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文檔簡介

化學(xué)實驗基礎(chǔ)

知識歸納

1、基本化學(xué)儀器及其使用

(1)容器及反應(yīng)器:

.能直接加熱的儀器:試萱、坦堪、蒸發(fā)皿、燃燒匙

可墊石棉網(wǎng)加熱的儀器:燒杯、平底燒瓶、圓底燒瓶、蒸儲燒瓶、錐形瓶

用于盛放物質(zhì)的儀器:集氣瓶、滴瓶、細(xì)口瓶、廣口瓶

'(2)加熱器:酒精燈、酒精噴燈、水浴裝置(控制一定溫度W100C)

(3)計量器:

'①溫度計

②天平:粗略稱量藥品(固體)的質(zhì)量(精度20.1g)

③滴定管(酸式、堿式):用于準(zhǔn)確量取一定體積的液體或溶液(精度0.01ml)

<④容量瓶:用于準(zhǔn)確配制一定體積和一定物質(zhì)的量的濃度的溶液(精度0.01ml)

常用規(guī)格有50ml、100ml、250ml、1000ml等

⑤量筒:用于粗略量取一定體積的液體或溶液(精度NO.lml)

、⑥移液管:用于準(zhǔn)確量取一定體積的液體或溶液(精度0.01ml)

(4)過濾(分離)器:普通漏恩,斗、分液漏斗、長頸漏斗

(5)干燥儀器:干燥管、干燥器、洗氣瓶

(6)夾持(支撐)器:試管夾、鐵夾、鐐子、珀堪鉗、鐵圈、三角架、泥三角、石棉網(wǎng)、試

管架、漏斗架、鐵架臺、滴定管夾

(7)連接器:導(dǎo)管(玻璃、橡膠)、膠塞、活塞、接液管(牛角管)

(8)其他:藥匙、研缽、玻璃棒、試管刷、冷凝器、滴管、表面皿、水槽、U形管

2,常用藥品的保存及其取用

(I)化學(xué)試劑的存放

(1)存放的原則

依藥品狀態(tài)選口徑,依光照穩(wěn)定性選顏色,依熱穩(wěn)定性選溫度,依酸堿性選瓶塞,相互

反應(yīng)不共放,多種情況同時想,特殊試劑特殊放,單獨記憶不能忘。

(2)存放例析

①易被氧化而變質(zhì)的試劑

活潑金屬單質(zhì)K、Ca、Na等遇O2或H?0都會劇烈反應(yīng)而變質(zhì),一般保存在煤油里,

以隔絕空氣和水,Li的密度小于煤油,宜用固體石蠟封存;Na2so3、FeCb、FeSO4>KI、

Na2s等平時保存固體而不保存液體,需要液體時現(xiàn)配制;配制FeCL或FeSCU溶液時,試劑

瓶內(nèi)放少量鐵釘或鐵屑以保持溶液中以Fe2+為主;苯酚要密封保存。

②因吸收空氣中二氧化碳或水蒸氣(吸水、潮解、水解)而變質(zhì)的試劑

如氫氧化鈉、石灰水、漂白粉、堿石灰、CaCb、電石、P2O5、水玻璃、過氧化鈉等應(yīng)

密封保存;石灰水要現(xiàn)用現(xiàn)配制;濃H2so4易吸水變稀,應(yīng)密封保存;各種試紙一般也應(yīng)

密封保存。

③見光易分解或變質(zhì)的試劑

如HNCh、AgN03、氯水、AgBr、Agl、H2O2等,一般應(yīng)放于棕色試劑瓶中,或用黑紙

包裹,置于冷喑處密封保存。

④易燃或易爆試劑

如白磷,少量保存在水中,大量則應(yīng)保存于密封容器中。切割小塊白磷應(yīng)在水中進行。

紅磷、硫磺、鎂粉等應(yīng)遠(yuǎn)離火種,遠(yuǎn)離氧化劑,置于陰涼通風(fēng)處。易燃、易爆、揮發(fā)性有機

物等與強氧化劑(如NH4NO3、KCICh)不能混合存放。

⑤易揮發(fā)或易升華試劑

a.液浪易揮發(fā)、有劇毒,應(yīng)盛在細(xì)口試劑瓶中,液面上加適量水(水比液澳輕,可浮于

液澳之上形成“水封”),瓶口用蠟封好,置于冷暗處。取用時配戴乳膠手套,并有必要的

防護措施(取用時宜用長膠頭滴管吸取底層純漠)。

b.氫氟酸易揮發(fā)、劇毒,保存于塑料瓶中。

c.氨水、濃鹽酸、碘、蔡及低沸點有機物如苯、甲苯、乙醛等均應(yīng)裝在試劑瓶內(nèi)加塑

料蓋密封,放于冷暗處。

d.氯水、揮發(fā)性有機物等亦應(yīng)避光放冷暗處。

⑥一些特殊物質(zhì)的保存

強堿、水玻璃及某些顯較強堿性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶;濃HN03、濃H2so八

液溟、溪水、大部分有機物不能用橡膠塞;易風(fēng)化的物質(zhì)也應(yīng)密封存放(如Na2c03,1。比0

等)。

(3)常用試劑的保存方法

(n)藥品的取用

固體藥品液體藥品

藥品粉末塊狀一定量少量多量?定量

儀器藥匙(紙槽)鐐子托盤天平膠頭滴管用試劑瓶傾倒量筒、滴定管

(D固體藥品的取用:

(2)液體藥品的取用

沒有說明用量的實驗,往往應(yīng)該取用最少量:液體1mL—2mL,固體只要蓋滿試管的

底部即可。

(3)常見指示劑的使用

各種指示劑在不同pH的溶液中可以顯示不同的顏色,以指示溶液的酸堿性。應(yīng)掌握指

示劑的變色范圍及測定操作方法。

①取少量待測液,加幾滴指示劑,觀察顏色變化。

②若使用試紙,不可把試紙伸到溶液中,而是用潔凈的玻璃棒蘸取待測液點到試紙上觀

察(在表面皿上)。紅色石蕊試紙遇堿性溶液變藍(lán);藍(lán)色石蕊試紙遇酸性溶液變紅。

③若使用試紙檢驗氣體時,應(yīng)先把試紙用蒸儲水潤濕(可粘在玻璃棒一端),再靠近待檢

氣體(不可接觸溶液或集氣瓶口)。

@pH試紙用以粗略地檢驗溶液的酸堿性強弱,使用時應(yīng)用潔凈干燥的玻璃棒蘸取待測液

點于試紙上后,及時與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對比,測出其pH。(注意:pH試紙使用時不可事先用蒸

儲水潤濕!也不可將試紙直接插入待測液中!)

⑤其他用于檢驗物質(zhì)所用試紙(使用方法同上):淀粉碘化鉀試紙濕潤時,遇強氧化劑變藍(lán),

可用于檢驗CL、。3等;濕潤的醋酸鉛試紙遇H2s氣體變黑,可用于檢驗微量的H2s氣體。

⑥進行中和滴定實驗時,宜用酚猷或甲基橙作指示劑,不宜選用石蕊試液。

(4)濃酸、濃堿的使用

在使用濃酸、濃堿等強腐蝕性的藥品時,必須特別小心,防止皮膚或衣物等被腐蝕。

如果酸(或堿)流到實驗臺上,立即用適量的碳酸氫鈉溶液(或稀醋酸)沖洗,然后用水沖

洗,再用抹布擦干。如果只是少量酸或堿溶液滴到實驗臺上,立即用濕抹布擦凈,再用水沖

洗抹布。

如果不慎將酸沾到皮膚或衣物上,立即用較多的水沖洗(如果是濃硫酸,必須迅速用抹

布擦拭,然后用水沖洗),再用碳酸氫鈉溶液(3%?5%)來沖洗。如果將堿溶液沾到皮膚上,

先用較多的水沖洗,再涂上硼酸溶液.

實驗中要特別注意保護眼睛。萬一眼睛里濺進了酸或堿溶液,要立即用水沖洗(切不要

用手揉眼睛)。洗的時候要眨眼睛,必要時請醫(yī)生治療。

3、化學(xué)基本實驗操作

(1)儀器的洗滌沖洗法、刷洗法、藥劑洗滌法

選擇清洗劑應(yīng)遵循以下的原則:

①選擇的清洗液可以溶解污染物。

②選擇的清洗劑可以和污染物發(fā)生反應(yīng),使污染物轉(zhuǎn)變成易溶于水的物質(zhì).

常見污物的洗滌劑

沾有的物質(zhì)洗滌用藥劑沾有的物質(zhì)洗滌用藥劑

hC2H50HsCS2

Cu,Ag稀HN03MnO2濃HC1S)

不溶于水的堿、碳酸稀HCIFeS稀H2s。4

鹽、堿性氧化物

酚醛樹脂C2H50HC6H50HC2H50H或NaOH

酯與油脂C2H50H或NaOHC6H5NO2C2H5OH

C6H5BrC2H5OH做完C還原HNO3實稀HNO3

驗的試管

(2)溫度計的使用

中學(xué)有機化學(xué)中使用溫度計的實驗有三處,它們是:①蒸儲裝置②制乙烯③制硝基苯。

實驗中要正確使用溫度計,關(guān)鍵是搞清使用溫度計的目的。

蒸播裝置中溫度計是用來指示收得儲分的成分。因此,溫度計的水銀球就應(yīng)處在雕

燒瓶的支管「處。

實驗室制乙烯時,溫度計是用來測反應(yīng)物溫度的,所以溫度計的水銀球應(yīng)插在反應(yīng)混

合液中。

制硝基苯的實驗也要控制溫度,溫度計的水銀球應(yīng)浸沒在水浴中,指不水浴溫度。

(3)裝置氣密性的檢查

①基本方法:

如右圖(1)(11),把導(dǎo)管一端浸入水中,用雙手捂住燒瓶或試管,借手的熱量使容器內(nèi)的

空氣膨脹,容器內(nèi)的空氣則從導(dǎo)管口形成氣泡冒出,把手拿開,過一會兒,水沿導(dǎo)管上升,

形成一小段水柱,說明裝置不漏氣。如果裝置漏氣,須找出原因,進行調(diào)整、修理或更換,

然后才能進行實驗。

②氣密性的特殊檢查方法

若欲檢氣密性裝置本身明顯是一個非氣密性裝置。如圖中漏斗為長頸漏斗時,

則第一步驟要處理成一個密閉體系,如上述裝置可先向試管中加水至水沒及長頸

漏斗下管口,并將右導(dǎo)管連接一導(dǎo)管插入水中(或用彈簧夾夾?。?;第二步,想辦

法使密封系統(tǒng)內(nèi)產(chǎn)生壓強變化,并以一種現(xiàn)象表現(xiàn)出來.

(4)稱量:

托盤天平:左物右碼

化學(xué)實驗稱量的藥品,常是一些粉末狀或是易潮解的、有腐蝕性的藥品,為

了不使天平受到污染和損壞,使用時還應(yīng)特別注意:

①稱量干燥的固體藥品前,應(yīng)在兩個托盤上各放一張相同質(zhì)量的紙,然后把藥品放在紙

上稱量。

②易潮解的藥品,必須放在玻璃器皿(如小燒杯、衣面皿)里稱量。

(5)物質(zhì)的加熱

①酒精燈的使用方法

向燈里添加酒精時,不能超過酒精燈容積的2/3?

在使用酒精燈時,有幾點要注意:絕對禁止向燃著的酒精燈里添加酒精,以免失火;絕對

禁止用酒精燈引燃另一只酒精燈;用完酒精燈,必須用燈帽蓋滅,不可用嘴去吹。不要碰倒

酒精燈,萬一灑出的酒精在桌上燃燒起來,不要驚慌,應(yīng)立刻用濕抹布撲蓋。

②給物質(zhì)加熱

酒精燈的燈焰應(yīng)用外焰部分進行加熱。在用酒精燈給物質(zhì)加熱時,需要注意:給試管里

的液體加熱,也要進行預(yù)熱,同時注意液體體積最好不要超過試管容積的加熱時,

使試管傾斜一定角度(約45角)。為避免試管里的液體沸騰噴出傷人,加熱時切不可讓試管

口朝著自己和有人的方向。

③水浴加熱

中學(xué)有機實驗中有六處用水浴加熱:①硝基苯的制取(55℃?60℃);②乙酸乙酯的水解

實驗(70℃?80℃);③酚醛樹脂的制備(沸水浴);④銀鏡反應(yīng)(熱水浴);⑤蔗糖水解實驗(沸

水浴);⑥纖維素水解實驗(沸水浴)。

水浴加熱在有機實驗中常用,主要原因:一是反應(yīng)器受熱均勻;二是有的反應(yīng)要求溫度

要高于室溫但又低于100℃;三是有的反應(yīng)物沸點低,溫度過高時,反應(yīng)物未參加反應(yīng)便脫

離反應(yīng)混合物。

(6)過濾:

(7)蒸發(fā):

(8)容量瓶的使用:注意檢查漏水

(10)萃取與分液:

(11)溶液的配制:

4、常見氣體及其他物質(zhì)的實驗室制備

(1)氣體發(fā)生裝置

(2)常見氣體的制備

制取反應(yīng)原理(反應(yīng)條件、化學(xué)方程式)裝置類收集注意事項

氣體型方法

固體+排水①檢查裝置氣密性。②裝固體

022KCQ―2KC1+3O;f

△固法的試管口要略向下傾斜。③先

或2KMnO4,^--KgMnCh+MnOz+。2;體?加均勻加熱,后固定在放藥品處

2NH4Cl+Ca(OH)2=^=CaC12+2NH3f+2H2O熱向下加熱。④用排水法收集,停止

NH3

排空加熱前,應(yīng)先把導(dǎo)氣管撤離水

氣法面,才能熄滅酒精燈

Ch固(或向上①同上①、③、④條內(nèi)容。②

MnOz+4HCK濃)2MnC12+Cl"+2H2O

液)體+排氣液體與液體加熱,反應(yīng)器內(nèi)應(yīng)

液?加法添加碎瓷片以防暴沸。③氯氣

NO熱排水有毒,尾氣要用堿液吸收。④

3Cu+8HNO3(ffi)=^=-3Cu(NO3)2+2NOf+4H?O

法制取乙烯溫度應(yīng)控制在

170c左右

C2H4濃H2SO4A

CH—CH-OH-------->CH-CHf+H2O

32170V22

H固體+向下①檢查裝置氣密性。②使用長

2Zn+H2soN稀)一ZnS0,+H2舉

液?不排空頸漏斗時.要把漏斗頸插入液

加熱氣法面以下。③使用啟普發(fā)生器

c2H2CaC24-2H20—*Ca(OH)2+CH=CHf

CaCO+2HCl---CaCl+COf+HO或排時,反應(yīng)物固體應(yīng)是塊狀,且

co23222

水法不溶于水制2、COzsH2s可

濃)一向上用)。④制取乙快要用分液漏

NO2Cu+4HN(%(■CU(NO3)2+2NO2f+2H2O

排氣斗,以控制反應(yīng)速率。⑤HzS

H2SFeS+H2SON稀)一FeSCh+H2Sf

法劇毒,應(yīng)在通風(fēng)櫥中制備,或

用堿液吸收尾氣。不可用濃

H2s04

說明:①制02的大試管口處堵棉花,防止固體反應(yīng)物沖出,藥品不能混入易燃物,以免爆

炸;

②收集NH3的裝置口處堵棉花,阻止NH3的擴散及與空氣的對流,以保證所集的NH3

的純度,且容器要干燥;

③制乙快的反應(yīng)器(試管)內(nèi)導(dǎo)氣管口處堵棉花,防止反應(yīng)產(chǎn)生的大量泡沫進入并堵塞導(dǎo)

氣管;

④制乙快時不可用啟普發(fā)生器,應(yīng)用飽和食鹽水代替水;

⑤有毒氣體的制備要注意尾氣處理;

⑥制H2宜用粗鋅,或在稀H2SO4中加少許CuS04以加速反應(yīng)。

(3)氣體的收集方法

①排水集氣法:凡難溶于水或微溶于水,又不與水反應(yīng)的氣體都可用排水法收集(C12可用

排飽和食鹽水的方法收集).

②排空氣法:一種是向上排氣法,凡氣體的相對分子質(zhì)量大于空氣的平均相對分子質(zhì)量可

用此方法;另一種是向下排氣法,其氣體的相對分子質(zhì)量小于空氣的平均相對分子質(zhì)量。

(4)氣體的凈化

雜質(zhì)氣體易溶于水的可用水來吸收;酸性氣體雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收;堿性氣體雜質(zhì)可

用酸性物質(zhì)吸收;能與雜質(zhì)氣體發(fā)生反應(yīng)生成沉淀或可溶性物質(zhì)的,也可作為吸收劑;水為

雜質(zhì)時,可用干燥劑吸收。

以上常用的幾種方法,使用原則是吸收劑不與被凈化氣體反應(yīng),只吸收雜質(zhì)且不產(chǎn)生新

雜質(zhì)氣體。常用儀器:干燥管(粗進細(xì)鋁)、U形管、洗氣瓶(長進短出硬質(zhì)玻璃管等。

(5)氣體的干燥

干燥是用適宜的干燥劑和裝置除去氣體中混有的少量水分。常用裝置有干燥管(內(nèi)裝固

體干燥劑)、洗氣瓶(內(nèi)裝液體干燥劑)。

所選用的干燥劑不能與所要保留的氣體發(fā)生反應(yīng)。常用干燥劑及可被干燥的氣體如下:

①濃硫酸(酸性干燥劑):N2、02、Hz、C?CO、82、SO2、HC1、NO、NO2、CH4、

C2H4、C2H2等(不可干燥還原性或堿性氣體)。

②P2O5(酸性干燥劑):可干燥H2S、HBr、HI及濃硫酸能干燥的氣體(不可干燥NH3子)。

③無水CaCL:(中性干燥劑):可干燥除NEb以外的其他氣體(NH.3能與CaC1反應(yīng)生成

絡(luò)合物CaCb8NH3)。

④堿石灰(堿性干燥劑):可干燥。

⑤硅膠(酸性干燥劑):可干燥Cl?、Ch、電、CO?、CH』、QH,、C2H2(硅膠能吸附水,

也易吸附其他極性分子,只能干燥非極性分子氣體)。

⑥其他:如生石灰、NaOH也可用于干燥NH3及中性氣體(不可干燥有酸性或能與之作

用的氣體)。

(6)尾氣的吸收

(7)幾種重要有機物的制備

(8)幾種重要無機物的制備

實驗名原理(化學(xué)方程式)現(xiàn)象及結(jié)論實驗要點及注備注

稱意事項

A1(OH)3白色膠狀沉①AbO4與水不作A1(OH)3為兩性氫

A12<SO4)3+6NH3?Hz0~~;

的實驗淀用②不宜用NaOH氧化物

2Al(OH)|+3(NH)SO

室制法3424溶液代替氨水③

A1(OH)3可溶于

NaOH溶液中

①加熱蒸鐳水至

Fe(OH)3所制膠體呈①可在FeSOj溶

FeC%+3HzO-Fe(OH)3(膠

膠體的紅褐色透明沸騰②滴入適量液中加入Fe屑以

體)+3HCl

制備狀飽和FeCh溶液③防Fe?+被氧化②

邊滴邊振蕩(不可也可在所取的

攪拌)FeSCU溶液中加適

量苯,然后再滴人

堿液

Fe(OH)2①先生成白①用煮沸過的蒸

FeSO,+ZNaOH—Fe(OH)4

的實驗2色沉淀②振儲水配制有關(guān)溶

4-NaSC)4

室制法2蕩變灰綠色液②將吸有NaOH

③最后變?yōu)槿芤旱哪z頭滴管

紅褐色尖端插入FeSO4

溶液液

面以下再滴加堿

銀氨溶Ag++NH3?H20s=AgOH|①先生成白①在潔凈的試管①銀氨溶液必須

液的制色沉淀②繼中先加入適量2%隨配隨用,不可久

+N時

備續(xù)滴加稀氨的AgNOj溶液②置,否則會生成易

AgOH+2NH?HO=~

32水沉淀消失逐滴滴入2%氨水爆炸的物質(zhì)②剩

[Ag(NH3)21++0H~+2H2O

③邊滴邊振蕩直余銀氨溶液要及

到沉淀剛好消失時倒掉或加酸處

為止理

5、物質(zhì)的分離與提純

(1)物質(zhì)的分離:分離是利用兩種物質(zhì)的性質(zhì)不同,選擇不同的方法使兩種物質(zhì)分離開,再

恢復(fù)至原狀態(tài)。主要的分離方法可分成物理方法和化學(xué)方法兩大類。

①常用的物理方法

過濾:用于不溶性固體與液體的分離。

蒸發(fā):用于可溶性固體與液體的分離。

結(jié)晶:利用不同物質(zhì)的溶解度不同或溶解度變化不同,分離不同的可溶性固體混合物的方

法。

分儲:用于不同沸點的液體混合物的分離。

升華:用于易升華的固體與不易升華的固體的分離。

分液:用于互不相溶的液體分離。

滲析:用于膠體與溶液的分離。

②常用的化學(xué)方法

化學(xué)方法是指利用兩種物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)的差異,選用一種或幾種試劑使之與混合物中的

某一物質(zhì)反應(yīng),生成沉淀,或生成與水不相混溶的液體,或使其中之一反應(yīng)生成易溶于水的

物質(zhì),然后再用物理方法分離。常用的化學(xué)方法主要有生成沉淀法、生成氣體法、氧化還原

法、正鹽酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法、離子交換法、不溶物反應(yīng)溶解法、加熱分解法、灼燒轉(zhuǎn)變法等。

(2)物質(zhì)的提純(除雜質(zhì)):提純是利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)性質(zhì)的差異,采用物理方法或化

學(xué)方法除去雜質(zhì)。(物理方法同前面物質(zhì)的分離。)

*化學(xué)方法選擇試劑的原則

①選擇的試劑只能與雜質(zhì)反應(yīng),而不能與被提純的物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。

②所選試劑不能帶入新的雜質(zhì)。

③試劑與雜質(zhì)反應(yīng)后的生成物與被提純物質(zhì)要容易分離。

④提純過程要盡可能做到步驟簡單、現(xiàn)象明顯、容易分離。

(3)常見物質(zhì)分離、提純的實例

(I)常見無機物的分離與提純

固體:

①溶解、過濾法:例MnCh與KC1的分離:采用水溶過濾法。

除C中雜質(zhì)CuO:

除Cu中雜質(zhì)Zn尿用加鹽酸溶解、過濾法除雜。

②加熱灼燒法:例CuO中雜質(zhì)C,1

MnCh中的雜質(zhì)Cj采用在生氣中加奴灼燒送除雜。

Na2co3中雜質(zhì)NaHCCh采用加熱法除雜。

③溶解、結(jié)晶法:例如分離NaCl與KN03可根據(jù)兩物質(zhì)的含量不同分別采取蒸發(fā)結(jié)晶法或

降溫結(jié)晶法。

液體:

①萃取法:例從碘水中提取碘可選火支做萃取劑進行萃取.

NQz

②分液法:例分離CCL和水、分離零和水等

③滲析法:例將Fe(0H)3膠體中的FeCb分離出來。

④生成氣體法:例除去NaCl溶液中含有的Na2cCh雜質(zhì):加適量鹽酸。

⑤生成沉淀法:例除去NaCl溶液中的CaCb雜質(zhì):加適量的弱支。3溶液。

⑥氧化法:例除去FeCb溶液中的雜質(zhì)FeCb:通人適量罵。

⑦還原法:例除去FeCb溶液中的雜質(zhì)FeCb:加足量法粉。

⑧正鹽酸式鹽轉(zhuǎn)化法:例除NaHCCh溶液中雜質(zhì)Na2co3:通人適量的CO?。

⑨離子交換法:例除去硬水中的Ca2+、Mg2+:將硬水經(jīng)過NaR。

①洗氣法:例除N0中雜質(zhì)N02:選用水。

除CO中雜質(zhì)CO?:選NaOH溶液。

除H2中的H2s雜質(zhì):選CuSO4溶液。

除C02中的雜質(zhì)HC1:選飽和NaHCO3溶液。

除S02中的雜質(zhì)HC1:選飽和NaHC03溶液。

②加熱法:例除N2中的雜質(zhì)。2:通過紅熱的銅網(wǎng)。

除C02中雜質(zhì)CO:通過加熱的CuO。

③干燥法:例除氣體中的水汽。(見氣體干燥方法部分)

(II)常見有機物的分離與提純

①蒸儲法:例如乙醇中的雜質(zhì)水,采用加生石灰再蒸儲,

②分儲法:例如石油的分館,煤焦油的分儲。

③洗氣法:例如除CH4中的雜質(zhì)C2H4,通入澳水。

④分液法:例如除去CH3coOC2H5中雜質(zhì)CH3co0H,加飽和Na2cO3溶液再分液。

⑤鹽析法:例如硬脂酸鈉與甘油的分離,加NaCl鹽析。

附:常見物質(zhì)的分離和提純裝置:如圖

冷水

升華

6、物質(zhì)的檢驗

(1)鑒定與鑒別

鑒定:是指用化學(xué)方法來確定未知物質(zhì)的組成,各組成部分一定要逐一檢驗出來。鑒定又分

為定性鑒定和定量鑒定兩種。

鑒別:是用一定的物理或化學(xué)方法把兩種或兩種以上的已知物質(zhì)一一區(qū)別開。一般原則是:

①若有n種物質(zhì)需鑒別,一般檢驗出n-1種物質(zhì)即可。②方法或試劑選擇得越簡單越好。條

件越簡單越好,實驗現(xiàn)象越明顯、越典型越好。③若無限定要求,一般首先考慮用物理方

法,當(dāng)物理方法無法鑒別時,再考慮用化學(xué)方法。④用物理方法時,一般可按觀察法一嗅

試法一水溶法的順序進行。⑤用化學(xué)方法時,對固體可按加熱法一水溶法一指示劑測試法一

指定試劑法進行;對液體可按指示劑測試法一指定試劑法;對氣體可用點燃法一通入指定試

劑法等進行。

檢驗:是根據(jù)所給出的檢驗?zāi)承┪镔|(zhì)的實驗步驟和現(xiàn)象,通過推理判斷來確定被檢驗物質(zhì)是

否存在。

(2)鑒別的常用方法:

鑒別方法適用范圍舉例

如CuCh、FeCb、NaCl溶液;Ch與Ch

觀察法觀察被鑒別物質(zhì)的狀態(tài)、顏色等

物判斷氣體或有揮發(fā)性物質(zhì)的不同氣味(有如NHj與O2等

嗅試法

理毒氣體禁用)

方水溶法觀察被鑒別物質(zhì)在水中的溶解情況如Na2co3與CaCO3

法主要用于易升華物質(zhì)

加熱法如鑒別碘或蔡

焰色反應(yīng)法常用于金屬或金屬離子如鉀鹽、鈉鹽的鑒別

化加熱法常用于易分解的物質(zhì)如HCO—NOy,NHJ的鹽類;難溶

學(xué)性堿;結(jié)晶水合物失水等

方利用某些離子在特定試劑中顯示特殊顏如用石蕊、酚&、pH試紙檢驗H+或

顯色法

法色檢驗0H;Fe3+遇SCN一呈血紅色等

水溶法如CuSO4加水變藍(lán),CaC2加水產(chǎn)生氣

被鑒別物質(zhì)加水后有特殊現(xiàn)象

主要用于被鑒別物質(zhì)的助燃性或可燃性,如H2s的燃燒呈淡藍(lán)色火焰,H?在Cb

點燃法

及可燃物的燃燒現(xiàn)象、產(chǎn)物中燃燒呈現(xiàn)蒼白色火焰

主要用于待鑒別物質(zhì)性質(zhì)的差異性,來選如(NHSSOa、Na2so4、NHQ、NaCl

指定試劑法

擇合適試劑四種無色溶液,可選擇Ba(OH”來鑒別

如Na2co3、NaOH,H:0sBaCh,H2SO4<

被鑒別物較多時,常選擇合適試劑把被鑒

鹽酸六種物質(zhì),可選擇石蕊試液把上述

分組法別物分成若干小組,然后再對各小組進行

六種物質(zhì)分成三組(堿性、酸性、中性),

鑒別

然后再對各組鑒別

特定要求的只用一種試劑或不用任何試劑等

鑒別

(3)焰色反應(yīng):Na一一黃色;K一一紫色(透過藍(lán)色鉆玻璃片)

(4)物質(zhì)鑒別的一般類型:

I不用任何試劑鑒別多種物質(zhì)

①先依據(jù)外觀特征鑒別除其中的一種或幾種,然后再利用它們?nèi)ヨb別其他的幾種物質(zhì)。

的幾種物質(zhì)。

②若均無明顯外觀特征,可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)區(qū)別開來。

③若以上兩方法都不能鑒別時,可考慮兩兩混合法,記錄?混合后的反應(yīng)現(xiàn)象,分析確定。

④若被鑒別物質(zhì)為兩種時,可考慮因試劑加入的順序不同、現(xiàn)象不同而進行鑒別。

⑤無論采用什么方法,若鑒別出一種物質(zhì)后,可用它作試劑區(qū)別余下的其他物質(zhì)。

n只用一種試劑鑒別多種物質(zhì)

此類題中所選擇的那種試劑須能分別與被鑒別物反應(yīng),產(chǎn)生各種不同的現(xiàn)象才行。

①先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液酸堿性,確定能否選用水或指示劑進行鑒別。

②在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時,可依據(jù)“相反原理”確定試劑進行鑒別。即被鑒別的

溶液多數(shù)呈酸性時,可選用堿或水解呈堿性的鹽的溶液作試劑;若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿

性時,可選用酸或水解呈酸性的鹽的溶液作試劑。

③被鑒別物的陽離子相同而陰離子不同時,可加入另一種陽離子與上述陰離子反應(yīng)產(chǎn)生不

同顏色的沉淀。如鑒別NaCI、Na3P0八NaOH、NaNOs溶液可加AgNCh溶液即可鑒別;還可以加

入強酸使不同陰離子生成不同的弱酸、不穩(wěn)定酸、揮發(fā)性酸等。若陰離子中有強還原劑,

可加入氧化性物質(zhì)。如NaBr、Na2S.Na£()3、Na2C03^Na£(h五種溶液可加入濃HzSCh即可。

④被鑒別物的陰離子相同,而陽離子不同時,可加強堿或氨水。

⑤被鑒別物中若有能水解的鹽,則可選用與其能發(fā)生雙水解的鹽來鑒別。如CaCL、H2SO4、

AI2(S04)3.NazSO,四種溶液,可選NazCOs溶液即可一一鑒別。

⑥常用淡水、新制氫氧化銅、氯化鐵溶液等作試劑鑒別多種有機物。

HI任選試劑鑒別多種物質(zhì)

題目考查的形式往往從眾多的鑒別方案中判斷最佳方案。其要求是操作步驟簡單、試劑選

用最少、現(xiàn)象明顯。

①選取試劑要最佳:選取的試劑對試劑組中的各物質(zhì)反應(yīng)現(xiàn)象要專一,使之一目了然。

②不許原瓶操作:鑒別的目的是為了以后的使用,若原瓶操作,試劑污染,“別”而無用。

要有“各取少許”字樣。

③不許“指名道姓”,結(jié)論的得出來自實驗現(xiàn)象,在加入試劑之前,該物質(zhì)是未知的,敘述

時不可出現(xiàn)

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