵從當代食品安全訴求，規(guī)定海參活性寡（低聚）肽中不得檢出沙門氏菌。③霉菌、酵母菌。鑒于半數(shù)以上的企業(yè)均要求控制這兩種微生物，本團標擬規(guī)定霉菌與酵母計數(shù)不大于50CFU/g。根據(jù)對國內(nèi)外標準法規(guī)分析及起草會議討論意見，結(jié)合海參活性寡（低聚）肽產(chǎn)品的檢測情況（見表4）分析和行業(yè)現(xiàn)狀，本團標表4海參活性寡（低聚）肽產(chǎn)品微生物檢測情況統(tǒng)計賦值依據(jù)菌落總數(shù)/（CFU/g）抽檢的37個海參活性寡（低聚）肽產(chǎn)品的菌落總數(shù)≤1000大腸菌群/（CFU/g）抽檢的37個海參活性寡（低聚）肽產(chǎn)品的大腸菌群＜10霉菌/（CFU/g）抽檢的37個海參活性寡（低聚）肽產(chǎn)品的霉菌計數(shù)≤100酵母/（CFU/g）抽檢的37個海參活性寡（低聚）肽產(chǎn)品的酵母計數(shù)≤100沙門氏菌/（-/25g）抽檢的37個海參活性寡（低聚）肽產(chǎn)品均未檢出沙門氏菌采樣方案a及限量ncmM菌落總數(shù)/（CFU/g）525.0×1041.0×105大腸菌群/（CPU/g）521.0×102霉菌和酵母菌/（CPU/g）5225沙門氏菌/（-/25g）500 金黃色葡萄球菌/（CFU/g）511.0×102注：n為同一批次產(chǎn)品應采集的樣品件數(shù)；c為最大可允許超出m值的樣品數(shù)；m為微生物質(zhì)量要求可接收水平的限量值；M為微生物質(zhì)量要求的最高安全限值。a樣品的采集及處理按GB4789.1執(zhí)行自由基的半抑制濃度作為其體外抗氧化活性的質(zhì)量要求，限值分別50≤10、5、10mg/mL。海參活性寡（低聚）肽的活性質(zhì)量要求詳見表6.1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基（DPPH·)半抑制濃度IC/（mg/mL）≤2,2′-聯(lián)氨-雙（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二胺鹽(ABTS+)半抑制濃度IC/（mg/mL）≤5.0羥基自由基半抑制濃度IC/（mg/mL）≤3.7食品添加劑食品添加劑的使用應符合GB2760規(guī)定。根據(jù)《食品安全法》的規(guī)定及海參活性寡（低聚）肽產(chǎn)業(yè)的生產(chǎn)加工要求，團標規(guī)定生產(chǎn)加工過程的衛(wèi)生取不少于5.0g的被測樣品置于潔凈的白色搪瓷皿中，在自然光下用肉眼觀察其色澤和外觀形態(tài)。取5.0g左右的被測樣品置于透明玻璃燒杯內(nèi)，用100mL60℃左右蒸餾水充分溶解后，立即嗅其氣味，辨其滋味，靜置2min后，觀察燒杯底部有無雜質(zhì)。5.2理化質(zhì)量檢驗按GB/T22729的規(guī)定測定。按GB5009.5的規(guī)定測定。按GB5009.3的規(guī)定測定。按GB5009.4的規(guī)定測定。按SC/T3049-2015刺參及其制品中海參多糖的測定高效液相色譜法的規(guī)定測定。5.3.1菌落總數(shù)5.3.2大腸菌群按GB4789.3的規(guī)定測定。5.3.3霉菌和酵母菌5.3.14沙門氏菌5.3.6金黃色葡萄球菌按GB4789.10的規(guī)定測定。5.4.2ABTS+半抑制濃度按GB/T39100-2020規(guī)定的方法進行。5.4.3羥基自由基半抑制濃度按附錄A規(guī)定的方法測定?！敖M批”。裝單位的樣品，用取樣工具伸入每個最小包裝單位的3/4處取樣，將采取的試樣混勻，裝入清潔、干燥、帶磨口的玻璃瓶或其它適宜的容器中，粘貼標簽，注明生產(chǎn)日期、產(chǎn)品類別、批號、取樣微生物檢驗按無菌操作取樣。樣品分為3份，一份用于感官質(zhì)量理化質(zhì)量指標的檢驗，一份用于微生物指標的檢驗，一份留樣備查。6.3檢驗分級：檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。格證方能出廠。出廠檢驗項目包括感官要求、水分、灰分、總氮、大腸菌群和凈含量。型式檢驗項目：團標4.2～4.6規(guī)定的全部項目。正常生產(chǎn)時每年進行一次型式檢驗；有下列情況時也應進行型a）新產(chǎn)品試制鑒定時；b）正式生產(chǎn)時，如原料、工藝有較大改變可能影響到產(chǎn)品的質(zhì)c）出廠檢驗的結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時；d）停產(chǎn)三個月以上，重新恢復生產(chǎn)時；e）官方或利益相關(guān)方提出檢驗要求時。檢驗結(jié)果中，如出現(xiàn)相對分子質(zhì)量為200～10肽含量、活性、微生物不符合本文件規(guī)定的，不應復檢，相關(guān)產(chǎn)品直接判定為不合格；其他質(zhì)量要求不符合本文件規(guī)定時，可從同批產(chǎn)品中加倍抽樣復檢，以復檢結(jié)果為準，如仍有不符合本文件質(zhì)量要求的項目，則相關(guān)產(chǎn)品判定為不合格。應當符合相應國家標準或規(guī)定。本次共征集了28家企業(yè)的37個樣品，基本涵蓋國內(nèi)市場的主要廠家和產(chǎn)品。團標及其各項指標是在各主要海參活性寡（低聚）肽企業(yè)實際生產(chǎn)經(jīng)驗和數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，按先進性原則，在各企業(yè)內(nèi)部和行業(yè)內(nèi)兩級討論制定，因此團標既有生產(chǎn)實踐基礎(chǔ)，保證標準制定的合理性，又充分體現(xiàn)團標的先進性。團標的某些內(nèi)容可能涉及專利。團標的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專10預期達到的社會效益、對產(chǎn)業(yè)發(fā)展的作用等情況我國是海參生產(chǎn)和消費大國。作為傳統(tǒng)的名貴海產(chǎn)品及中醫(yī)認可的高營養(yǎng)海洋食材，海參的食用和藥用歷史悠久。海參富含粘多糖、蛋白質(zhì)、維生素、不飽和脂肪酸(如EPA、D物質(zhì)，在體內(nèi)外試驗中顯現(xiàn)出抗凝血、抗氧化、抗血栓、抗腫瘤和促進傷口愈合等多種功能，營養(yǎng)保健價值很高。隨著海參活性寡（低聚）肽市場銷量和關(guān)注熱度的不斷提高，亟需配套標準予以規(guī)范。目前尚未在美國標準學會（ANSI）、歐洲新西蘭標準學會（NZSO）等機構(gòu)檢索到海參活性寡（低聚）肽的標相關(guān)標準均由企業(yè)制定并使用。經(jīng)藥智數(shù)據(jù)、企業(yè)標準信息公共服務平臺查詢，現(xiàn)行有效的海參活性寡（低聚）肽相關(guān)企業(yè)標準有47條。現(xiàn)存的海參活性寡（低聚）肽企業(yè)標準存在諸多問題，如檢測項目簡單，無法充分反映產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量；未根據(jù)產(chǎn)品特色制定活性指標；缺乏特性肽分子量要求；沒有體現(xiàn)國家食品安全強制性標準的特定要求等。因此，制定規(guī)范、統(tǒng)一的海參活性寡（低聚）肽標準，不但可以規(guī)范企業(yè)生產(chǎn)，同時還能把制定的標準作為執(zhí)法部門監(jiān)管、消費者監(jiān)督的依據(jù)，減少海參活性寡（低聚）肽產(chǎn)業(yè)存在的安全隱患，保障食品質(zhì)量和安全。本標準的制定，符合海參活性寡（低聚）肽產(chǎn)業(yè)的實際需要，彌補了海參活性寡（低聚）肽企業(yè)標準存在的諸多不足。標準的實施將規(guī)范企業(yè)按照標準化組織生產(chǎn)、經(jīng)營、管理和服務，有助于提高企業(yè)及其產(chǎn)品的信用和權(quán)威性，為海參活性寡（低聚）肽的國內(nèi)生產(chǎn)及銷售、出口及開展對外技術(shù)、經(jīng)濟交流提供法規(guī)依據(jù)。標準的實施還將有助于保障海參活性寡（低聚）肽的食品質(zhì)量和安全，確保人民身體健康，促進全行業(yè)順暢發(fā)展，使我國制定的標準達到國際領(lǐng)