第4章摩擦力磁力等顯微鏡

第四章

摩擦力磁力等顯微鏡

直接用AFM的針尖測橫向力(摩擦力)部份,AFM就擴展成摩擦力顯微鏡。

磁力顯微鏡(MFM)是利用磁性針尖和磁性試件材料間的相互作用的磁力，作為檢測信號而工作的。

化學力顯微鏡(CFM)利用針尖和試件材料原子間的相互作用的化學鍵力，作為檢測信號而工作的。4.1FFM測橫向力原理

針尖在一定的法向載荷作用下,作X向(橫向)掃描運動，針尖所受的X向作用力(橫向力)，即是在該法向載荷條件下，針尖和試件表面間運動的摩擦力。

FFM性能的好壞,主要決定在測這兩個力時，是否都能高靈敏度地將力測出(這兩個力要求的測量范圍不同)，同時這兩個力測量時,能否相互不干擾。

上面所講的FFM檢測摩擦力和摩擦系數的原理，僅在試件表面為平坦表面時是正確的。但實際上這些試件表面廓形在微觀尺度上，是高低起伏不平的。因此針尖和試件表面廓形的接觸點，并不總是在針尖的尖端，而接觸點經常是在針尖的側斜面。這接觸點的傾斜，將會使探針和微懸臂扭曲，造成測量誤差。因此FFM的四象限檢測器測出的橫向力，也包含了形貌起伏的附加影響所造成測量誤差。在精確測量摩擦力和摩擦系數時，必需經過一定的消除誤差處理后，才能獲得實際的摩擦力。

摩擦力顯微鏡的總體系統(tǒng)組成

摩擦力顯微鏡的結構系統(tǒng)組成,和原子力顯微鏡沒有多少區(qū)別，只是作了如下更改：1)原來只能測Z向力的一維力敏微懸臂和探針,換成了能同時測Z向力和X向力的二維力敏微懸臂和探針；2)原來測微懸臂受力形變量的一維檢測系統(tǒng)，換成了能同時檢測檢測微懸臂Z向和X向受力形變量的二維力檢測系統(tǒng)。

4.2FFM的微懸臂及其受力形變檢測

微懸臂及其受力變形檢測系統(tǒng),是FFM區(qū)別于AFM的主要特點。在FFM工作時,微懸臂上的針尖同時受縱向力(Z向)和橫向力(摩擦力，X向)的作用，因此微懸臂的設計,應能高靈敏度地分別測出這兩個力。在測力時,這兩個力應不相互干擾，微懸臂還應有較高的自振頻率。

1.金屬絲的微懸臂

X-掃描方向Z向W―探針試件光學測量系統(tǒng)

在微懸臂的自由端(有針尖的一端)側面,磨出能反光的鏡面。針尖受縱向力(Z向)時微懸臂的Z向形變,和受摩擦力作用時微懸臂的X向形變,分別由Z向和X向光學測量系統(tǒng),根據光干涉圖像檢測，從而獲得Z向和X向(摩擦力)作用力數值。主要缺點：1)Z向和X向的測量靈敏度,很難單獨調整，2)測Z向力和測X向力時的相互干擾,很難消除，3)為保證較高的測量靈敏度，微懸臂的自振頻率不高。2.雙聯平行簧片結構的微懸臂

平行簧片組成桁架結構，對一個方向的力可有較大的測量靈敏，而對垂直于該力的另外兩方向的力則有很大剛度。微懸臂的下半部分(A部分)對Z向力有較高的測量靈敏，用于對試件表面形貌的測量；上半部分(B部分)對X向力有較高的測量靈敏度，用于對摩擦力的測量。這兩組簧片的尺寸(長×寬×厚)為6.5mm×1mm×0.3mm。在需要時,這上下兩組平行簧片的參數可以分別調整，以便能符合測量X向力和Z向力的不同靈敏度要求。

3.V形薄片微懸臂

這種V形薄膜微懸臂用于AFM的表面形貌的測量時,掃描方向為Y向,而用于摩擦力顯微鏡測量摩擦力時,掃描方向為橫向(X向)。在橫向掃描時，縱向力(Z向)和摩擦力(橫向力，X向)同時作用在針尖，V形微懸臂將同時產生彎曲和扭曲。

精拋光玻璃表面上沉積金膜的FFM圖像

4.3摩擦力顯微鏡使用舉例

三維微觀形貌圖像

二維摩擦力分布圖像

1.摩擦力的檢測

精拋光玻璃表面上沉積金膜的FFM圖像(溫詩鑄)用FFM檢測精拋光玻璃表面上真空沉積金膜試件的表面

表面二維形貌圖像

二維摩擦力分布圖像

2.試件表面用FFM微刻劃,檢測材料的微觀摩擦磨損性能

a)磨損前原始表面微觀形貌b)磨損后的表面微觀形貌單分子有序

LB膜磨損前后的微觀形貌(溫詩鑄)a）未處理的Si(111)表面b）PECVD氧化的Si(111)表面c）干燥環(huán)境氧化的Si(111)表面d）C+離子注入的Si(111)表面不同強化處理的硅表面的微劃痕的微觀形貌圖像(Bhushan)試件號材

料粗糙度1)/Ra摩擦系數刻劃深度2)/nm磨損深度2)

/nm微硬度3)/GPa1單晶硅Si(111)0.110.03202711.72單晶硅Si(110)0.090.04203單晶硅Si(100)0.120.03254多晶硅1.070.04185單晶硅(拋光)0.160.05182512.56PECVD氧化

Si(111)1.500.018518.07干燥熱氧化

Si(111)0.110.04161417.08潮濕熱氧化Si(111)0.250.04171814.49C+離子注入Si(111)0.330.02202318.6各種硅材料的微觀摩擦磨損性能

三種磁帶的微壓痕與微硬度(Bhushan)d)ME磁帶(硬區(qū))的微壓痕

載荷5μN,壓痕深26nm，微硬度3.9GPac)ME磁帶(軟區(qū))的微壓痕

載荷75μN，壓痕深164nm，微硬度1.0Gpab)BaFe磁帶的微壓痕

載荷25μN，壓痕深116nm，微硬度0.25GPaa)MP磁帶的微壓痕

載荷50μN，

壓痕深142nm，微硬度0.38GPaa)MP磁帶的微劃痕圖像b)BaFe磁帶的微劃痕圖像c)微硬度0.7GPa的ME磁帶的微劃痕圖像d)微硬度2.5GPa的ME磁帶的微劃痕圖像圖5-13不同磁帶的微劃痕圖像(Bhushan)H=0.7GPaH=1.0GPaH=2.5GPaH=4.3GPaa)縱向滑動時的微劃痕圖像b)橫向滑動時的微劃痕圖像ME磁帶不同滑動方向時的劃痕圖像(Bhushan)4.4磁力顯微鏡

1.磁性材料的基本知識

磁性和磁化曲線能吸引鐵磁性材料的性能稱為磁性，磁性材料的磁力大小可用透磁率μ來表示。

式中B——磁感應強度(T)；H——磁場強度(A／m)透磁率μ大于1的金屬稱為順磁材料，順磁材料中值特別大者稱為鐵磁材料；透磁率μ小于1的金屬稱為逆磁材料。鉻、錳、鐵、鎳、鈷等金屬屬于順磁材料，其中鐵、鎳鈷為鐵磁材料，銅、鉛、鋅、錫等金屬屬于逆磁材料。磁感應強度B和磁場強度H之間的關系曲線，稱為磁化曲線。

不同的磁性材料所測得的磁化曲線是不相同的；不同的磁化曲線，就有不同的磁滯損失。工程上磁滯損失的大小將磁性材料分為兩大類，此致損失大的稱為硬磁材料，此致損失小的稱為軟磁材料。硬磁材料的嬌頑力大，磁滯損失也大。這說明硬磁材料磁化和退磁均要加較大的磁場強度，磁化和退磁依次消耗的能量較多。

從圖中可知，磁感應強度B達到飽和值后，若將磁場強度H減到零，磁感應值并不為零而保留著一定的數值，這種保留的磁感應值B，叫做剩磁。如果要使剩磁Br部消失，必須改變磁場強度的方向，即從相反的方向加上一個磁場強度Hc，另加的磁場強度稱為嬌頑力。若相反方向的磁場強度繼續(xù)增加，又可以得到負的飽和磁感應強度。這樣循環(huán)一周，所得到的封閉曲線叫磁化曲線。磁化曲線所包圍的面積，稱為磁滯損失，即表示往復磁化依次所消耗的能量。軟磁材料的嬌頑力小，磁滯損失也小。這說明軟磁材料既易于被磁化，也易于被退磁，磁化和退磁依次所消耗的能量較小。磁

疇2.磁性材料檢測技術

檢測磁性材料的漏磁場，根據測得的漏磁場分布獲得其磁疇結構信息圖像，對檢測磁介質材料的性能而言，漏磁場參數的檢測是最重要的。最早最簡單的Bitter技術就是觀察磁試件周圍磁粉膠粒的分布獲得漏磁場的圖像;

通過試件磁化結構對偏振光方向的旋轉或電子軌跡的變化從而獲得磁疇結構、磁化強度和方向的信息圖像。

3.MFM檢測技術的發(fā)展

1987年Y.Martin和H.Wiekramasinghe首次用MFM測量磁記錄頭上的磁力，獲得第一幅MFM圖像。J.Saenz和R.Allespach等得到了被認為是磁材中的疇壁的結構圖像。Y.Martin，D.Ruglar和H.Wickramasinghe公布了所測得的TbFe薄膜中熱磁寫入疇的圖像。

現在MFM已是最重要的檢測手段。最近用MFM研究有機鐵磁體和生物分子磁性方面也取得了重要進展。

1.工作原理

磁力顯微鏡

（MFM）

檢測時的工作原理同非接觸模式的原子力顯微鏡極為相似。區(qū)別在于:只是AFM檢測的是針尖/試件間相互作用的原子力，而MFM則是采用磁性材料制成的針尖，檢測的是針尖-試件間相互作用的磁力；操作掃描時MFM針尖和試件間的距離較大，一般為50~200nm，所檢測的力屬長程力，而AFM非接觸模式的間距為5~20nm，所檢測的力屬短程力。

4.5磁力顯微鏡的工作原理

當振動的探針接近磁性試件時，針尖與試件的漏磁場（磁疇結構）相互作用，針尖感受到磁力的作用，使微懸臂的彎曲程度改變或微懸臂的共振頻率ω0產生幅值或相位的變化。磁力變化的差值或磁力梯度可用來表征試件的漏磁場強度變化或試件的磁疇結構。2.磁力顯微鏡的掃描方式

磁場源(靜電場源)磁力顯微鏡工作掃描原理示意圖針尖提起高度第一次掃描

第二次掃描表面形貌磁場力(靜電場力)3.MFM檢測時的力反饋

為保持一個恒定的相互作用力或力梯度，在磁吸引區(qū),反饋將增加針尖和試件間距離；在磁排斥區(qū),則將減少二者間距離。在掃描速度較慢時，反饋回路有充足時間響應相互作用力的變化，反饋線路產生的驅動信號就是結構圖像信號，由此得到的恒力或恒力梯度圖像，這種模式相當于STM中的恒電流測量模式。如果掃描速度很快，反饋回路來不及對力變化做出響應，這時圖像信息是從測力系統(tǒng)直接獲得，這種模式相當于STM中的針尖等高測量模式。

sF試件表面磁力狀態(tài)曲線排斥力吸引力有力反饋測量軌跡探針無力力反饋測量軌跡

針尖-試件間相互作用的磁力,可通過針尖和試件的單位體積元上的永久磁矩間的直接相互作用力來得到。由于磁性的作用極為復雜，研究磁性作用力必需作若干近似和簡化。

假設針尖和試件間的原子作用力可忽略不計，這在針尖-試件間距離>10nm時是符合實際情況的。

試件的磁化程度不受針尖漏場的影響，這適用于記錄介質一類的硬磁材料，而不適用于軟磁材料。

針尖在其軸向方向均勻磁化，且不受試件漏磁場的影響。4.MFM的針尖/試件間的相互作用磁力

Fz(r1－r2)1.磁作用力的檢測方法

4.5測量作用磁力的力調制技術法

1)測量微懸臂的變形來測量作用力

2)使用力調制技術檢測作用的磁力梯度

2.力調制技術檢測力梯度的基本原理

采用力調制技術檢測時，使微懸臂進行振蕩，振動的微懸臂在力梯度的作用下，振動的幅值、頻率和相位均將有變化，檢測振動的振幅、頻率或相位的改變，獲知作用力的變化，可以獲得甚高的測量靈敏度。

存在力梯度時,微懸臂的有效彈簧系數k’就會隨力梯度的改變而改變，k’的改變將導致微懸臂機械共振的改變。F′=0時,k’=k。kF￠='3.檢測微懸臂共振振幅變化法

4.檢測微懸臂振動頻率的瞬時

變化法

利用鎖相回路，頻率計數器或頻率調制（FM）鑒別器,可以測出由力梯度F’變化引起的微懸臂的瞬時變化值。從這頻率的變化可以得到作用在針尖的力梯度F’的變化。

5.檢測微懸臂振動相位變化法

4.6磁力顯微鏡檢測作用的磁力時受其他力干擾的分析

1.針尖-試件間的其他作用力及其對MFM測量結果的影響

1）范德華力；2）靜電力；3）漏磁場對試件磁結構改變（對軟磁材料）所引起的額外作用磁力。

增加針尖-試件間的針尖距離，使漏磁場衰減而影響減小，但這將使MFM的橫向測量分辨率降低；

采用磁性薄膜針尖代替整體磁性刻蝕針尖，因前者的漏磁場隨距離的衰減比后者要快得多，可以減少干擾影響；

采用低磁矩針尖，減小漏磁場，但這將降低測量靈敏度，在某些測量靈敏度允許的