X射線的多晶衍射分析及其應(yīng)用

第5章X射線(shèxiàn)的多晶衍射分析及其應(yīng)用共八十六頁(yè)照相法衍射儀法X射線衍射分析單晶衍射分析多晶衍射分析結(jié)構(gòu)物相晶體取向晶體的完整程度物相內(nèi)應(yīng)力織構(gòu)勞埃法周轉(zhuǎn)晶法四圓衍射儀共八十六頁(yè)目錄(mùlù)X射線衍射儀X射線物相定性分析晶體結(jié)構(gòu)識(shí)別粉末衍射線的寬化及晶粒大小的測(cè)定聚合物和高分子材料分析納米材料(nàmǐcáiliào)分析聚合物納米復(fù)合材料分析粘土礦物分析共八十六頁(yè)X射線衍射儀構(gòu)造：X射線衍射發(fā)生裝置測(cè)角儀輻射探測(cè)器記錄單元(dānyuán)及附件一、X射線(shèxiàn)衍射儀共八十六頁(yè)X射線發(fā)生(fāshēng)裝置—X射線管X射線產(chǎn)生條件：電子流、高壓、真空室、靶面共八十六頁(yè)測(cè)角儀：X射線衍射(yǎnshè)儀的核心部分A、B-梭拉縫；C-樣品(yàngpǐn)；E-支架F-接收光闌；G-計(jì)數(shù)管；H-樣品臺(tái)O-測(cè)角儀中心；K-刻度盤S-管靶焦斑；T-入射光闌共八十六頁(yè)Bragg－Brentano衍射幾何設(shè)計(jì)原理(yuánlǐ)：R1＝R2，試樣轉(zhuǎn)θ角，探測(cè)器轉(zhuǎn)2θ角（2θ/θ偶合），或試樣不動(dòng)，光管轉(zhuǎn)θ，探測(cè)器轉(zhuǎn)θ（θ/θ偶合）共八十六頁(yè)計(jì)數(shù)器：記錄衍射強(qiáng)度的重要器件(qìjiàn)，由計(jì)數(shù)管及其附屬電路組成。正比計(jì)數(shù)器（氣體電離計(jì)數(shù)器）：X射線強(qiáng)度越高，輸出(shūchū)電流越大，脈沖峰值與X射線光子能量成正比，所以正比計(jì)數(shù)器可以可靠地測(cè)定X射線強(qiáng)度。共八十六頁(yè)NaI閃爍計(jì)數(shù)器：具有(jùyǒu)低背底（0.4cps）、高線性范圍2×106cps；新型YAP晶體閃爍計(jì)數(shù)器的線性范圍高達(dá)1×107cps。共八十六頁(yè)Si(Li)計(jì)數(shù)器：具有極佳的能量分辨率?？蛇x擇(xuǎnzé)特定能量的光子進(jìn)行響應(yīng)。背景小于0.01cps。一個(gè)X射線光子造成的電子—空穴對(duì)的數(shù)目為N，N＝ΔE／ε。ΔE：X射線的特征能量(néngliàng)；εo產(chǎn)生一個(gè)空穴對(duì)的最低平均能量。共八十六頁(yè)計(jì)數(shù)電路：將探測(cè)器接收的信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并進(jìn)行(jìnxíng)計(jì)量后輸出可讀取數(shù)據(jù)的電子電路部分。探測(cè)器：將X射線轉(zhuǎn)換為電脈沖前置放大器：阻抗變換主放大器：放大波高分析器：脈沖(màichōng)選擇，濾去過高和過低的脈沖(màichōng)計(jì)數(shù)率儀：將脈沖信號(hào)轉(zhuǎn)化為正比于單位時(shí)間內(nèi)脈沖數(shù)的直流電壓。定標(biāo)器是對(duì)甄別后的脈沖進(jìn)行計(jì)數(shù)的電路。定標(biāo)器有定時(shí)計(jì)數(shù)和定數(shù)計(jì)時(shí)兩種方式。共八十六頁(yè)X射線管發(fā)出單色X射線照射在樣品上，所產(chǎn)生的衍射由探測(cè)器測(cè)定衍強(qiáng)度，由測(cè)角儀確定角度2

，得到(dédào)衍射強(qiáng)度隨2

變化的圖形。共八十六頁(yè)X射線衍射儀的常規(guī)測(cè)量樣品的制備基本原則：注意問題包括晶粒大小、試樣的大小及厚度、擇優(yōu)取向、加工應(yīng)變和表面平整度等。對(duì)于粉末樣品，顆粒度大小在5～15μm范圍最佳；選擇參比物質(zhì)時(shí)，盡可能選擇晶粒小于5μm，吸收系數(shù)小的樣品。如MgO、Al2O3、SiO2等；將粉末樣品裝填在鋁或玻璃制的特定樣品板的窗孔或凹槽內(nèi)，用量一般為1-2g，以填滿樣品窗孔或凹槽為準(zhǔn)。裝填粉末樣品時(shí)不可太用力，以免形成粉粒的定向排列。用平整光滑的玻璃板適當(dāng)壓緊，然后將高出樣品板表面的多余粉末刮去，如此(rúcǐ)重復(fù)一兩次即可。共八十六頁(yè)具有(jùyǒu)片狀或柱狀完全解離的樣品物質(zhì)，其粉末一般都呈細(xì)片狀，在制作過程中易形成擇優(yōu)取向。對(duì)于此類物質(zhì)，對(duì)粉末進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間（如半小時(shí)）的研磨，使之盡量細(xì)碎，制樣時(shí)盡量輕壓，必要時(shí)還可在樣品粉末中摻和等體積的細(xì)粒硅膠。對(duì)于薄膜樣品，需要注意薄膜的厚度。XRD適合較厚的薄膜樣品的分析。要求樣品具有較大的面積，比較平整以及表面粗糙度要小。這樣獲得的結(jié)果才具有代表性。可將其鋸成窗孔大小一致，然后用橡皮泥或石蠟直接將其固定在窗孔內(nèi)，應(yīng)注意使固定窗孔內(nèi)的樣品表面與樣品板平齊。共八十六頁(yè)材料(cáiliào)狀態(tài)鑒別：共八十六頁(yè)實(shí)驗(yàn)參數(shù)：防散射光欄與接收光欄應(yīng)同步選擇。通常，定性方向(fāngxiàng)時(shí)選用1°發(fā)散狹縫，研究低角度出現(xiàn)的衍射峰時(shí)，選擇1°/2（或1°/6）為宜。時(shí)間常數(shù)RC。計(jì)數(shù)率儀記錄的強(qiáng)度是一段時(shí)間內(nèi)的平均計(jì)數(shù)率，這段時(shí)間間隔稱為時(shí)間常數(shù)。要提高測(cè)量精度應(yīng)該選擇小的RC值。在物相分析中RC通常1～4s。掃描速度是指探測(cè)器在測(cè)角儀圓周上均勻轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度。在物相分析中通常掃描速度為2～4

/min。掃描方式為連續(xù)掃描和步進(jìn)掃描。連續(xù)掃描常用于物相分析，步進(jìn)掃描常用于精確測(cè)量衍射峰的強(qiáng)度、確定衍射峰位、線性分析等。共八十六頁(yè)原始數(shù)據(jù)的初步處理：由一些常用的衍射圖處理程序集成，主要有5項(xiàng)：平滑處理；減背景；求面積、重心、積分(jīfēn)寬；尋峰；衍射圖比較（多重衍射圖的疊合顯示）共八十六頁(yè)衍射數(shù)據(jù)(shùjù)的獲得：晶面間距（d）和衍射強(qiáng)度（I）共八十六頁(yè)共八十六頁(yè)X射線衍射(yǎnshè)圖譜：峰形、峰位、峰高共八十六頁(yè)二、X射線(shèxiàn)物相定性分析物相定性分析基本原理：物質(zhì)的X射線衍射花樣特征是分析物質(zhì)相組成的“指紋或者腳印”。制備各種標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)單相物質(zhì)的衍射花樣并使之規(guī)范化(數(shù)據(jù)庫(kù))，將待分析物質(zhì)(樣品)的衍射花樣與之對(duì)照，從而確定樣品物質(zhì)的組成相，這就是物相定性分析的基本原理與方法。共八十六頁(yè)P(yáng)DF卡片(kǎpiàn)結(jié)構(gòu)共八十六頁(yè)編號(hào)(biānhào)

三強(qiáng)線對(duì)應(yīng)(duìyìng)的面間距最大面間距物質(zhì)的礦物名稱或普通名稱共八十六頁(yè)關(guān)于(guānyú)可靠性共八十六頁(yè)5.所用的試驗(yàn)條件6.物質(zhì)(wùzhì)的晶體學(xué)數(shù)據(jù)

7.物質(zhì)的光學(xué)及其它物理性質(zhì)8.試樣來源,制備方式及化學(xué)分析數(shù)據(jù)共八十六頁(yè)9.晶面間距對(duì)應(yīng)的晶面指數(shù)及相對(duì)(xiāngduì)強(qiáng)度共八十六頁(yè)P(yáng)DF的檢索(jiǎnsuǒ)---從元素周期表查晶體結(jié)構(gòu)共八十六頁(yè)元素(yuánsù)周期表索引共八十六頁(yè)共八十六頁(yè)共八十六頁(yè)共八十六頁(yè)共八十六頁(yè)自動(dòng)檢索計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢索原理：利用龐大(pángdà)的數(shù)據(jù)庫(kù)，盡可能地儲(chǔ)存全部相分析卡片資料，然后將實(shí)驗(yàn)測(cè)得的衍射數(shù)據(jù)輸入計(jì)算機(jī)，根據(jù)三強(qiáng)線原則，與計(jì)算機(jī)中所存數(shù)據(jù)一一對(duì)照，粗選出三強(qiáng)線匹配的卡片50-100張；然后根據(jù)其它查線的吻合情況進(jìn)行篩選，最后根據(jù)試樣中已知的元素進(jìn)行篩選，一般就可給出確定的結(jié)果。以上步驟都是在計(jì)算機(jī)中自動(dòng)完成的。一般情況下，對(duì)于計(jì)算機(jī)給出的結(jié)果再進(jìn)行人工檢索，校對(duì)，最后得到正確的結(jié)果。共八十六頁(yè)SiO2粉末(fěnmò)衍射20o26o共八十六頁(yè)共八十六頁(yè)多相物質(zhì)分析多相物質(zhì)相分析的方法是按上述基本步驟逐個(gè)確定相。多相物質(zhì)的衍射花樣是其各組成相衍射花樣的簡(jiǎn)單疊加，給分析帶來一定困難。檢索(jiǎnsuǒ)用的三強(qiáng)線不一定屬于同一相，有可能一個(gè)相的某線條與另一相的某線條重疊。因此，多相物質(zhì)定性分析時(shí)，需要將衍射線條輪番搭配、反復(fù)嘗試，比較復(fù)雜。共八十六頁(yè)Cu-Cr合金(héjīn)共八十六頁(yè)Cr的標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)卡共八十六頁(yè)Cr：

44；64；81110；200；211Cu-Cr合金(héjīn)共八十六頁(yè)Cu的標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)卡片共八十六頁(yè)Cu：

43;50;74;89111;200;220;311Cu-Cr合金(héjīn)共八十六頁(yè)應(yīng)注意(zhùyì)的幾個(gè)問題

d比I相對(duì)重要低角度線比高角度線重要

強(qiáng)線比弱線重要

要重視特征線

做定性分析中，了解試樣來源、化學(xué)成分、物理性質(zhì)

不要(bùyào)過于迷信卡片上的數(shù)據(jù)，特別是早年的資料，注意資料的可靠性。共八十六頁(yè)三、晶體結(jié)構(gòu)識(shí)別(shíbié)1.基本原理：由Bragg方程及各晶系的晶面間距和晶面指標(biāo)的關(guān)系式，可了解系統(tǒng)消光，推測(cè)點(diǎn)陣型式，估計(jì)可能(kěnéng)的空間群。立方晶系：立方晶系中各(hkl)衍射面sin2θ滿足下列公式，有公因子A值。六方晶系和三方晶系：立方晶系中各(hkl)衍射面sin2θ滿足下列公式，（hk0）面有公因子A值。共八十六頁(yè)四方晶系：晶系中各(hkl)衍射面sin2θ滿足下列公式，（hk0）面有公因子A值，但各晶面sin2θ比值與六方晶系不同(bùtónɡ)。斜方晶系：（h00）面sin2θ有公因子A值，另外（hk0）面sin2θ比值之間還有與（A+B）存在某種關(guān)系。共八十六頁(yè)單斜晶系：不同(bùtónɡ)（h0l）晶面sin2θ差值之比滿足2D：4D：6D：8D：10D=1：2：3：4：5

三斜晶系：找不到各晶面sin2θ之間的確切關(guān)系。共八十六頁(yè)2.立方晶系指標(biāo)化：以Cs2TeBr6物質(zhì)為例，獲得其X射線衍射圖譜(túpǔ)，經(jīng)數(shù)據(jù)整理，得到sin2θ表。Cs2TeBr6衍射數(shù)據(jù)及其指標(biāo)化結(jié)果共八十六頁(yè)3.晶系識(shí)別：各衍射線sin2θ之間存在公因子(yīnzǐ)A=0.0050，故為立方晶系共八十六頁(yè)4.晶格判斷(pànduàn)：從得到衍射峰的hkl晶面數(shù)據(jù)可知，系統(tǒng)消光條件為hkl奇偶混雜，說明是面心結(jié)構(gòu)。共八十六頁(yè)5.A值修正：利用(lìyòng)A值計(jì)算出各（hkl）對(duì)應(yīng)sin2θ值，并與實(shí)測(cè)值對(duì)照。逐漸修正A值，直至實(shí)測(cè)值與計(jì)算值接近。共八十六頁(yè)四、粉末衍射(yǎnshè)線的寬化及晶粒大小的測(cè)定粉末衍射線的寬化的原因(yuányīn)：晶粒尺度并非足夠大；入射線并非嚴(yán)格單色；入射線并非嚴(yán)格平行；晶格產(chǎn)生了畸變；晶粒（或者亞晶塊）的尺度并非足夠大。共八十六頁(yè)晶粒大小和衍射線變寬間的定量關(guān)系---Scherrer方程：Lhkl是垂直于晶面的微晶尺寸，單位nm；λ為入射X的波長(zhǎng)，單位nm；θ為半衍射角，單位度°，計(jì)算時(shí)轉(zhuǎn)為弧度rad；K為微晶的形狀因子；K=0.9或1或1.84β0為純衍射線半高寬，單位弧度rad。B為由實(shí)驗(yàn)(shíyàn)測(cè)得衍射強(qiáng)度的半高寬rad；b0儀器增寬因子。共八十六頁(yè)應(yīng)用要點(diǎn)：掃描速度要盡可能慢。一般2度/分鐘。需要扣除儀器寬化的影響，假設(shè)試樣中沒有晶體結(jié)構(gòu)的不完整引起的寬化，則衍射(yǎnshè)線的寬化僅是由晶塊尺寸造成的，而且晶塊尺寸是均勻的。B為積分半高寬度，需轉(zhuǎn)化為弧度（rad），1度=π/180弧度。B為實(shí)測(cè)寬度Bm與儀器寬化Bs之差,Bs可通過測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物的半峰值強(qiáng)度處的寬度得到。計(jì)算晶粒尺寸時(shí)，一般采用低角度的衍射線，如果晶粒尺寸較大，可用較高衍射角的衍射線來代替。此式適用范圍為1-100nm。所以特別適合納米材料的晶粒尺寸計(jì)算。共八十六頁(yè)謝樂公式求得的是平均的晶粒尺寸，且是晶面法向尺寸。除非晶粒是均勻的球形，才能代表單個(gè)晶粒。所以如果薄膜由一層多晶構(gòu)成，通過謝樂公式計(jì)算晶粒尺寸能推出薄膜厚度。5.D取平均值的問題，如果是大角度衍射，最好取衍射峰足夠強(qiáng)的峰，衍射峰最好要穩(wěn)定，沒有噪聲影響，而且2θ越大，測(cè)得的值越準(zhǔn)。否則要考慮樣品晶粒是否存在取相問題，取一個(gè)單峰不是不可以的，誤差會(huì)很大。由于材料中的晶粒大小并不完全一樣，故所得實(shí)為不同(bùtónɡ)大小晶粒的平均值。又由于晶粒不是球形，在不同(bùtónɡ)方向其厚度是不同(bùtónɡ)的，即由不同(bùtónɡ)衍射線求得的D常是不同的。一般求取數(shù)個(gè)（如n個(gè)）不同方向（即不同衍射峰）的晶粒厚度，據(jù)此可以估計(jì)晶粒的外形。求他們的平均值，所得為不同方向厚度的平均值D，即為晶粒大小。多方向的平均值也可以用作圖法求取。共八十六頁(yè)應(yīng)用步驟：實(shí)測(cè)樣品Bm的測(cè)量。XRD掃描樣品。盡可能慢，一般(yībān)2度/分鐘，得到圖譜，用JADE軟件扣除CuKα2背底，得到各個(gè)衍射峰的Bm。儀器寬化Bs測(cè)量。測(cè)定方法一：用與待測(cè)試樣同物質(zhì)、晶粒度在5~20μm的標(biāo)樣，在與樣品相同實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)定得XRD圖譜，由圖譜得到Bs。測(cè)定方法二：用與待測(cè)試樣不同、晶粒度在5~20μm的標(biāo)樣，與待測(cè)試樣均混后XRD，同時(shí)獲得：實(shí)測(cè)樣品Bm+標(biāo)樣Bs。在得到衍射峰半高寬前要先扣除背底。共八十六頁(yè)應(yīng)用(yìngyòng)舉例：B2＝(0.61×π/180)2-(0.22×π/180)2B=0.0099Lhkl＝0.9×1.5418/(B×cos15.56)=145?共八十六頁(yè)五、聚合物X射線(shèxiàn)分析1.物相分析：兩圖中均同時(shí)存在尖銳的結(jié)晶峰和非晶態(tài)漫射峰，表明兩體系內(nèi)均為晶態(tài)與非晶態(tài)共存(gòngcún)；但與LDPE比，HDPE圖中瑞峰強(qiáng)度明顯更高，表現(xiàn)具有更強(qiáng)的結(jié)晶能力。共八十六頁(yè)聚丁二烯具有多種不同的鏈結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致(dǎozhì)具有完全不同的結(jié)晶能力，在XRD譜圖上有完全不同的譜峰特征。共八十六頁(yè)2.結(jié)晶度的測(cè)定：假定聚合物樣品由晶向與非晶向兩相構(gòu)成，根據(jù)(gēnjù)衍射峰積分面積可近似推算樣品的結(jié)晶度。Ic：高聚物樣品結(jié)晶部分衍射積分強(qiáng)度Ia：高聚物樣品中非結(jié)晶部分衍射積分強(qiáng)度K：高聚物樣品結(jié)晶和非結(jié)晶部分單位重量的相對(duì)散射系數(shù)共八十六頁(yè)測(cè)定步驟：分別測(cè)定樣品中的晶向何非晶相的衍射花樣；合理扣除衍射峰的背底，進(jìn)行原子散射(sǎnshè)因素、偏振因素、溫度因素等衍射強(qiáng)度的修正；設(shè)定晶峰和非晶峰的峰形函數(shù)，多次擬合，分開各重疊峰；測(cè)定各峰的積分強(qiáng)度Ic和Ia；選擇合適的常數(shù)K，代入公式算得樣品的結(jié)晶度。共八十六頁(yè)3.取向度測(cè)定：取向概念:大分子鏈、鏈段或微晶在某些外場(chǎng)(如拉伸(lāshēn)應(yīng)力或剪切應(yīng)力)作用下，沿著某一特定方向有序排列的現(xiàn)象。取向度是聚合物取向程度的一種度量標(biāo)準(zhǔn)，指大分子或鏈段等各種不同結(jié)構(gòu)單元包括微晶體沿纖維軸規(guī)則排列程度。取向度是表征材料取向結(jié)構(gòu)特征的重要指標(biāo)，通常用取向函數(shù)F表示：θ為取向的方向與分子鏈主軸之間的角度，<cos2θ>表示平均值，稱取向參數(shù)。

未取向時(shí)，大分子鏈和鏈段的排列是隨機(jī)的，因而呈現(xiàn)各向同性，取向后，由于在取向方向上原子之間的作用力以化學(xué)鍵為主，而在與之垂直的方向上，原子之間的作用力以范德華力為主，因而呈現(xiàn)各向異性。由此使材料在力學(xué)、光學(xué)和熱學(xué)性能上取向前后產(chǎn)生顯著差別。力學(xué)性能：抗張強(qiáng)度及繞曲疲勞強(qiáng)度在取向方向上大大增加，而與其垂直的方向上降低；

光學(xué)性能：雙折射現(xiàn)象；

熱學(xué)性能：Tg增加，對(duì)結(jié)晶聚合物密度和結(jié)晶度增加。共八十六頁(yè)常采用下面公式計(jì)算(jìsuàn)取向度（π）：H—沿赤道線上Debye環(huán)（最強(qiáng)環(huán)）的強(qiáng)度分布曲線的半高寬，用度表示。完全取向時(shí)，H=0°，π=100。無規(guī)取向時(shí)，H=180°，π=0。共八十六頁(yè)4.聚合物微晶大小測(cè)定：根據(jù)謝樂公式，衍射峰的半高寬及衍射角和形狀因子，可粗略測(cè)算聚合物微晶尺寸(chǐcun)。舉例：已知α-pp的主要衍射峰（110）對(duì)應(yīng)2θ=14.16°，（040）對(duì)應(yīng)2θ=17.18°，入射X射線波長(zhǎng)λ=0.1542nm，b0=0.15，K=0.9則衍射峰計(jì)算得到的粒徑大小為下表所示：β(°)β(°)Θ(°)cosθLhkl(nm)(110)0.360.3277.080.992424.5(040)0.450.4248.540.988919.0共八十六頁(yè)六、納米粒子的X射線(shèxiàn)分析根據(jù)衍射峰位置表明所得納米氧化鈦晶型為銳鈦礦構(gòu)成；根據(jù)謝樂公式計(jì)算(jìsuàn)得到晶粒平均尺寸為6.0nm共八十六頁(yè)隨鈷、錳等元素的摻入，納米氧化鋅衍射峰變寬、強(qiáng)度減弱；根據(jù)(gēnjù)謝樂公式計(jì)算得到鈷摻雜氧化鋅粒子尺寸約為9nm，摻錳為17nm共八十六頁(yè)XRD曲線證實(shí)所合成的Ag和Cu納米粒子具有納米尺度(chǐdù)和特征晶型。其中Ag納米粒子約為25nm，Cu納米粒徑為9nm。共八十六頁(yè)圖中結(jié)果表明：所得SBA15粉末具有有序介孔結(jié)構(gòu)。各粉末樣品譜圖均含有(hányǒu)三個(gè)獨(dú)立的衍射峰，分別對(duì)應(yīng)于二維六邊晶型的(100)(110)(200)三個(gè)晶面的反射。共八十六頁(yè)七、聚合物納米(nàmǐ)復(fù)合材料X射線分析改性前MMT具有尖銳的衍射(yǎnshè)峰，表明具有一定的有序結(jié)構(gòu)，當(dāng)與PA6復(fù)合后，隨聚合物的插層，層間距逐步增加，直至完全剝離。圖中衍射峰向小角偏移直至消失，證實(shí)上述結(jié)論。共八十六頁(yè)純LDHs具有一系列尖銳(jiānruì)衍射峰，表明其結(jié)構(gòu)具有規(guī)則有序性；當(dāng)與PS復(fù)合后，衍射峰明顯減少，同時(shí)峰形變寬，表明PS分子鏈已插入LDHs層間。共八十六頁(yè)八、粘土礦物(kuàngwù)分析定義：層狀鋁硅酸鹽，粒度小于2微米?；?jīběn)結(jié)構(gòu)層：(Si,Al)O4四面體，連接成片

(Al,Mg)O6八面體,亦成片狀，與四面體片匹配。共八十六頁(yè)四面體片與八面片以不同的形式結(jié)合，形成結(jié)構(gòu)單元層，就構(gòu)成(gòuchéng)各種不同類型的層狀硅酸鹽。共八十六頁(yè)（1）高嶺石族為1：1型共八十六頁(yè)衍射圖譜特征：最顯著的衍射特征是：底面衍射特別(tèbié)強(qiáng)（001，002，003…），其他很弱或沒有。共八十六頁(yè)共八十六頁(yè)高嶺石插層：用有機(jī)或者無機(jī)試劑插入層間區(qū)域，當(dāng)試劑被清洗掉或者被蒸發(fā)掉的時(shí)候，達(dá)到(dádào)片的剝離效果。共八十六頁(yè)（2）云母(yúnmǔ)族（白云母、黑云母、伊利石等）2：1型（夾心式）共八十六頁(yè)成分特征：結(jié)構(gòu)層中，每個(gè)Si4O10單位－1價(jià)電荷，正好由層間的一個(gè)K離子(lízǐ)來配平。電荷主要來自于四面中的Al對(duì)Si的代換。（Si3AlO10）結(jié)構(gòu)特征：?jiǎn)卧獙又g離子鍵結(jié)合，結(jié)合力較強(qiáng)。衍射特征：10?，5?，3.3?…共八十六頁(yè)(3)蒙皂石族：與云母類似，只是(zhǐshì)層間區(qū)域具有可交換性。共八十六頁(yè)成分與結(jié)構(gòu)特征：結(jié)構(gòu)層中，每個(gè)Si4O10單位的電荷為0.33，層間區(qū)域一般由Ca配平。由于每六個(gè)晶胞才能分配(fēnpèi)到一個(gè)Ca離子，因此電荷配平時(shí)需要長(zhǎng)距離的電荷傳遞。極性的水分子起橋梁作用。所以蒙皂石族礦物一般皆含有層間水。由于層間的維系力較弱，因此可很容易地對(duì)該族礦物進(jìn)行各種各樣的改性處理－有機(jī)復(fù)合、無機(jī)復(fù)合、柱撐、插層。并且對(duì)于有機(jī)的分子或者離子，分子練越長(zhǎng)、分子量越大者，越容易進(jìn)行其層間域。共八十六頁(yè)衍射(yǎnshè)特征：15－16，5，3.0…

空氣濕度大于60％R.H.時(shí)，d001＝15－16?（雙層層間水）空氣濕度小于60％R.H.時(shí)，d001＝12.5?（單層層間水）共八十