液相-氣相操作流程-文檔

液相操作流程實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備事項(xiàng)：流動(dòng)相需過(guò)濾器過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)應(yīng)先過(guò)濾水相再過(guò)濾有機(jī)相，注意區(qū)分有機(jī)膜與水系膜。過(guò)濾紙后再進(jìn)行配置溶液，然后超聲脫氣30min。第一步：打開(kāi)泵，然后開(kāi)檢測(cè)器，再開(kāi)軟件第二步：稍等兩分鐘后，在紫外檢測(cè)器上設(shè)定吸收波長(zhǎng)。第二步：打開(kāi)軟件后進(jìn)入如圖視圖，在“基本控制”里面進(jìn)行參數(shù)設(shè)計(jì)，選擇所要使用的泵，設(shè)定流速。第三步：排氣；通過(guò)泵頭右面的旁通閥排出管道里的氣體，首先將針管插入旁通閥上的排氣口，輕輕地逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)旁通閥，然后拉針管活塞，進(jìn)行排氣，直到管道中沒(méi)有氣體為止，然后順時(shí)針旋緊旁通閥。調(diào)節(jié)流速調(diào)節(jié)流速開(kāi)泵/關(guān)泵模式切換出口單向閥入口單向閥泵頭旁通閥出口過(guò)濾器第四步：開(kāi)泵；點(diǎn)擊基本控制中的“啟動(dòng)”按鈕，啟動(dòng)泵第五步，待泵壓穩(wěn)定后，點(diǎn)擊深綠色按鈕，進(jìn)行基線掃描。不斷觀察基線是否平穩(wěn)，若不平穩(wěn)，點(diǎn)擊檢測(cè)器上的“zero”按鈕，直到基線平穩(wěn)為止。第六步：基線平穩(wěn)后，點(diǎn)擊軟件界面上的紅色按鈕，停止基線掃描，第七步:進(jìn)樣，用微量進(jìn)樣器吸取過(guò)濾好的樣品20uL,將進(jìn)樣閥逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)手把朝上，開(kāi)始進(jìn)樣，進(jìn)樣完畢后迅速將閥再順時(shí)針旋轉(zhuǎn)至原位。系統(tǒng)將會(huì)自動(dòng)進(jìn)行樣品采集。第七步：采樣結(jié)束時(shí)點(diǎn)擊紅色按鈕暫停采集，保存圖譜。第八步:實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)應(yīng)用流動(dòng)相沖洗柱子半小時(shí)，若是含鹽流動(dòng)相用低濃度有溶劑沖洗二十分鐘，再用甲醇沖洗20min；若流動(dòng)相中不含鹽，直接用甲醇沖洗20min。第九步：關(guān)檢測(cè)器、泵、柱溫箱以及軟件。氣相-質(zhì)譜流程圖氣質(zhì)聯(lián)用操作過(guò)程接質(zhì)譜色譜柱（注意反正）--開(kāi)氣（He）開(kāi)氣相、質(zhì)譜儀器，開(kāi)質(zhì)譜所用真空泵（需打開(kāi)軟件上的真空補(bǔ)償）。（4~8小時(shí)候后使用）查看Forelinepresure是否低于80mTorr，Turbo-pumpspeed是否為100%。Analyzer和power中全綠色對(duì)號(hào)。狀態(tài)正常進(jìn)行下一步。點(diǎn)擊Xcalibur查看氣相狀態(tài)，General—columnsetup設(shè)置質(zhì)譜柱型號(hào)（每次換柱后均需修改）查看質(zhì)譜儀是否正常5.1打開(kāi)ISQ-Dashboard---Air&water/Tune點(diǎn)擊startscana三個(gè)條件同時(shí)滿足說(shuō)明漏氣（28高于108，28:32接近4:1。28高于18）b在spectra中選擇full查看背景，需滿足兩個(gè)條件（最高不得高于105，呈遞減趨勢(shì)）c在gal.gaslevel中選擇EI，需滿足（69或219不高于107，414,502不能被埋沒(méi)，100處有明顯峰且無(wú)雜峰。出峰位置有69,100,191.1,219.1,414,502）以上正常點(diǎn)擊stopscan（關(guān)掉此窗口）6設(shè)置實(shí)驗(yàn)儀器運(yùn)行方法：instrumentsetup6.1點(diǎn)擊trace1300seriesGC設(shè)定氣相方法：a點(diǎn)擊oven設(shè)定程序升溫過(guò)程b點(diǎn)擊s/sl設(shè)置分流模式以及各流速（此處應(yīng)注意選擇恒流模式，氣相柱流速設(shè)為2，質(zhì)譜柱流速設(shè)為1，打開(kāi)真空補(bǔ)償）cFID中鉤全取掉6.2點(diǎn)擊ISQseries設(shè)置質(zhì)譜執(zhí)行方法（此處只需設(shè)置scans）aTime設(shè)置根據(jù)溶劑峰的出峰時(shí)間設(shè)定（避免溶劑峰）bMasslist設(shè)置質(zhì)量掃描范圍（或已知的特征質(zhì)量數(shù)）6.3以上設(shè)定好之后點(diǎn)擊trace1300選擇sendmethodtoGC，使儀器開(kāi)始準(zhǔn)備，然后保存此方法。7編序列：回到Xcalibur點(diǎn)擊sequencesetup在filename輸入文件名----path中選擇存放路徑---在Instmeth雙擊打開(kāi)之前設(shè)定好的方法。序列設(shè)置好之后點(diǎn)擊發(fā)送序列（可同時(shí)設(shè)置多個(gè)序列）---點(diǎn)擊changeinstructments選擇所使用的儀器，此時(shí)兩個(gè)都選。次面板中prioritysequence為優(yōu)先執(zhí)行。然后點(diǎn)擊OK8在ISQ/GC狀態(tài)變?yōu)閃aitingforcontactclosure則可以進(jìn)樣。9數(shù)據(jù)處理（見(jiàn)視頻）10關(guān)機(jī)關(guān)掉質(zhì)譜儀，和氣相儀器。直接進(jìn)樣桿操作流程（注意更換推斥級(jí)---換上有孔的）1質(zhì)譜儀器，開(kāi)質(zhì)譜所用真空泵。（4~8小時(shí)候后使用）2查看Forelinepresure是否低于80mTorr，Turbo-pumpspeed是否為100%。Analyzer和power中全綠色對(duì)號(hào)。狀態(tài)正常進(jìn)行下一步。3查看質(zhì)譜儀是否正常3.1打開(kāi)ISQ-Dashboard---Air&water/Tune點(diǎn)擊startscana三個(gè)條件同時(shí)滿足說(shuō)明漏氣（28高于108，28:32接近4:1。28高于18）b在spectra中選擇full查看背景，需滿足兩個(gè)條件（最高不得高于105，呈遞減趨勢(shì)）c在gal.gaslevel中選擇EI，需滿足（69或219不高于107，414,502不能被埋沒(méi)，100處有明顯峰且無(wú)雜峰。出峰位置有69,100,191.1,219.1,414,502）以上正常點(diǎn)擊stopscan（關(guān)掉此窗口）4連接好直接進(jìn)樣桿之后再打開(kāi)電源，打開(kāi)空氣氣閥。打開(kāi)直接進(jìn)樣桿所用真空泵。5設(shè)置質(zhì)譜方法點(diǎn)擊ISQseries設(shè)置質(zhì)譜執(zhí)行方法（此處只需設(shè)置scans）此處應(yīng)在上面選擇proberuntimeMasslist設(shè)置質(zhì)量掃描范圍（或已知的特征質(zhì)量數(shù)）保存方法。6設(shè)置序列（同前）此時(shí)先不發(fā)送序列7準(zhǔn)備樣品8首先打開(kāi)梅花型閥門把進(jìn)樣桿接到質(zhì)譜儀上--抽真空—打開(kāi)質(zhì)譜閥門開(kāi)關(guān)---發(fā)送序列—出現(xiàn)Waitingforcontactclosure---進(jìn)樣---按start檢測(cè)結(jié)束后按stop。9直接進(jìn)樣桿進(jìn)樣檢測(cè)時(shí)間默認(rèn)為2min10拔出進(jìn)樣裝置----關(guān)閉離子源閥門----抽真空---卸下直接進(jìn)樣桿---裝上梅花型閥門。11查看圖譜、數(shù)據(jù)處理12關(guān)閉質(zhì)譜儀器，直接進(jìn)樣裝置，空氣閥門，軟件電腦。三氣相操作流程1.接柱子---開(kāi)氣（氫氣，氮?dú)猓諝?，氦氣?.開(kāi)氣相儀器，打開(kāi)軟件。3.點(diǎn)擊Xcalibur查看氣相狀態(tài)，General—columnsetup設(shè)置氣相柱型號(hào)（每次換柱后均需修改）4設(shè)置實(shí)驗(yàn)儀器運(yùn)行方法：instrumentsetup4.1點(diǎn)擊trace1300seriesGC設(shè)定氣相方法：a點(diǎn)擊oven設(shè)定程序升溫過(guò)程b點(diǎn)擊s/sl設(shè)置分流模式以及各流速（此處應(yīng)注意選擇恒流模式，氣相柱流速設(shè)為2，質(zhì)譜柱流速設(shè)為1，關(guān)掉真空補(bǔ)償）cFID中全打鉤d發(fā)送并保存5.查看氣相狀態(tài)5.1查看火焰響應(yīng)值是否在0.5~20之間，柱流速，以及各實(shí)際溫度和設(shè)置溫度是否相同。6.編輯序列（同前）注意查看changeinstructments選擇所使用的儀器，此時(shí)只選擇氣