第4章摩擦力磁力等顯微鏡

第四章

摩擦力磁力等顯微鏡

直接用AFM的針尖測(cè)橫向力(摩擦力)部份,AFM就擴(kuò)展成摩擦力顯微鏡。

磁力顯微鏡(MFM)是利用磁性針尖和磁性試件材料間的相互作用的磁力，作為檢測(cè)信號(hào)而工作的。

化學(xué)力顯微鏡(CFM)利用針尖和試件材料原子間的相互作用的化學(xué)鍵力，作為檢測(cè)信號(hào)而工作的。4.1FFM測(cè)橫向力原理

針尖在一定的法向載荷作用下,作X向(橫向)掃描運(yùn)動(dòng)，針尖所受的X向作用力(橫向力)，即是在該法向載荷條件下，針尖和試件表面間運(yùn)動(dòng)的摩擦力。

FFM性能的好壞,主要決定在測(cè)這兩個(gè)力時(shí)，是否都能高靈敏度地將力測(cè)出(這兩個(gè)力要求的測(cè)量范圍不同)，同時(shí)這兩個(gè)力測(cè)量時(shí),能否相互不干擾。

上面所講的FFM檢測(cè)摩擦力和摩擦系數(shù)的原理，僅在試件表面為平坦表面時(shí)是正確的。但實(shí)際上這些試件表面廓形在微觀尺度上，是高低起伏不平的。因此針尖和試件表面廓形的接觸點(diǎn)，并不總是在針尖的尖端，而接觸點(diǎn)經(jīng)常是在針尖的側(cè)斜面。這接觸點(diǎn)的傾斜，將會(huì)使探針和微懸臂扭曲，造成測(cè)量誤差。因此FFM的四象限檢測(cè)器測(cè)出的橫向力，也包含了形貌起伏的附加影響所造成測(cè)量誤差。在精確測(cè)量摩擦力和摩擦系數(shù)時(shí)，必需經(jīng)過(guò)一定的消除誤差處理后，才能獲得實(shí)際的摩擦力。

摩擦力顯微鏡的總體系統(tǒng)組成

摩擦力顯微鏡的結(jié)構(gòu)系統(tǒng)組成,和原子力顯微鏡沒(méi)有多少區(qū)別，只是作了如下更改：1)原來(lái)只能測(cè)Z向力的一維力敏微懸臂和探針,換成了能同時(shí)測(cè)Z向力和X向力的二維力敏微懸臂和探針；2)原來(lái)測(cè)微懸臂受力形變量的一維檢測(cè)系統(tǒng)，換成了能同時(shí)檢測(cè)檢測(cè)微懸臂Z向和X向受力形變量的二維力檢測(cè)系統(tǒng)。

4.2FFM的微懸臂及其受力形變檢測(cè)

微懸臂及其受力變形檢測(cè)系統(tǒng),是FFM區(qū)別于AFM的主要特點(diǎn)。在FFM工作時(shí),微懸臂上的針尖同時(shí)受縱向力(Z向)和橫向力(摩擦力，X向)的作用，因此微懸臂的設(shè)計(jì),應(yīng)能高靈敏度地分別測(cè)出這兩個(gè)力。在測(cè)力時(shí),這兩個(gè)力應(yīng)不相互干擾，微懸臂還應(yīng)有較高的自振頻率。

1.金屬絲的微懸臂

X-掃描方向Z向W―探針試件光學(xué)測(cè)量系統(tǒng)

在微懸臂的自由端(有針尖的一端)側(cè)面,磨出能反光的鏡面。針尖受縱向力(Z向)時(shí)微懸臂的Z向形變,和受摩擦力作用時(shí)微懸臂的X向形變,分別由Z向和X向光學(xué)測(cè)量系統(tǒng),根據(jù)光干涉圖像檢測(cè)，從而獲得Z向和X向(摩擦力)作用力數(shù)值。主要缺點(diǎn)：1)Z向和X向的測(cè)量靈敏度,很難單獨(dú)調(diào)整，2)測(cè)Z向力和測(cè)X向力時(shí)的相互干擾,很難消除，3)為保證較高的測(cè)量靈敏度，微懸臂的自振頻率不高。2.雙聯(lián)平行簧片結(jié)構(gòu)的微懸臂

平行簧片組成桁架結(jié)構(gòu)，對(duì)一個(gè)方向的力可有較大的測(cè)量靈敏，而對(duì)垂直于該力的另外兩方向的力則有很大剛度。微懸臂的下半部分(A部分)對(duì)Z向力有較高的測(cè)量靈敏，用于對(duì)試件表面形貌的測(cè)量；上半部分(B部分)對(duì)X向力有較高的測(cè)量靈敏度，用于對(duì)摩擦力的測(cè)量。這兩組簧片的尺寸(長(zhǎng)×寬×厚)為6.5mm×1mm×0.3mm。在需要時(shí),這上下兩組平行簧片的參數(shù)可以分別調(diào)整，以便能符合測(cè)量X向力和Z向力的不同靈敏度要求。

3.V形薄片微懸臂

這種V形薄膜微懸臂用于AFM的表面形貌的測(cè)量時(shí),掃描方向?yàn)閅向,而用于摩擦力顯微鏡測(cè)量摩擦力時(shí),掃描方向?yàn)闄M向(X向)。在橫向掃描時(shí)，縱向力(Z向)和摩擦力(橫向力，X向)同時(shí)作用在針尖，V形微懸臂將同時(shí)產(chǎn)生彎曲和扭曲。

精拋光玻璃表面上沉積金膜的FFM圖像

4.3摩擦力顯微鏡使用舉例

三維微觀形貌圖像

二維摩擦力分布圖像

1.摩擦力的檢測(cè)

精拋光玻璃表面上沉積金膜的FFM圖像(溫詩(shī)鑄)用FFM檢測(cè)精拋光玻璃表面上真空沉積金膜試件的表面

表面二維形貌圖像

二維摩擦力分布圖像

2.試件表面用FFM微刻劃,檢測(cè)材料的微觀摩擦磨損性能

a)磨損前原始表面微觀形貌b)磨損后的表面微觀形貌單分子有序

LB膜磨損前后的微觀形貌(溫詩(shī)鑄)a）未處理的Si(111)表面b）PECVD氧化的Si(111)表面c）干燥環(huán)境氧化的Si(111)表面d）C+離子注入的Si(111)表面不同強(qiáng)化處理的硅表面的微劃痕的微觀形貌圖像(Bhushan)試件號(hào)材

料粗糙度1)/Ra摩擦系數(shù)刻劃深度2)/nm磨損深度2)

/nm微硬度3)/GPa1單晶硅Si(111)0.110.03202711.72單晶硅Si(110)0.090.04203單晶硅Si(100)0.120.03254多晶硅1.070.04185單晶硅(拋光)0.160.05182512.56PECVD氧化

Si(111)1.500.018518.07干燥熱氧化

Si(111)0.110.04161417.08潮濕熱氧化Si(111)0.250.04171814.49C+離子注入Si(111)0.330.02202318.6各種硅材料的微觀摩擦磨損性能

三種磁帶的微壓痕與微硬度(Bhushan)d)ME磁帶(硬區(qū))的微壓痕

載荷5μN(yùn),壓痕深26nm，微硬度3.9GPac)ME磁帶(軟區(qū))的微壓痕

載荷75μN(yùn)，壓痕深164nm，微硬度1.0Gpab)BaFe磁帶的微壓痕

載荷25μN(yùn)，壓痕深116nm，微硬度0.25GPaa)MP磁帶的微壓痕

載荷50μN(yùn)，

壓痕深142nm，微硬度0.38GPaa)MP磁帶的微劃痕圖像b)BaFe磁帶的微劃痕圖像c)微硬度0.7GPa的ME磁帶的微劃痕圖像d)微硬度2.5GPa的ME磁帶的微劃痕圖像圖5-13不同磁帶的微劃痕圖像(Bhushan)H=0.7GPaH=1.0GPaH=2.5GPaH=4.3GPaa)縱向滑動(dòng)時(shí)的微劃痕圖像b)橫向滑動(dòng)時(shí)的微劃痕圖像ME磁帶不同滑動(dòng)方向時(shí)的劃痕圖像(Bhushan)4.4磁力顯微鏡

1.磁性材料的基本知識(shí)

磁性和磁化曲線能吸引鐵磁性材料的性能稱為磁性，磁性材料的磁力大小可用透磁率μ來(lái)表示。

式中B——磁感應(yīng)強(qiáng)度(T)；H——磁場(chǎng)強(qiáng)度(A／m)透磁率μ大于1的金屬稱為順磁材料，順磁材料中值特別大者稱為鐵磁材料；透磁率μ小于1的金屬稱為逆磁材料。鉻、錳、鐵、鎳、鈷等金屬屬于順磁材料，其中鐵、鎳鈷為鐵磁材料，銅、鉛、鋅、錫等金屬屬于逆磁材料。磁感應(yīng)強(qiáng)度B和磁場(chǎng)強(qiáng)度H之間的關(guān)系曲線，稱為磁化曲線。

不同的磁性材料所測(cè)得的磁化曲線是不相同的；不同的磁化曲線，就有不同的磁滯損失。工程上磁滯損失的大小將磁性材料分為兩大類，此致?lián)p失大的稱為硬磁材料，此致?lián)p失小的稱為軟磁材料。硬磁材料的嬌頑力大，磁滯損失也大。這說(shuō)明硬磁材料磁化和退磁均要加較大的磁場(chǎng)強(qiáng)度，磁化和退磁依次消耗的能量較多。

從圖中可知，磁感應(yīng)強(qiáng)度B達(dá)到飽和值后，若將磁場(chǎng)強(qiáng)度H減到零，磁感應(yīng)值并不為零而保留著一定的數(shù)值，這種保留的磁感應(yīng)值B，叫做剩磁。如果要使剩磁Br部消失，必須改變磁場(chǎng)強(qiáng)度的方向，即從相反的方向加上一個(gè)磁場(chǎng)強(qiáng)度Hc，另加的磁場(chǎng)強(qiáng)度稱為嬌頑力。若相反方向的磁場(chǎng)強(qiáng)度繼續(xù)增加，又可以得到負(fù)的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度。這樣循環(huán)一周，所得到的封閉曲線叫磁化曲線。磁化曲線所包圍的面積，稱為磁滯損失，即表示往復(fù)磁化依次所消耗的能量。軟磁材料的嬌頑力小，磁滯損失也小。這說(shuō)明軟磁材料既易于被磁化，也易于被退磁，磁化和退磁依次所消耗的能量較小。磁

疇2.磁性材料檢測(cè)技術(shù)

檢測(cè)磁性材料的漏磁場(chǎng)，根據(jù)測(cè)得的漏磁場(chǎng)分布獲得其磁疇結(jié)構(gòu)信息圖像，對(duì)檢測(cè)磁介質(zhì)材料的性能而言，漏磁場(chǎng)參數(shù)的檢測(cè)是最重要的。最早最簡(jiǎn)單的Bitter技術(shù)就是觀察磁試件周圍磁粉膠粒的分布獲得漏磁場(chǎng)的圖像;

通過(guò)試件磁化結(jié)構(gòu)對(duì)偏振光方向的旋轉(zhuǎn)或電子軌跡的變化從而獲得磁疇結(jié)構(gòu)、磁化強(qiáng)度和方向的信息圖像。

3.MFM檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展

1987年Y.Martin和H.Wiekramasinghe首次用MFM測(cè)量磁記錄頭上的磁力，獲得第一幅MFM圖像。J.Saenz和R.Allespach等得到了被認(rèn)為是磁材中的疇壁的結(jié)構(gòu)圖像。Y.Martin，D.Ruglar和H.Wickramasinghe公布了所測(cè)得的TbFe薄膜中熱磁寫入疇的圖像。

現(xiàn)在MFM已是最重要的檢測(cè)手段。最近用MFM研究有機(jī)鐵磁體和生物分子磁性方面也取得了重要進(jìn)展。

1.工作原理

磁力顯微鏡

（MFM）

檢測(cè)時(shí)的工作原理同非接觸模式的原子力顯微鏡極為相似。區(qū)別在于:只是AFM檢測(cè)的是針尖/試件間相互作用的原子力，而MFM則是采用磁性材料制成的針尖，檢測(cè)的是針尖-試件間相互作用的磁力；操作掃描時(shí)MFM針尖和試件間的距離較大，一般為50~200nm，所檢測(cè)的力屬長(zhǎng)程力，而AFM非接觸模式的間距為5~20nm，所檢測(cè)的力屬短程力。

4.5磁力顯微鏡的工作原理

當(dāng)振動(dòng)的探針接近磁性試件時(shí)，針尖與試件的漏磁場(chǎng)（磁疇結(jié)構(gòu)）相互作用，針尖感受到磁力的作用，使微懸臂的彎曲程度改變或微懸臂的共振頻率ω0產(chǎn)生幅值或相位的變化。磁力變化的差值或磁力梯度可用來(lái)表征試件的漏磁場(chǎng)強(qiáng)度變化或試件的磁疇結(jié)構(gòu)。2.磁力顯微鏡的掃描方式

磁場(chǎng)源(靜電場(chǎng)源)磁力顯微鏡工作掃描原理示意圖針尖提起高度第一次掃描

第二次掃描表面形貌磁場(chǎng)力(靜電場(chǎng)力)3.MFM檢測(cè)時(shí)的力反饋

為保持一個(gè)恒定的相互作用力或力梯度，在磁吸引區(qū),反饋將增加針尖和試件間距離；在磁排斥區(qū),則將減少二者間距離。在掃描速度較慢時(shí)，反饋回路有充足時(shí)間響應(yīng)相互作用力的變化，反饋線路產(chǎn)生的驅(qū)動(dòng)信號(hào)就是結(jié)構(gòu)圖像信號(hào)，由此得到的恒力或恒力梯度圖像，這種模式相當(dāng)于STM中的恒電流測(cè)量模式。如果掃描速度很快，反饋回路來(lái)不及對(duì)力變化做出響應(yīng)，這時(shí)圖像信息是從測(cè)力系統(tǒng)直接獲得，這種模式相當(dāng)于STM中的針尖等高測(cè)量模式。

sF試件表面磁力狀態(tài)曲線排斥力吸引力有力反饋測(cè)量軌跡探針無(wú)力力反饋測(cè)量軌跡

針尖-試件間相互作用的磁力,可通過(guò)針尖和試件的單位體積元上的永久磁矩間的直接相互作用力來(lái)得到。由于磁性的作用極為復(fù)雜，研究磁性作用力必需作若干近似和簡(jiǎn)化。

假設(shè)針尖和試件間的原子作用力可忽略不計(jì)，這在針尖-試件間距離>10nm時(shí)是符合實(shí)際情況的。

試件的磁化程度不受針尖漏場(chǎng)的影響，這適用于記錄介質(zhì)一類的硬磁材料，而不適用于軟磁材料。

針尖在其軸向方向均勻磁化，且不受試件漏磁場(chǎng)的影響。4.MFM的針尖/試件間的相互作用磁力

Fz(r1－r2)1.磁作用力的檢測(cè)方法

4.5測(cè)量作用磁力的力調(diào)制技術(shù)法

1)測(cè)量微懸臂的變形來(lái)測(cè)量作用力

2)使用力調(diào)制技術(shù)檢測(cè)作用的磁力梯度

2.力調(diào)制技術(shù)檢測(cè)力梯度的基本原理

采用力調(diào)制技術(shù)檢測(cè)時(shí)，使微懸臂進(jìn)行振蕩，振動(dòng)的微懸臂在力梯度的作用下，振動(dòng)的幅值、頻率和相位均將有變化，檢測(cè)振動(dòng)的振幅、頻率或相位的改變，獲知作用力的變化，可以獲得甚高的測(cè)量靈敏度。

存在力梯度時(shí),微懸臂的有效彈簧系數(shù)k’就會(huì)隨力梯度的改變而改變，k’的改變將導(dǎo)致微懸臂機(jī)械共振的改變。F′=0時(shí),k’=k。kF￠='3.檢測(cè)微懸臂共振振幅變化法

4.檢測(cè)微懸臂振動(dòng)頻率的瞬時(shí)

變化法

利用鎖相回路，頻率計(jì)數(shù)器或頻率調(diào)制（FM）鑒別器,可以測(cè)出由力梯度F’變化引起的微懸臂的瞬時(shí)變化值。從這頻率的變化可以得到作用在針尖的力梯度F’的變化。

5.檢測(cè)微懸臂振動(dòng)相位變化法

4.6磁力顯微鏡檢測(cè)作用的磁力時(shí)受其他力干擾的分析

1.針尖-試件間的其他作用力及其對(duì)MFM測(cè)量結(jié)果的影響

1）范德華力；2）靜電力；3）漏磁場(chǎng)對(duì)試件磁結(jié)構(gòu)改變（對(duì)軟磁材料）所引起的額外作用磁力。

增加針尖-試件間的針尖距離，使漏磁場(chǎng)衰減而影響減小，但這將使MFM的橫向測(cè)量分辨率降低；

采用磁性薄膜針尖代替整體磁性刻蝕針尖，因前者的漏磁場(chǎng)隨距離的衰減比后者要快得多，可以減少干擾影響；

采用低磁矩針尖，減小漏磁場(chǎng)，但這將降低測(cè)量靈敏度，在某些測(cè)量靈敏度允許的