工作場所空氣中有毒物質(zhì)快速測定 鉛及其化合物

ICSFORMTEXT?????FORMTEXT點擊此處添加中國標準文獻分類號FORMTEXT?????FORMTEXTAQFORMTEXTAQ/TFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXT?????FORMTEXT工作場所空氣中有毒物質(zhì)快速測定鉛及其化合物FORMTEXTMethodsforrapiddeterminationoftoxicsubstanceintheairofworkplace：LeadanditscompoundsFORMTEXT點擊此處添加與國際標準一致性程度的標識FORMDROPDOWNFORMTEXT（本稿完成日期：2017.5.10）FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實施FORMTEXT國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局???發(fā)布AQ/TXXXXX—XXXX范圍本標準規(guī)定了工作場所空氣中鉛及其化合物濃度的監(jiān)測方法。本標準適用于工作場所空氣中鉛及其化合物濃度的快速測定。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范GBZ/T160.10工作場所空氣有毒物質(zhì)測定鉛及其化合物GBZ/T210.4職業(yè)衛(wèi)生標準制定指南第4部分工作場所空氣中化學物質(zhì)測定方法術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于文件空氣收集器aircollector指用于采集空氣中氣溶膠態(tài)鉛及其化合物的器具，分為A型和B型空氣收集器（參見圖a)和圖b)）。注：改寫GBZ159-2004，定義3.4。圖a)A型空氣收集器圖b)B型空氣收集器便攜式能量色散型X射線熒光光譜法原理利用X射線管產(chǎn)生的原級X射線照射收集在濾膜上的鉛及其化合物，會產(chǎn)生特征X射線，根據(jù)探測器測量的熒光強度和標準曲線計算鉛及其化合物質(zhì)量。儀器便攜式能量色散型X射線熒光光譜儀，配備鈀靶微型X光管，具有硅漂移探測器，譜線Lα。儀器測定方法的性能指標應(yīng)符合GBZ210.4的規(guī)定?？諝獠蓸悠鳎髁繎?yīng)符合GBZ/T160.10的規(guī)定，采樣前和采樣后需校正空氣采樣器的采樣流量，誤差小于5%。在校正時，必須串聯(lián)與采樣相同的空氣收集器?？諝馐占?。試劑與材料鉛及其化合物標準濾膜樣品。濾膜上鉛及其化合物應(yīng)分布均勻?；炖w微孔濾膜。孔徑0.8μm，濾膜直徑與空氣收集器相匹配。樣品采集、運輸和保存工作場所空氣采樣應(yīng)符合GBZ159的規(guī)定。短時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以5L/min流量采集15min空氣樣品。長時間采樣：在采樣點，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。個體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部，進氣口盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2～8h空氣樣品。采樣后可直接測量。若需轉(zhuǎn)運，應(yīng)將濾膜的接塵面朝上放在濾膜盒里，放入清潔容器中運輸和保存，不應(yīng)對折，避免X射線測定面被污染。運輸過程中應(yīng)避免振蕩。在干燥、潔凈的室溫下樣品可長期保存。分析步驟設(shè)定儀器條件：根據(jù)不同型號儀器的配置不同，測定條件不同，需根據(jù)儀器應(yīng)用情況選擇最優(yōu)的測定條件，包括測定時間、譜線、X射線管電壓、X射線管電流、X射線準直器尺寸和X射線一次濾光片。儀器測定條件參數(shù)示例見附錄A。標準曲線的繪制：測定系列濃度鉛標準樣品，選取4個濃度，范圍應(yīng)至少涵蓋0.5倍～10倍限值濃度。每個濃度的濾膜中心點重復(fù)測定3次，以熒光強度均值對鉛濃度(μg/cm2)繪制標準曲線，儲存于設(shè)備中，長期使用。測量前儀器校準：每批樣品測定前應(yīng)使用質(zhì)量控制樣品核對標準曲線，測量結(jié)果相對偏差應(yīng)控制在5%以內(nèi)，否則應(yīng)重新建立標準曲線。質(zhì)量控制標準樣品不應(yīng)與繪制標準曲線的標準樣品批次相同。對照試驗：將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。樣品測定：相同測量條件下，對于A型濾膜樣品，選取樣品濾膜上的3個點（參見圖1），每個點測定1次；對于B型濾膜樣品，選取樣品濾膜上的5個點（參見圖2），每個點測定1次。圖1A型濾膜樣品測定點圖2B型濾膜樣品測定點測量后儀器校準：每批樣品測定后應(yīng)使用實驗室質(zhì)控樣品核對標準曲線，測量結(jié)果相對偏差應(yīng)控制在5%以內(nèi)。否則應(yīng)重新建立標準曲線。測量儀器自帶的校準濾膜，使測量結(jié)果在校準范圍內(nèi)，確保測量過程中儀器未發(fā)生偏倚。計算按式（1）將采樣體積換算成標準采樣體積：……（1）式中：Vo—標準采樣體積，L；V—采樣體積，L；t—采樣點的溫度，℃；P—采樣點的大氣壓，kPa。按式（2）計算A型濾膜樣品空氣中鉛的濃度：……（2）式中：C—空氣中鉛的濃度，mg/m3；s—濾膜上負載鉛及其化合物的整體面積，cm2；c—測得空氣樣品每平方厘米上鉛及其化合物的含量，μg/cm2，即3點測定結(jié)果的算術(shù)平均值；Vo—標準采樣體積，L。按式（3）計算B型濾膜樣品空氣中鉛的濃度：……（3）式中：C—空氣中鉛的濃度，mg/m3；c1—測得空氣樣品中心位置每平方厘米上鉛及其化合物的含量,μg/cm2；c2—測得空氣樣品中心位置以外每平方厘米上鉛及其化合物的平均含量，μg/cm2，即中心位置以外4點測定結(jié)果的算術(shù)平均值；s1—空氣樣品負載鉛及其化合物的中心位置的面積，cm2，r=X射線光束半徑；s2—空氣樣品負載鉛及其化合物的除中心位置以外的面積cm2；Vo—標準采樣體積，L。時間加權(quán)平均接觸濃度計算按照GBZ159規(guī)定的方法進行計算。說明本法的檢出限為0.0073μg/cm2；最低檢出濃度為0.0008mg/m3（以采集75L空氣樣品計）。本標準使用設(shè)備的檢出限和最低檢出濃度見附錄B。本法測定范圍為0.1～25μg/cm2。本法的平均采樣效率98.5%。本方法樣品不需預(yù)處理，可直接測量。

（資料性附錄）

能量色散型X射線熒光光譜法測定條件示例表A.1舉例說明檢測儀器測定條件能量色散型X射線熒光光譜法測定鉛及其化合物條件示例儀器元素譜線測定時間（s）X射線管電壓（keV）X射線管電流（μA）X射線準直器尺寸（mm）X射線一次濾光片儀器1鉛（Pb）Lα300502007原級濾光片儀器2鉛（Pb）Lα20045804--

（資料性附錄）

檢出限和最低檢出濃度示例表B.1舉例說明方法檢出限和最低檢出濃度的計算結(jié)果方法檢出限和最低檢出濃度示例儀器濾膜種類12345678910檢出限（μg/cm2）最低檢出濃度（mg/m3）儀器1B型空氣收集器對應(yīng)進口混纖濾膜0.06050.06170.05650.06160.05890.05510.05690.05980.05800.05750.00670.0007B型空氣收集器對應(yīng)國產(chǎn)混纖濾膜0.06520.05590.05810.06220.06390.06250.05720.06160.06660.06200.01040.0010A型空氣收集器對應(yīng)國產(chǎn)混纖濾膜0.05090.04890.04700.04670.04380.05050.04930.05020.04990.05200.00730.0015儀器2B型空氣收集器對應(yīng)進口混纖濾膜0.05730.06080.06490.04210.04420.06350.05590.04830.06980.06880.02970.0043B型空氣收集器對應(yīng)國產(chǎn)混纖濾膜0.03310.02600.02930.03100.03100.02260.02430.04140.03550.03450.01700.0024A型空氣收集器對應(yīng)國產(chǎn)混纖濾膜0.01760.01170.01340.01970.02350.00150.03020.02510.01140.02010.02470.0027注：最低檢出濃度以采集75L空氣樣品計

（資料性附錄）

方法精密度和準確度C.1表C.1舉例說明方法批間精密度和批內(nèi)精密度測定結(jié)果方法精密度儀器精密度標準值測定結(jié)果1（μg/cm2）測定結(jié)果2（μg/cm2）測定結(jié)果3（μg/cm2）測定結(jié)果4（μg/cm2）測定結(jié)果5（μg/cm2）測定結(jié)果6（μg/cm2）RSD（%）儀器1批內(nèi)0.130.14390.14410.14070.14070.13580.14302.200.90.88270.89880.88360.89800.88120.89330.906.76.9286.9206.9176.9216.9416.9410.15批間0.130.14040.14120.14710.14390.14770.13972.420.90.87200.88080.88520.85290.85810.87201.446.76.9266.9266.9416.9416.9246.9440.13儀器2批內(nèi)0.130.12450.12930.12930.13170.13250.14334.370.90.81370.93710.91290.89920.98640.93565.746.76.6096.6576.6426.7886.6806.6520.84批間0.130.15310.12840.14250.12810.11860.14278.530.90.86430.92270.87620.69520.92580.88563.826.76.7076.6436.8216.8156.6526.6581.11C.2表C.2舉例說明方法