第四章-蒸餾-蒸發(fā)-干燥

第四章蒸餾蒸發(fā)干燥本章概述

蒸餾、蒸發(fā)和干燥是藥劑生產(chǎn)中常用的三個單元操作。均是借助熱的傳遞作用來完成。

第一節(jié)蒸餾一、概述1、蒸餾的原理

利用均相混合物在一定壓力下各組分揮發(fā)性（沸點）的不同進行分離的一種單元操作。分離的物系多為液-液混合物。主要目的是提純或回收有用組分（如回收乙醇）。易揮發(fā)組分：沸點低的組分

難揮發(fā)組分：沸點高的組分乙醇水加熱汽相:醇富集液相:水富集冷凝冷卻乙醇產(chǎn)品廢水乙醇水體系的蒸餾分離一、概述2、定義

系指加熱使液體氣化，再經(jīng)冷凝為液體的過程。

分離液體混合物常用的一種單元操作。藥劑生產(chǎn)中：溶劑的回收、提純、揮發(fā)性成分的提取、蒸餾水制備。按操作壓強

常壓

加壓

減壓

一般情況下多用常壓

混合物中組分

雙組分：如乙醇-水體系的分離按操作方式

間歇

連續(xù)

多組分

：如原油的分離3、蒸餾的分類按蒸餾方式

簡單蒸餾

平衡蒸餾（閃蒸）精餾

特殊精餾

恒沸蒸餾

萃取蒸餾

水蒸汽蒸餾較易分離的物系或?qū)Ψ蛛x要求不高的物系難分離的物系很難分離的物系或用普通方法難以分離的物系1）簡單蒸餾原料液一次加入蒸餾釜中，在恒壓下加熱至沸騰產(chǎn)生的蒸氣進入冷凝器中冷凝隨著過程的進行，釜液中易揮發(fā)組分含量不斷降低釜液組成達到規(guī)定值時，停止蒸餾操作，釜液一次排出。簡單蒸餾為間歇操作，由于蒸餾過程中易揮發(fā)組分濃度不斷降低，是一個非穩(wěn)態(tài)過程，簡單蒸餾流程及原理2）平衡蒸餾·又稱閃蒸·將原料液預(yù)熱至要求溫度，經(jīng)減壓閥減壓至規(guī)定壓力進入分離器·在分離器內(nèi)，部分料液汽化并引入塔頂冷凝，未汽化的液體為底部產(chǎn)品。3）特殊蒸餾原理對于沸點非常接近的成分組成的溶液或具有恒沸點的混合液，當一般蒸餾方法難將其分離時，在待分離液體中加入第三種組分，從而改變原液體的性質(zhì)，提高組分間的相對揮發(fā)度，或生成新的恒沸液，使原來不能用一般蒸餾方法分離的混合液，在第三種組分的作用下能通過蒸餾得到有效的分離。二、蒸餾方法及設(shè)備（一）常壓蒸餾1、含義與特點

指在常壓下進行的蒸餾。設(shè)備簡單，易于操作，與減壓蒸餾相比所需溫度較高，蒸餾時間較長，對某些不耐熱的料液易產(chǎn)生影響主要用于耐熱制劑的制備與溶劑的回收和提純。2、蒸餾設(shè)備（1）小型蒸餾裝置組成：蒸餾器、冷凝器、接受器適用范圍：小量溶劑回收操作方法：將液體加入蒸餾瓶，加入沸石或幾顆洗凈的碎瓷片，以防液體爆沸。蒸餾瓶塞上帶有溫度計和蒸氣導管的橡膠塞，并將蒸氣導管與冷凝器緊密連接。冷凝管末端用牛角管與接受器連接，然后接通冷卻水。水浴加熱至沸，則蒸氣進入冷凝器經(jīng)冷卻后餾液從牛角管流入接受器，停止蒸餾時，先除去熱源，待沸騰停止后，再關(guān)閉冷卻水，取下接受器，最后拆除蒸餾瓶。（2）大型蒸餾設(shè)備

組成：蒸餾器、冷凝器、接受器容量大，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，但加熱面積較小，提取分離效果較差（二）減壓蒸餾1、含義與特點在減壓條件下，使蒸餾液在較低溫度蒸餾的方法。減壓后液面的真空度愈高，液體的沸點就愈低。減壓蒸餾可增加蒸餾效率，縮短蒸餾時間，適用于熱敏性料液的蒸餾。2、減壓蒸餾設(shè)備（1）小型減壓蒸餾設(shè)備組成：蒸餾器、冷凝器、接受器操作：與常壓蒸餾過程基本相似，為了維持平穩(wěn)的沸騰，向瓶內(nèi)插入一根末端拉成毛細管的玻璃管，毛細管伸至距瓶底1-2mm處。

用真空泵抽氣減壓（2）大型減壓蒸餾設(shè)備組成：蒸餾器、冷凝器、接受器、真空裝置

（夾套結(jié)構(gòu)）（列管式）操作過程：先開啟真空裝置，待分離的混合液自進料口吸入器內(nèi)，繼續(xù)減壓至規(guī)定范圍。徐徐打開蒸氣進口，使器內(nèi)料液適度沸騰。混合液蒸氣經(jīng)除沫器與液沫分開，進入冷凝器被冷凝而收集于接受器中。蒸餾完畢，先關(guān)閉真空裝置，開啟放氣閥。減壓蒸餾注意事項：1）為了保證一定的蒸餾空間，器內(nèi)液面應(yīng)與觀察窗相近為宜。2）真空度的高低，根據(jù)混合液的性質(zhì)確定。3）所有閥門的啟閉，應(yīng)緩慢進行。4）操作過程中注意器內(nèi)壓力與溫度的變化。（三）精餾1、含義精餾系指利用混合物中各組分揮發(fā)度的差異，通過加熱使其部分汽化產(chǎn)生氣—液兩相，利用“回流”技術(shù)，使氣—液兩相在精餾塔內(nèi)，多次部分氣化和多次部分冷凝，以分離液體混合物的操作過程。亦稱分段蒸餾或分餾。多用于乙醇的純化。2、原理設(shè)備組成：蒸餾釜、精餾塔（板式塔和填料塔）、冷凝器、冷卻器、輔助設(shè)備（塔頂冷凝器、塔底再沸器）關(guān)鍵部分——精餾塔（1）板式塔圓柱形金屬殼體，其中按一定間距水平設(shè)置若干塊塔板所構(gòu)成。氣相：蒸氣在氣壓差作用下，自下而上逐層穿過塔板的篩孔，最后由塔頂排出。易揮發(fā)組分濃度逐漸增大。液相：自上而下橫向流過各層塔板后回到蒸餾釜，難揮發(fā)組分濃度逐漸增大。溫度：自上而下逐漸增大。

液體混合物經(jīng)過多次部份汽化后可變?yōu)楦呒兌入y揮發(fā)組分

氣體混合物經(jīng)過多次部份冷凝后可變?yōu)楦呒兌纫讚]發(fā)組分

（2）填料塔塔體為金屬制圓形筒體，筒內(nèi)分層放置一定高度的瓷環(huán)作為填料。精餾時，1）液體通過分布器自塔上部均勻噴灑于截面上，并沿填料表面呈膜下流。

2）各層填料之間設(shè)有液體再分布器，將液體逐層分布于塔截面，便于均勻流下。

3）氣體沿填料層縫隙自下而上與液體充分接觸而進行熱交換，最后由塔頂排出，塔頂常安裝除沫器以除沫。填料塔中氣液兩相在填料層內(nèi)進行接觸傳質(zhì)。填料塔精餾過程：混合液在蒸餾釜受熱氣化，混合蒸氣中低沸點組分的蒸氣多些，高沸點的少些；

混合蒸氣進入蒸餾塔，自下而上不斷受到部分冷凝，促進高沸點組分逐漸分離，返回蒸餾釜；

冷凝液在返回途中（自上而下），與上升的蒸氣在填料間充分接觸，進行傳熱交換，結(jié)果促使更多的高沸點組分被冷凝和低沸點組分被氣化；如此反復地進行部分冷凝和部分氣化，達到分離液體混合物的目的。3、精餾設(shè)備間歇精餾設(shè)備：結(jié)構(gòu)簡單，適應(yīng)性強，用于小批量、多品種物料的處理。連續(xù)精餾設(shè)備：操作條件穩(wěn)定，便于控制，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，設(shè)備利用率高，生產(chǎn)能力大，適應(yīng)于大批量的連續(xù)生產(chǎn)，易實現(xiàn)自動化且耗能低。乙醇回收塔操作方法：1）關(guān)閉平衡器與冷卻器間的流量計和蒸餾釜下的排污閥；2）將稀乙醇注入蒸餾釜，通入加熱蒸汽，開啟冷凝水；3）開啟平衡器與塔頂之間的流量計，進行全回流操作一定時間；4）逐步開啟平衡器與冷卻器之間的流量計，逐步關(guān)小塔頂?shù)睦淠洪y門，回收的乙醇相對密度合格后，進入穩(wěn)定操作；5）蒸餾結(jié)束，先關(guān)加熱蒸汽閥門，冷卻器無蒸餾液流出時，關(guān)閉冷凝水，放出釜中殘液。乙醇回收塔的維護：1）安裝完畢后，進行氣密性試驗，以后定期檢查，以防泄漏；2）定期對儀表、儀器進行檢查校正；3）平時對管法蘭、閥門、管件定期檢查，失效者及時更換；4）分離效果明顯降低時，大修，更換填料；5）定期對冷凝器、冷卻器、U型加熱管、蒸餾釜內(nèi)壁進行清洗。（四）蒸餾設(shè)備的選用生產(chǎn)能力大，滿足生產(chǎn)過程的要求，并能確保產(chǎn)品的質(zhì)量。分離效率高，回收率高。適用于多種溶劑的回收。結(jié)構(gòu)簡單。操作穩(wěn)定、維護方便。耗能低，經(jīng)濟性好。第二節(jié)蒸發(fā)（一）基本概念

定義：將含有不揮發(fā)溶質(zhì)的溶液汽化并移出蒸汽，從而使溶液中溶質(zhì)濃度提高的單元操作稱為蒸發(fā)。

利用溶劑具有揮發(fā)性而溶質(zhì)不揮發(fā)的特性使兩者實現(xiàn)分離。蒸發(fā)操作的目的獲得濃縮的溶液，直接作為成品或半成品。脫除溶劑，此過程常伴隨有結(jié)晶過程去除雜質(zhì)。蒸發(fā)的方式：自然蒸發(fā)：溶劑在低于沸點下氣化。

僅在液體表面進行，速度慢，效率低沸騰蒸發(fā)：是在沸點下的蒸發(fā)，溶液任何部分都發(fā)生氣化，速度快，效率高

熱源——飽和水蒸氣（加熱蒸氣）

二次蒸氣——蒸發(fā)過程中從溶劑氣化所生成的水蒸氣通常采用冷凝的方式將二次蒸汽排除。二次蒸氣必須不斷地從蒸發(fā)器內(nèi)移除，否則蒸氣與溶液之間將逐漸趨于平衡狀態(tài)，使蒸發(fā)不能正常進行。水蒸氣熱源水蒸氣蒸發(fā)時蒸氣加熱蒸氣二次蒸氣二次蒸汽溶劑S溶質(zhì)A（不揮發(fā)）溶劑S加熱（二）蒸發(fā)過程的特點1、傳熱性質(zhì)

2、溶液性質(zhì)

有些溶液在蒸發(fā)過程中有結(jié)晶析出、易結(jié)垢和生泡沫、高溫下易分解和聚合；溶液的粘度在蒸發(fā)過稱中逐漸增大。3、溶液沸點的改變

蒸發(fā)的物料是溶有不揮發(fā)溶質(zhì)的溶液。由拉烏爾定律可知：在相同溫度下，其純?nèi)軇┑恼羝麎狠^高，因此，在相同的壓力下，溶液的沸點高于純?nèi)軇┑姆悬c。故當加熱蒸氣溫度一定時，蒸發(fā)溶液時的傳熱溫差就比蒸發(fā)純?nèi)軇r小，而溶液的濃度越大，這種影響就越顯著。4、液沫夾帶

蒸發(fā)產(chǎn)生的二次蒸氣中常夾帶量液沫，冷凝前必須設(shè)法除去，否則不但損失物料，而且會對冷凝設(shè)備、蒸發(fā)器的傳熱面產(chǎn)生污染，降低熱流量二、影響蒸發(fā)效率的因素生產(chǎn)強度：單位時間、單位傳熱面積上所蒸發(fā)的溶劑或水量。（表示蒸發(fā)設(shè)備的效率）U——生產(chǎn)強度；W——蒸發(fā)量；A——蒸發(fā)器的傳熱面積K——蒸發(fā)器的傳熱總系數(shù)；△tm——加熱蒸汽飽和溫度與溶液沸點之差i——二次蒸氣的焓；t——溶液的沸點由式可看出1）蒸氣壓力一定時，i-t可看做常數(shù)2）則U與△tm、K成正比因此，影響蒸發(fā)效率的因素：傳熱溫度差△tm、傳熱系數(shù)K（一）傳熱溫度差（△tm）的影響

液體氣化——由于分子獲得足夠的熱能，使其振動力超過了分子間的內(nèi)聚力而產(chǎn)生的。蒸發(fā)過程中必須通過熱傳導不斷向溶液供給能量。提高△tm的方法：1）提高加熱蒸氣的壓力（易導致熱敏性成分的破壞，費用較高）；

2）用減壓方法適當減低蒸發(fā)液面的壓力，降低溶液沸點，能及時移去二次蒸氣，有利于蒸發(fā)過程的順利進行。二、影響蒸發(fā)效率的因素連續(xù)蒸發(fā)——可視為恒溫傳熱。間歇蒸發(fā)——加熱蒸汽的溫度恒定，而溶液的沸點隨其濃度的增加而逐漸升高，使△tm逐漸變小。一些蒸發(fā)設(shè)備，在蒸發(fā)過程中需維持一定的液層厚度，因此下部液體所受的液體靜壓比液面處高，相應(yīng)下部溶液的沸點高于液面溶液的沸點，從而形成由于液體靜壓引起的沸點升高（△tm變小）。沸騰蒸發(fā)可以改善液體靜壓的影響，一般不宜過度增加液層厚度。（二）傳熱系數(shù)（K）的影響增加K是提高蒸發(fā)設(shè)備效率的主要途徑。a0：管間蒸汽冷凝傳熱膜系數(shù)ai：管內(nèi)溶液沸騰傳熱膜系數(shù)Rw：管壁熱阻Rs：管內(nèi)垢層熱阻蒸發(fā)濃縮不易結(jié)晶或結(jié)垢的料液時，影響K值的主要因素是ai

對于自然循環(huán)型蒸發(fā)設(shè)備，在垂直蒸發(fā)管內(nèi)沿管長方向各部分的傳熱情況是不同的，可分為三個區(qū)域、六段三區(qū)域：飽和蒸氣區(qū)、沸騰區(qū)、預(yù)熱區(qū)六段：蒸氣流動段、（膜狀流動段、轉(zhuǎn)變段、乳化段、壁面生成氣泡段）、自然對流段膜狀流動段——傳熱系數(shù)最大（應(yīng)使此段盡可能擴大，相對地縮短預(yù)熱區(qū)和飽和蒸氣區(qū)）總之，提高蒸發(fā)器的生產(chǎn)強度的途徑(1)提高傳熱溫度差Δtm方法：（2）增大總傳熱系數(shù)K增大管內(nèi)對流傳熱系數(shù)αi減少管內(nèi)側(cè)污垢熱阻提高熱源的溫度：如采用高溫熱源降低溶液的沸點：如采用真空蒸發(fā)

三、常用蒸發(fā)方法及設(shè)備（一）常用蒸發(fā)方法1、常壓蒸發(fā)：在一個大氣壓下進行蒸發(fā)的方法。一般在敞口蒸發(fā)器中進行，蒸氣易于擴散排開，有利于蒸發(fā)進行。有效成分耐熱，溶劑無毒、無害、不易燃燒、無經(jīng)濟價值者可用此方法。2、減壓蒸發(fā)：又稱真空蒸發(fā)優(yōu)點：1）由于溶液沸點降低、增大了傳熱溫度差△tm，強化了蒸發(fā)操作；2）能不斷移除二次蒸氣，有利于蒸發(fā)的順利進行；3）對熱源的要求較低，可利用低壓蒸氣或廢熱蒸氣做熱源；4）低溫蒸發(fā)，能防止或減少熱敏性料液的分解；5）減壓降低了溶液沸點，可減少蒸發(fā)器的熱能損失。缺點：1）耗能較大，真空度愈高，耗能愈高；2）溶液沸點下降，粘度增大，傳熱系數(shù)減小。3、薄膜蒸發(fā)指應(yīng)用薄膜蒸發(fā)器進行減壓或常壓蒸發(fā)的一種操作。蒸發(fā)速度與蒸發(fā)面積成正比，薄膜蒸發(fā)具有極大的表面，熱的傳遞快而均勻，沒有液體靜壓的影響，蒸發(fā)溫度低，受熱時間短，能避免料液的過熱現(xiàn)象，適于處理熱敏性料液。（二）常用蒸發(fā)設(shè)備（蒸發(fā)器）按蒸發(fā)器效數(shù)單效蒸發(fā)器：產(chǎn)生的二次蒸氣不再利用，冷凝移除多效蒸發(fā)器：二次蒸氣加到另一個蒸發(fā)器作為加熱蒸氣，重復再利用，可降低能耗。1、分類：按蒸發(fā)器型式循環(huán)蒸發(fā)器：料液被循環(huán)加熱蒸發(fā)，器內(nèi)滯留的液量大，時間長，不宜于處理熱敏性物料。常用的有：中央循環(huán)蒸發(fā)器、盤管式蒸發(fā)器、外加熱式、強制循環(huán)蒸發(fā)器、懸框式蒸發(fā)器、列文蒸發(fā)器。單程型蒸發(fā)器：料液呈膜狀流動而進行傳熱和蒸發(fā)，稱膜式蒸發(fā)器。傳熱效率高、蒸發(fā)速度快，料液器內(nèi)停留時間短，存液少，適于熱敏性物料的處理根據(jù)料液在器內(nèi)流動方向和成膜方法的不同分為：升膜式蒸發(fā)器、降膜式蒸發(fā)器、刮板式薄膜蒸發(fā)器、離心薄膜蒸發(fā)器輔助設(shè)備蒸發(fā)器加熱室分離室除沫器（汽液分離器）冷凝器真空裝置蒸發(fā)設(shè)備用來進行蒸發(fā)的設(shè)備主要是蒸發(fā)器和冷凝器蒸發(fā)器的作用是加熱溶液使溶劑沸騰汽化，并移去，由加熱室和蒸發(fā)室（分離室）兩部分組成。冷凝器與蒸發(fā)器的分離室相通，其作用是將產(chǎn)生的水蒸汽冷凝而除去。2、基本結(jié)構(gòu)及流程蒸發(fā)的基本流程料液（預(yù)熱）——加入蒸發(fā)器。蒸發(fā)器的下部是由許多加熱管組成的加熱室，用蒸氣加熱管內(nèi)的溶液，使之沸騰氣化，經(jīng)濃縮后的完成液從蒸發(fā)器底部排出。蒸發(fā)器的上部為蒸發(fā)室，氣化所產(chǎn)生的蒸氣在蒸發(fā)室及其頂部的除沫器中將其中夾帶的液沫分離，然后送往冷凝器被冷凝而除去。3、蒸發(fā)器的輔助設(shè)備（1）除沫器（氣液分離器）

蒸發(fā)操作時產(chǎn)生的二次蒸汽，在分離室與液體分離后，仍夾帶大量液滴，尤其是處理易產(chǎn)生泡沫的液體，夾帶更為嚴重。為了防止產(chǎn)品損失或冷凝液被污染，常在蒸發(fā)器內(nèi)（或外）設(shè)除沫器。常用的分兩類：1）蒸發(fā)器內(nèi)除沫器——直接安裝在蒸發(fā)器頂部，有折流板式除沫器、球形除沫器、絲網(wǎng)除沫器、離心式除沫器

2）蒸發(fā)器外除沫器——安裝在蒸發(fā)器外部，有隔板式除沫器、旋風式除沫器

圖中（a）～（d）直接安裝在蒸發(fā)器頂部（e）～（g）安裝在蒸發(fā)器外部。（2）冷凝器

冷凝器作用：冷凝二次蒸汽。

冷凝器類型：間壁式和直接接觸式（混合式冷凝器），倘若二次蒸汽為需回收的有價值物料或會嚴重污染水源，則應(yīng)采用間壁式冷凝器，否則通常采用混合式冷凝器。

混合式冷凝器分為：逆流高位冷凝器（冷卻水自上而下，二次蒸氣自下而上）和并流低位冷凝器（二次蒸汽頂部進入，冷卻水與二次蒸氣一起自上而下并流，使蒸氣冷凝）。（3）真空裝置

當蒸發(fā)器在負壓下操作時，無論采用哪一種冷凝器，均需在冷凝器后安裝真空裝置。需要指出的是，蒸發(fā)器中的負壓主要是由于二次蒸氣冷凝所致，而真空裝置僅是抽吸蒸發(fā)系統(tǒng)泄漏的空氣、物料及冷卻水中溶解的不凝性氣體和冷卻水飽和溫度下的水蒸氣等，冷凝器后必須安真空裝置才能維持蒸發(fā)操作的真空度。常用的真空裝置有噴射泵、水環(huán)式真空泵、往復式或旋轉(zhuǎn)式真空泵等。4、常用的蒸發(fā)設(shè)備特點：溶液在蒸發(fā)器中循環(huán)流動，溶液在蒸發(fā)器內(nèi)停留時間長，溶液濃度接近于完成液濃度。（1）循環(huán)型蒸發(fā)器由于引起循環(huán)運動的原因不同，分為自然循環(huán)型和強制循環(huán)型兩類。自然循環(huán)型：強制循環(huán)型：依靠外力迫使溶液沿一個方向作循環(huán)運動。由于溶液受熱程度不同產(chǎn)生密度差引起。1）中央循環(huán)蒸發(fā)器（標準蒸發(fā)器）加熱蒸氣：加熱室管束環(huán)隙內(nèi)溶液：加熱室管束及中央循環(huán)管內(nèi)，受熱時，由于中央循環(huán)管單位體積溶液受熱面小，使得溶液形成由中央循環(huán)管下降，而由其余加熱管上升的循環(huán)流動。優(yōu)點：溶液循環(huán)好；傳熱效率高；結(jié)構(gòu)緊湊、制造方便、操作可靠缺點：循環(huán)速度低；溶液粘度大、沸點高；不易清洗適于處理結(jié)垢不嚴重、腐蝕性小的溶液1）中央循環(huán)蒸發(fā)器操作流程：先開啟真空閥抽真空——加料（料液面高于加熱管）——關(guān)閉料液進口閥門，啟開加熱蒸汽閥門——加熱、產(chǎn)生二次蒸氣、經(jīng)冷凝被移除——關(guān)閉真空閥、加熱蒸汽閥，打開放空閥——濃縮液自下部放出2）盤管式蒸發(fā)器（水平列管式蒸發(fā)器）組成：蒸發(fā)室、除沫器室體——長圓柱形，下部設(shè)3-5組加熱蒸汽盤管，每組均有單獨的蒸氣進口與冷凝水排出口。盤管內(nèi)蒸氣對料液加熱，二次蒸氣由室頂經(jīng)除沫器后，被真空系統(tǒng)抽至冷凝器冷凝后排出。優(yōu)點：較大的傳熱面積與氣液分離空間，盤管多層分設(shè)，可根據(jù)液面高低調(diào)整加熱組數(shù)缺點：料液循環(huán)慢，清洗污垢困難適用于不起泡、不析出固體、黏性低的物料3）外熱式蒸發(fā)器

原理：料液在加熱室被加熱至沸騰，沸騰的液體同氣化的蒸氣快速沿壁進入蒸發(fā)室；溶液降至分離室下部，經(jīng)下循環(huán)管返回加熱室；二次蒸氣從上部排出。

這種蒸發(fā)器將加熱室（列管式換熱器，加熱管較長，加熱室頂部設(shè)有除沫器）與分離室分開，由上下循環(huán)管相連操作流程（通常采用真空蒸發(fā)工藝）先開真空閥，抽至一定真空度，進料，關(guān)閉進料閥；開啟蒸氣閥門，加熱；抽樣檢查，達到規(guī)定的濃縮程度后，關(guān)閉真空系統(tǒng)，蒸氣閥門，室內(nèi)恢復常壓后，打開放料閥。優(yōu)點：降低了整個蒸發(fā)器的高度，便于清洗和更換；循環(huán)速度較高，使得對流傳熱系數(shù)提高；結(jié)垢程度小。適于處理易結(jié)垢、有晶體析出、處理量大的溶液外熱式蒸發(fā)器4）強制循環(huán)型蒸發(fā)器

在加熱室設(shè)置循環(huán)泵，借助泵的外力使溶液沿一定方向以較高的速度循環(huán)流動。主要結(jié)構(gòu)：加熱室、蒸發(fā)室、除沫器、循環(huán)管、循環(huán)泵操作流程：開啟真空閥——進料——啟動循環(huán)泵、通加熱蒸氣——料液在泵的作用下快速流經(jīng)蒸發(fā)室被加熱氣化，二次蒸氣經(jīng)除沫器后冷凝移除——完畢后先關(guān)閉真空閥、打開放空閥——放出濃縮液——關(guān)閉循環(huán)泵優(yōu)點：循環(huán)速度高晶體不易粘結(jié)在加熱管壁對流傳熱系數(shù)高缺點：動力消耗大對泵的密封要求高加熱面積小適于處理粘度大，易結(jié)垢、有晶體析出的溶液。（2）單程型(膜式)蒸發(fā)器溶液在蒸發(fā)器中的停留時間很短，因而特別適用于熱敏性物料的蒸發(fā)；整個溶液的濃度，不像循環(huán)型那樣總是接近于完成液的濃度，因而這種蒸發(fā)器的有效溫差較大。溶液在蒸發(fā)器中只通過加熱室一次，不作循環(huán)流動。溶液通過加熱室時，在管壁上呈膜狀流動，故習慣上又稱為液膜式蒸發(fā)器。優(yōu)點：1）升膜蒸發(fā)器組成：蒸發(fā)室、分離器、高位液槽、預(yù)熱器原理：料液預(yù)熱到接近沸點時由蒸發(fā)器底部送入，進入加熱管時立即受熱沸騰汽化，溶液在高速上升的二次蒸汽帶動下，沿管壁邊呈膜狀向上流動邊蒸發(fā)。到達分離室后，完成液與二次蒸汽分離后由分離室底部排出。

適于處理蒸發(fā)量較大的稀溶液，熱敏性和易生泡沫的溶液；不適于濃度高、粘度大、易結(jié)晶、易結(jié)垢溶液的蒸發(fā)。

1）升膜蒸發(fā)器

注意：操作狀態(tài)應(yīng)以料液形成薄膜上爬為好，形成爬膜的條件：①足夠的溫度差②靠蒸發(fā)的蒸氣量及足以達到拉引溶液形成薄膜的上升速度。2）降膜蒸發(fā)器

料液預(yù)熱后由加熱室頂部加入，經(jīng)管端的液體分布器均勻分配在各加熱管內(nèi)，在重力作用下沿管內(nèi)壁呈膜狀向下流動，并進行蒸發(fā)。汽液混合物從管下端流出，在分離器內(nèi)進行汽液分離后完成液由分離室底部排出。適于處理：濃度高、粘度較大（0.05～0.45Pa·s）的溶液。不適于處理：易結(jié)晶、結(jié)垢的溶液。

這類蒸發(fā)器操作的關(guān)鍵是設(shè)置良好的液體分布器，以保證溶液均勻成膜和防止二次蒸汽從加熱管頂部穿出。3）刮板式薄膜蒸發(fā)器

它是在加熱管內(nèi)部安裝一可旋轉(zhuǎn)的攪拌刮板（葉片），刮板端部與加熱管內(nèi)壁間隙固定在0.75～1.5mm之間，依靠刮板的作用使溶液成膜狀分布在加熱管內(nèi)壁面上。

溶液由蒸發(fā)器上部沿切線方向加入，在重力和旋轉(zhuǎn)刮板帶動下，在加熱管內(nèi)壁上形成旋轉(zhuǎn)下降的液膜，在下降過程中通過接收加熱管外加熱蒸氣夾套中蒸氣冷凝熱量而被不斷蒸發(fā)，底部得到完成液，二次蒸汽上升至頂部經(jīng)分離器后進入冷凝器

缺點：結(jié)構(gòu)復雜，動力消耗大，傳熱面積小，處理能力低。

適于處理易結(jié)晶、易結(jié)垢、高粘度的溶液3）刮板式薄膜蒸發(fā)器

4）離心式薄膜蒸發(fā)器

是借助旋轉(zhuǎn)離心力，將料液分布呈均勻薄膜而進行蒸發(fā)的一種高效蒸發(fā)器。核心部分：錐形盤，每個錐形盤都有夾層，內(nèi)走加熱氣體，外走料液。錐形盤固定于轉(zhuǎn)鼓上并隨空心軸高速旋轉(zhuǎn)。優(yōu)點：傳熱系數(shù)高、濃縮比高，料液受熱時間短，設(shè)備體積小，尤其適應(yīng)于熱敏性物料的處理。1.順流加料流程又稱為并流流程，是工業(yè)上最常見的加料模式。蒸汽流動方向：

1→2→3溶液流動方向：

1→2→3①料液可自動流入下一效，無需泵輸送；②溶液會發(fā)生閃蒸而產(chǎn)生更多的蒸汽；③傳熱推動力依次減??；④K依次減小；并流多效蒸發(fā)（3）多效蒸發(fā)器

—多個單效蒸發(fā)器串聯(lián)而成優(yōu)、缺點：①料液需用泵送入前一效；②傳熱推動力較為均勻；2.逆流流程：蒸汽流動方向：3→2→1溶液流動方向：

1→2→3逆流多效蒸發(fā)P123①各效獨立進料，傳熱狀況均較好；②物料停留時間較短3.平流流程：平流流程優(yōu)、缺點：適于：粘度隨溫度和濃度變化較大的溶液蒸發(fā)蒸發(fā)過程中有結(jié)晶或沉淀析出的料液（三）蒸發(fā)設(shè)備的維護1、壓力表。真空表、溫度計、安全閥門等定期檢查；2、定期檢查管路、焊縫、密封圈等連接部件，以保證其密封完好；3、定期檢查真空系統(tǒng)4、每次操作前，檢查設(shè)備的關(guān)鍵部件、儀表等是否完整無損；5、閥門的啟閉，緩慢進行；6、定期對蒸發(fā)器進行清洗；7、注意清垢；8、長期不用，應(yīng)將管道及控制閥卸下，干燥后涂上潤滑油存放。（四）蒸發(fā)器的選型選型時，一般考慮以下原則：溶液的粘度：蒸發(fā)過程中，溶液粘度變化的情況，是選型時很重要的因素。高粘度的溶液應(yīng)選用對其適應(yīng)性好的蒸發(fā)器，如強制循環(huán)型、降膜式、刮板攪拌薄膜式等；溶液的熱穩(wěn)定性：熱穩(wěn)定性差的物料，應(yīng)選用滯料量少，停留時間短的蒸發(fā)器，如各種膜式蒸發(fā)器有晶體析出的溶液：選用溶液流動速度大的蒸發(fā)器，以使晶體在加熱管內(nèi)停留時間短，不易堵塞加熱管，如外熱式、強制循環(huán)蒸發(fā)器有腐蝕性的溶液：蒸發(fā)此種物料，加熱管采用特殊材質(zhì)制成，或內(nèi)壁襯以耐腐蝕材料。若溶液不怕污染，也可采用浸沒燃燒蒸發(fā)器。易發(fā)泡的溶液：泡沫的產(chǎn)生，不僅損失物料，而且污染蒸發(fā)器，應(yīng)選用溶液湍動程度劇烈的蒸發(fā)器，以抑制或破碎泡沫，如外熱式、強制循環(huán)式、升膜式等；條件允許時，也可將分離室加大。易結(jié)垢的溶液：蒸發(fā)器使用一段時間后，就會有污垢產(chǎn)生，垢層的導熱系數(shù)小，從而使傳熱速率下降。應(yīng)選用便于清洗和溶液循環(huán)速度大的蒸發(fā)器，如懸筐式、強制循環(huán)式、浸沒燃燒式等。溶液的處理量：溶液的處理量也是選型時應(yīng)考慮的因素。處理量小的，選用尺寸較大的單效蒸發(fā)器，處理量大的，選用尺寸適宜的多效蒸發(fā)器。（五）蒸發(fā)器的節(jié)能措施多效蒸發(fā)回收冷凝水的熱量額外蒸氣的利用熱泵蒸發(fā)復習題1.蒸餾按蒸餾方法分類？2.簡單敘述小型常壓蒸餾裝置圖（簡易圖）3.簡述精餾原理4.影響蒸發(fā)效率的因素5.升膜式蒸發(fā)器的工作流程及原理第三節(jié)干燥一、概述1.除去濕分的方法機械除濕法：壓榨、過濾、離心分離、沉降；除濕快，費用低，除濕程度不高?；瘜W除濕法：采用吸附劑如硅膠、無水氯化鈣、生石灰；費用較高加熱或冷凍干燥法：采用熱能或冷凍使物料中的濕分蒸發(fā)或升華除去。除濕程度高，常用，費用高。2.干燥的定義：凡是借助熱能使物料中濕分蒸發(fā)或用冷凍使物料中的水結(jié)冰后升華而被移除的單元操作，稱為干燥。3.干燥的目的：提高穩(wěn)定性，使藥物有一定的規(guī)格標準。連續(xù)干燥間歇干燥4.干燥的分類操作方式傳導干燥：熱量以熱傳導的方式傳給濕物料對流干燥：利用熱空氣進行對流干燥和固化濕涂層的過程輻射干燥：以紅外線、微波為熱源，通過輻射方式將熱量傳遞給物料介電加熱干燥：以電磁波代替熱源,即用高頻或超高頻電磁場熱能傳遞方式常壓干燥：此法應(yīng)用最廣泛，操作以及設(shè)備都簡單。減壓干燥：又名真空干燥，是在負壓條件下進行干燥的方法。此法優(yōu)點是溫度較低，產(chǎn)品質(zhì)松易粉碎。此外，減少了空氣對產(chǎn)品的不良影響，對保證產(chǎn)品質(zhì)量有一定意義。特別適合于含熱敏感成份的物料。二、干燥原理及影響干燥速率的因素（一）干燥原理傳熱與傳質(zhì)同時進行，方向相反。干燥進行的重要條件：必須具備傳熱和傳質(zhì)的推動力傳熱過程：熱氣流作為干燥介質(zhì)將熱能傳遞至物料表面，再由表面?zhèn)髦廖锪蟽?nèi)部。傳質(zhì)過程：由于濕物料表面濕分氣化的結(jié)果，物料內(nèi)部與表面之間產(chǎn)生濕分濃度差，濕分由物料內(nèi)部向表面擴散，然后濕分再通過物料的氣膜而擴散至熱氣流中。（二）干燥速率及其影響因素1.干燥速率：單位時間內(nèi)在單位干燥面積上除去的汽化水分重量U：干燥速率，kg/（m2s）

W:氣化水分量（kg）Gc——濕物料中絕干物料的質(zhì)量（kg）

χ——濕物料的含水量（kg水/kg絕對干料）t——干燥時間h恒定干燥情況下的干燥速率曲線從干燥速度曲線可以看出：預(yù)熱階段

：AB段為物料預(yù)熱段，隨著物料溫度的升高，干燥速度升高。時間短，在干燥計算中可以忽略不計。恒速干燥階段

：BC段是恒速干燥階段

降速干燥階段

：干燥曲線上的轉(zhuǎn)折點（C點）稱為臨界點CD段為第一降速段，DE為第二降速段。降速段的干燥速度主要取決于物料本身的結(jié)構(gòu)、形狀和大小等，而與空氣的性質(zhì)關(guān)系很小。2.影響干燥的因素①物料性狀：物料的形狀、料層的厚薄及物料中水分存在的狀態(tài)。②干燥介質(zhì)的溫度與濕度：在適當范圍內(nèi)提高干燥介質(zhì)的溫度，可加快蒸發(fā)速度，有利于干燥。干燥介質(zhì)的相對濕度愈小，愈易干燥。③干燥速度及干燥方法：恒速階段的干燥速度越快，臨界含水量越高，可使降速階段較早開始；干燥速度過快，造成“外干內(nèi)濕”的現(xiàn)象。④壓力：蒸發(fā)量與壓力成反比，減壓可促進干燥。三、常用干燥方法及設(shè)備（一）常壓干燥(接觸干燥和空氣干燥)1.滾筒式干燥器：將已蒸發(fā)到一定稠度的藥液涂于滾筒加熱面上使成薄層進行干燥。大大縮短干燥時間，減少受熱影響。2.廂式干燥器：間歇操作：烘箱（小型）；烘房（大型）以蒸氣或電能為熱源，產(chǎn)生熱風通過物料帶走濕分而達到干燥的目的。優(yōu)點：結(jié)構(gòu)簡單，投資少，操作方便，適應(yīng)性強。缺點：干燥時間長，物料干燥不夠均勻，熱利用率低，勞動強度大。多級加熱廂式干燥器優(yōu)點：克服了單級廂式干燥器物料干燥不均勻、熱利用率低的缺點。(二)減壓干燥真空干燥1.柜式減壓干燥器結(jié)構(gòu)：干燥柜、冷凝器、冷凝液收集器、真空裝置常用不耐高溫的藥物、干燥時易產(chǎn)生粉末的物料的干燥，也用于濕分蒸氣必須回收的物料的干燥。2.耙式減壓干燥器熱傳導干燥器結(jié)構(gòu)：帶蒸氣夾套的圓筒，耙式攪拌葉片，電動機優(yōu)點：物料受熱溫度低，勞動強度低缺點：干燥時間長，生產(chǎn)能力低，結(jié)構(gòu)復雜，攪拌葉片易損壞適用：漿狀、膏狀或粒狀物體的干燥，也可用于不耐高溫和易氧化物料的干燥。（三）噴霧干燥1原理：以熱空氣作為干燥介質(zhì)，使液體物料以流體形式通過噴嘴噴成細小霧滴，使干燥面積增大，當于熱氣流相遇時進行熱交換，水分迅速蒸發(fā)，物料被干燥成為粉末狀或顆粒狀。2特點：瞬間干燥；干燥溫度低，適用于熱敏性物料的干燥；由料液直接得到干燥產(chǎn)品，操作簡單，產(chǎn)品質(zhì)量好。缺點：體積傳熱系數(shù)小，單位產(chǎn)品的耗熱量大，熱效率低，設(shè)備體積大，易發(fā)生粘壁。適用：熱敏性以及易氧化物料的干燥，適宜用于顆粒劑、片劑與膠囊劑中濕粒的干燥，也可用于顆粒的包衣。3噴霧干燥設(shè)備結(jié)構(gòu)：干燥塔、噴嘴、空氣加熱器、鼓風機、旋風分離器、干粉收集器流程圖空氣→過濾→風機→加熱

料液→過濾→加壓噴霧干料旋風分離器尾氣噴嘴的三種類型：

壓力式噴嘴：可用于濃溶液的干燥。

離心式噴嘴：適用性強，可用于混懸液、粘稠料液的干燥。

氣流式噴嘴：適用于粘度較大與含少量固體微粒的料液。4噴霧干燥的工藝操作熱空氣與料液接觸的工藝過程有三種：①并流型：液滴與熱風同向流動，適用于熱敏性的物料；

②逆流型：液滴與熱風作相反方向流動，適用于含水量較高的物料；

③混合型：液滴與熱風在干燥器內(nèi)作混合交錯運動，適用于不易干燥的物料。注意：最易發(fā)生干燥粘壁原因及防止辦法：（1）半濕物料粘壁：避免物料在基本干燥前與干燥室壁面接觸；（2）低熔點物料的熱熔性粘壁：控制好干燥室各內(nèi)部的溫度，避免局部過熱，可采用壁面冷卻；（3）干粉的表面粘附：干燥室內(nèi)壁拋光，操作時用空氣吹動或輕微振動。四沸騰干燥（流化床干燥）1.原理：將顆粒物料堆放在分布板上，當氣流由設(shè)備的下部通入床層，隨著氣流速度加大到某種程度，固體顆粒在床內(nèi)就會產(chǎn)生沸騰狀態(tài)。2.特點：（1）傳熱系數(shù)大，傳熱良好，干燥速率較大（2）干燥床內(nèi)溫度均已，產(chǎn)品較均勻（3）物料在干燥室內(nèi)的停留時間可由出料口控制，故容易控制制品的含水率。（4）裝置簡單，設(shè)備造價低廉，占地面積小，除風機、加料器外，本身無機械裝置，保養(yǎng)容易，維修費用低。缺點：

（1）對被干燥物料的顆粒度有一定的限制，一般要求顆粒為不大于30μm，而又不小于6μm，限制了使用范圍。（2）對易結(jié)塊物料因容易產(chǎn)生與設(shè)備壁間粘結(jié)而不適用。（3）單層流化床難以保證物料干燥均勻，需設(shè)置多層，使設(shè)備的高度增加。3沸騰干燥設(shè)備①基本結(jié)構(gòu)：原料輸送系統(tǒng)、熱空氣供給系統(tǒng)、空氣分布板、干燥室、氣-固分離器和產(chǎn)品回收系統(tǒng)。②分類單層沸騰干燥器多層沸騰干燥器強化沸騰干燥器臥室多室沸騰干燥器（按流化床結(jié)構(gòu)分）1）開啟進風閥門，空氣經(jīng)濾過與預(yù)熱分別通入各室；2）物料在第一室連續(xù)加料，物料由第一室逐漸向第八室移動，干燥產(chǎn)品由第八室卸料口卸出；3）取樣進行判斷；4）關(guān)閉熱源，停機。臥室多室沸騰干燥的操作（五）冷凍干燥1.原理：一種特殊的真空干燥方法。將被干燥的水溶液置于干燥室內(nèi)預(yù)凍至該溶液的最低共熔點以下，使制品凍結(jié)完全，然后抽真空，利用冰的升華性能，使冰直接升華成氣體而被除去，從而達到干燥的目的。2.特點：熱敏、易氧化、揮發(fā)性藥物（生物制品、抗生素）；產(chǎn)品易溶解；費用高。3.適用：酶、抗生素、維生素制劑、中藥粉針劑。4冷凍干燥設(shè)備干燥室：擱板：冷凍管和加熱管，調(diào)節(jié)溫度在-40℃~60℃冷凝器：數(shù)組螺旋冷凝蛇管組成，制冷至-40℃~-8