TCI 314-2024 碳酸鋰磁性物含量測試方法

中國國際科技促進(jìn)會發(fā)布I 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 2 7.2磁性物質(zhì)的分離和提取 27.3標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制 2 3 3 3本文件起草單位：常州鋰源新能源科技有限公司、福安青美能源材料有限公司、長沙礦冶院術(shù)有限責(zé)任公司、唐山鑫豐鋰業(yè)有限公司、湖北興發(fā)化工集團股份有限公司、五礦鹽湖有限公思特瑞鋰業(yè)有限公司、常州市范群干燥設(shè)備有限公司、湖北百杰瑞新材料股份有限公司、河北設(shè)備有限公司、威領(lǐng)新能源股份有限公司、北京泰豐先行新能源科技有限公司、萍鄉(xiāng)市拓源實司、貴州紅星發(fā)展大龍錳業(yè)有限責(zé)任公司、志存鋰業(yè)集團有限公司、江西華賽新材料有限公司本文件主要起草人：孫麗媛、雷杰、曾浩、聞廣學(xué)、劉麗、車識、李強、夏萌梁、翟建云、石成文、馬玉全、萬振凱、朱晶晶、曹宗林、邱光磊、1碳酸鋰磁性物含量測試方法本文件規(guī)定了用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定碳酸鋰磁性物用于含量在0.00001%～0.001%僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格在樣品中加適量水，通過磁棒吸附富集試樣中的磁性物質(zhì)后，用王水分解。用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定磁性物質(zhì)元素（鐵、鋅、鎳、鉻）特征譜線的強度，以工作曲線法定量，通過計算得用移液管移取10mL國家標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB04-1767-2004（100μg/mL）于1稀釋至刻度，搖勻，1mL溶液含鐵、鋅、鎳、鉻各0.01mg。2將磁棒放入清洗干凈的250mL錐形瓶中，加入適量一級水（5.4），加一級水沒過磁棒，將錐形瓶放置于260℃電熱板上煮沸30min，后取出磁棒，用一級水清洗干凈，干稱取（90±2）g樣品，記錄重量（精確至0.1g），置于廣口瓶中，加入磁棒，加入300mL一級水，蓋好蓋子，搖晃5s。將廣口瓶正確放置到罐磨機上，避免磁棒相互吸附。設(shè)置為轉(zhuǎn)速60r/min，時間60min。打開開關(guān)，罐磨60min，取下用輔助磁棒將磁棒從廣口瓶中吸引到錐形瓶內(nèi)，把廣口瓶中剩余物料倒進(jìn)對應(yīng)的回收桶，用一級水沖掉瓶口樣品。將錐形瓶放入超聲波清洗器中超聲設(shè)置10min，使樣品與磁性物質(zhì)分離，同時每2min用一級水清洗一次。超聲中輕輕晃動錐形瓶使磁棒輕輕滾動洗掉表面非磁性粉料，重復(fù)2次（共20min)。將清洗干凈后的磁棒轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中的50ml比色管中，加入加入8mL王水（5.5），并加一級水到50ml比色管內(nèi)，沒過磁棒。將比色管放入盛有水的錐形瓶中放置到2耐高溫手套），拿下冷卻，待冷卻至室溫，將冷卻好的溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，用一級水沖洗比色置于6個100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（5.2），用一級水稀釋至刻度，搖勻。于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行測定，分析譜線波長和儀器工作條件見下表1。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)、3開啟電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)，待運轉(zhuǎn)穩(wěn)定后,在所選優(yōu)化條件下，分別測得各離子不同質(zhì)量的發(fā)射光譜強度。以被測離子的濃度(μg/mL）為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的發(fā)射光譜強度值為縱坐ρj—從工作曲線上查出的試驗溶液中待測元素的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLρ0—從工作曲線上查出的空白試驗溶液中待測元素的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLw總=wFe+wZn+wCr+wNi…………（2）wFe—樣品中鐵（Fe）的含量，按公式（1）計算；wCr—樣品中鉻（Cr）的含量，按公式（1）計算；在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超