納米技術(shù) 6070富勒烯中殘留溶劑含量測定 氣相色譜法 征求意見稿

1納米技術(shù)[60]/[70]富勒烯中殘留溶劑含量測定氣相色譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問本文件描述了[60]/[70]富勒烯中殘留溶劑的氣相色本文件適用于[60]/[70]富勒烯中殘留的甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法2留溶劑的對照品加入到試樣中，通過測定加入前后的峰4.2外標(biāo)法的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)試樣中殘留溶劑的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，從而計(jì)算樣品中殘留溶5試劑和材料5.1氮?dú)猓杭兌?gt;99.999%。5.3鄰二甲苯5.5對二甲苯5.9環(huán)戊烷定容至刻度，作為標(biāo)準(zhǔn)加入溶液。溶液中甲苯濃度(Δci，i=甲苯）約為8.93μg/mL、18μg/mL、27μg/mL、36μg/mL，鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯的濃度為0.21μg/mL、2.1μg/mL、4.3μg/mL、21μg/mL、43μg氣相色譜條件符合以下色譜條件可供參考，采用其他條件應(yīng)驗(yàn)證升溫速率升至200℃,保持5min；標(biāo)準(zhǔn)加入溶液（5.12），封口，振搖或漩渦至肉眼觀測不存在不溶物顆粒，得到[60]/[70]富勒烯加標(biāo)操作兩次，取兩次保留時間的算術(shù)平均值作為待測溶劑保留時間的結(jié)4坐標(biāo)，對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理9.1標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法數(shù)據(jù)處理c[60]——[60]富勒烯樣品溶液中[60]富勒烯的濃度，單位為毫克每毫升）；c[60]s——[60]富勒烯加標(biāo)樣品溶液中[60]富勒烯的濃度，單位為毫克每毫升（mg/m計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值，測定結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立計(jì)算結(jié)果的算數(shù)平均值表示。59.2外標(biāo)法數(shù)據(jù)處理ci——根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得樣品溶液中殘留溶劑組分i的濃度，單位為毫克每毫升(μg/mL）；?——稀釋倍數(shù)；m——樣品稱樣量，單位為毫克（mg）。測定結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立計(jì)算結(jié)果的算數(shù)平均值表示。[70]富勒烯中殘留溶劑量本方法的測量不確定度來源不包含取樣均勻性，其他主要來源包括但6A.1試劑和樣品A.2樣品制備A.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液制備A.2.2樣品溶液制備A.2.3加標(biāo)樣品溶液制備A.3測量A.3.1殘留溶劑保留時間的確認(rèn)色譜分析，記錄保留時間，重復(fù)操作兩次，兩次保留時間的平均值為待測殘留溶劑的A.3.3空白試驗(yàn)A.4數(shù)據(jù)處理A.4.1殘留溶劑保留時間的確認(rèn)7mV35030025020015010050011415161718191112101321422200236897523114151617181911121013214222002368975min表A.1中為待測殘留溶劑的色譜峰保留時間，兩的保留時間，正戊烷的保留時間為2.540min，環(huán)戊烷的保留時間為2.708min，丙酮的保留時間為12345678A.4.2空白試驗(yàn)測定結(jié)果-[o-DCB].gcdmV20.020.017.515.012.510.0 7.5 5.0 2.50.001234567891011121314151617181920212223min8mV1751501251007525001234567891011121314151617181920212223minmV45040035030025020015050001234567891011121314151617181920212223min9色譜分析，記錄保留時間，重復(fù)操作兩次，兩次保留時間的平均值為殘留溶劑的mV35030025020015010050011516171819101112131492142002223687523115161718191011121314921420022236875min表B.1中為待測殘留溶劑的色譜峰保留時間，兩的保留時間，正戊烷的保留時間為2.540min，環(huán)戊烷的保留時間為2.708min，丙酮的保留時間為12345678-[o-DCB].gcd-[o-DCB].gcdmV20.020.07.55.02.50.0minmV45040035030025020015050001234567891011121314151617181920212223minmV60055050040035030025020050001234567891011121314151617181920212223min峰面積0正戊烷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度μg/mL峰面積0環(huán)戊烷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度μg/mL峰面積0丙酮標(biāo)準(zhǔn)工作曲線y=4391.1x-y=4391.1x-3825.2o濃度μg/mL峰面積0乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度μg/mL峰面積甲苯標(biāo)準(zhǔn)工作曲線0濃度μg/mL峰面積對二甲苯標(biāo)準(zhǔn)工作曲線0濃度μg/mL峰面積