食源性肽粉通則

食源性肽粉通則本文件規(guī)定了食源性肽粉的術(shù)語和定義，規(guī)定了食源性肽粉的原輔材料、感官、理化指標(biāo)等要求，描述了相應(yīng)的試驗(yàn)方法，規(guī)定了檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存的內(nèi)容，同時給出了產(chǎn)品分類。本文件適用于食源性肽粉產(chǎn)品的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB1886.174食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑食品工業(yè)用酶制劑GB2707食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB2733食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)鮮、凍動物性水產(chǎn)品GB2760食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB5009.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定GB5009.5-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測定GB5749生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB7718食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB14881食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范GB14932食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品加工用粕類GB20371食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品加工用植物蛋白GB28050食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則GB/T30642食品抽樣檢驗(yàn)通用導(dǎo)則JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1蛋白肽可食用的蛋白質(zhì)或富含蛋白質(zhì)的原料，經(jīng)水解等工藝制得的、達(dá)到一定水解程度的蛋白類食品原料。3.1.1寡肽一般由2-9個氨基酸組成，重均分子量小于等于1000的肽。3.1.2一般由10-50個氨基酸組成，重均分子量大于1000且小于等于10000的肽。4產(chǎn)品分類4.1按照原料來源4.1.1動物蛋白肽4.1.1.1水產(chǎn)蛋白肽按品種：海洋魚蛋白肽、淡水魚蛋白肽、牡蠣蛋白肽、海參蛋白肽等。按組織：魚鱗膠原蛋白肽、魚皮膠原低聚肽、魚肉蛋白肽、魚骨膠原肽等。4.1.1.2畜類蛋白肽按品種：豬蛋白肽、牛蛋白肽、鹿蛋白肽等。按組織：乳蛋白肽（乳清蛋白肽、乳酪蛋白肽、全乳蛋白肽）、血蛋白肽、牛骨膠原肽等。4.1.1.3禽類蛋白肽按品種：雞蛋白肽、烏雞蛋白肽等。按組織：燕窩蛋白肽、卵蛋白肽（以蛋清、蛋黃或全蛋等為原料）等。4.1.1.4其他動物蛋白肽4.1.2植物蛋白肽大豆肽粉、小麥低聚肽粉、玉米蛋白肽、大米蛋白肽、豌豆蛋白肽、人參蛋白肽等。4.1.3微生物蛋白肽酵母蛋白肽等。4.1.4復(fù)合來源蛋白肽以兩類（種）及以上來源的食用的蛋白或富含蛋白質(zhì)的物質(zhì)為原料生產(chǎn)的蛋白肽原料。4.1.5其他來源蛋白肽以動物、植物、微生物以外的其他來源可食用的蛋白或富含蛋白質(zhì)的物質(zhì)為原料生產(chǎn)的蛋白肽原料。4.2按生產(chǎn)工藝4.2.1酶水解經(jīng)過加酶水解、精制等工藝生產(chǎn)的肽。4.2.2微生物發(fā)酵法（發(fā)酵水解法）經(jīng)過微生物發(fā)酵水解、精制等工藝生產(chǎn)的肽。4.2.3復(fù)合制備法經(jīng)兩種及以上生產(chǎn)工藝組合生產(chǎn)的肽。4.2.4其他水解方法經(jīng)除酶水解、發(fā)酵水解以外的其他工藝生產(chǎn)的肽。5產(chǎn)品命名5.1產(chǎn)品名稱中至少包含有一個主要蛋白質(zhì)原料來源的描述，如“魚蛋白肽粉”、“牛骨膠原蛋白肽粉”、“海洋魚皮膠原低聚肽粉”、“小麥肽粉”、“小麥蛋白肽粉”、“小麥低聚肽粉”、“玉米大豆肽粉”、“玉米大豆復(fù)合蛋白肽粉”等。。5.2以肽鏈中特征肽段、氨基酸殘基等特征命名，如“鵝肌肽”、“膠原三肽”等。5.3在遵守本章總要求的情況下，采用第4章的分類命名，或兩種以及兩種以上類別交叉命名，如“水解乳清蛋白低聚肽粉”等。6要求6.1原輔料要求6.1.1原料6.1.1.1應(yīng)符合GB2761、GB2762、GB2763的要求。6.1.1.2動物蛋白肽的原料應(yīng)來自非疫區(qū)，經(jīng)檢驗(yàn)檢疫合格。畜、禽類應(yīng)符合GB2707的規(guī)定。水產(chǎn)動物應(yīng)符合GB2733的規(guī)定。其他動物還應(yīng)符合相關(guān)規(guī)定。6.1.1.3植物蛋白肽的原料還應(yīng)符合GB14932、GB20371規(guī)定的要求。其他植物還應(yīng)符合相關(guān)規(guī)定。6.1.1.4微生物蛋白肽的原料還應(yīng)符合相關(guān)規(guī)定。6.1.2酶制劑應(yīng)符合GB1886.174規(guī)定的要求。6.1.3水應(yīng)符合GB5749的要求。6.1.4其他原輔料應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的要求。5.46.2感官要求應(yīng)符合相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或表1的要求。5.56.3理化指標(biāo)6.3.1基本要求應(yīng)符合表2的要求。表2理化要求），），水分，g/100g≤7試驗(yàn)方法7.1感官稱取10g被測樣品置于一潔凈的白色瓷盤中，在自然光下用肉眼觀察其形態(tài)和外觀形態(tài)，另外稱取2g產(chǎn)品置于潔凈透明的玻璃容器中，用溫開水沖調(diào)到200mL，立即嗅其香氣辨其滋味，同時觀察無異物。7.2蛋白質(zhì)應(yīng)按照GB5009.5規(guī)定的方法檢測。7.3肽含量應(yīng)按附錄A規(guī)定的方法檢測。7.4水分應(yīng)按照GB5009.3規(guī)定的方法檢測。7.5重均分子量應(yīng)按附錄B規(guī)定的方法檢測。8檢驗(yàn)規(guī)則8.1檢驗(yàn)分類8.1.1出廠檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為感官、蛋白質(zhì)、肽含量和水分。8.1.2型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本文件要求中規(guī)定的全部項(xiàng)目。一般情況下，型式檢驗(yàn)每6個月進(jìn)行1次。有下列情況之一時，亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)原輔材料有較大變化時；b)更改關(guān)鍵工藝或設(shè)備時；c)新試制的產(chǎn)品或正常生產(chǎn)的產(chǎn)品停產(chǎn)3個月后，重新恢復(fù)生產(chǎn)時；d)出廠檢驗(yàn)與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時；e)國家監(jiān)督管理機(jī)構(gòu)按有關(guān)規(guī)定需要抽檢時。8.2抽樣8.2.1組批同一班次生產(chǎn)的同一類型的產(chǎn)品為一批。8.2.2抽樣方法和抽樣量從每批產(chǎn)品中隨機(jī)抽取不少于3個最小包裝單位樣品，然后，用取樣工具伸入每袋的3/4處，所取試樣不應(yīng)少于100g。將選取的試樣混勻，裝入清潔、干燥帶磨口玻璃瓶中，瓶上粘貼標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、批號及取樣日期和地點(diǎn)。8.3判定規(guī)則8.3.1所檢項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果全部符合本文件要求時，判該批產(chǎn)品符合本文件。8.3.2其他項(xiàng)目當(dāng)超過3項(xiàng)不符合本文件要求時，則判定該批產(chǎn)品不符合本文件，并不允許復(fù)檢；當(dāng)不超過3項(xiàng)不符合本文件要求時，允許加倍抽樣對不合格項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果仍有1項(xiàng)或1項(xiàng)以上項(xiàng)目不符合本文件要求的，則判該批產(chǎn)品不符合本文件。9標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存9.1標(biāo)志9.1.1銷售包裝使用標(biāo)簽時，應(yīng)標(biāo)注產(chǎn)品名稱。9.1.2包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的要求。9.2包裝產(chǎn)品包裝應(yīng)采用無毒、無害、無異味、無污染，符合國家食品相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定的材質(zhì)，產(chǎn)品包裝應(yīng)緊密、完整、清潔、牢固、不破裂、不變形。9.3運(yùn)輸產(chǎn)品運(yùn)輸工具、車輛必須清潔、衛(wèi)生、干燥，無其他污染物。成品在運(yùn)輸過程中，必須避免日曬、雨淋，嚴(yán)禁與有毒有害和有異味的物品混裝混運(yùn)，搬運(yùn)時要小心輕放，禁止撞擊、擠壓、拋扔、重壓和用鐵鉤等拖拽。9.4貯存9.4.1成品應(yīng)貯存在常溫、避光、避雨的室內(nèi)密封貯存，不得露天堆放，嚴(yán)防受熱和陽光直曬。成品倉庫必須清潔、干燥、通風(fēng)，無鼠害蟲害。9.4.2成品堆放必須有墊板，離地10cm以上，離墻20cm以上，堆放高度以貯存期內(nèi)包裝受壓不變形為9.4.3成品不得與易變質(zhì)、易腐敗、易生蟲、有不良?xì)馕?、有毒、有害和潮濕的物品同倉庫存放。9.4.4成品入庫必須依先進(jìn)先出的原則，依次出庫。（規(guī)范性）肽含量的測定A.1原理高分子蛋白質(zhì)在酸性條件下易被沉淀，相對分子質(zhì)量小的蛋白質(zhì)水解物（酸溶蛋白質(zhì)）可溶于酸性溶液（其中包括肽和游離氨基酸）。樣品經(jīng)酸化后，去除沉淀蛋白質(zhì)，收集清液，清液的酸溶蛋白質(zhì)水解物含量減去游離氨基酸含量即為肽含量。A.2分析步驟A.2.1酸溶蛋白質(zhì)含量的測定A.2.1.1試劑A.2.1.1.1三氯乙酸:分析純。A.2.1.1.2水：GB/T6682規(guī)定的三級水。A.2.1.1.3三氯乙酸溶液（15%）：稱取150g三氯乙酸，加水溶解后定容于1000mL。A.2.1.1.4三氯乙酸溶液（30%）：稱取300g三氯乙酸，加水溶解后定容于1000mL。A.2.1.1.5其余試劑按GB5009.5規(guī)定配制。A.2.1.2儀器與設(shè)備A.2.1.2.1天平：感量為0.0001g。A.2.1.2.2定氮蒸餾裝置：見GB5009.5。A.2.1.2.3自動凱氏定氮儀。A.2.1.2.4離心機(jī)。A.2.1.2.5中速定性濾紙。A.2.1.3測定稱取0.1g~2.0g（精確至0.0001g）樣品，對于易被15%三氯乙酸溶液溶解的樣品，加入10mL，15%三氯乙酸溶液，對于不易被15%三氯乙酸溶液溶解的樣品，先用5mL水，逐步使樣品充分溶解，去除氣泡和泡沫后用30%三氯乙酸溶液定容至10mL，混合均勻，靜置10min，將樣品溶液在離心力7500g的離心機(jī)上離心10min，取全部離心清液作為備用液。按GB5009.5-2016規(guī)定的第一法凱氏定氮法測定清液的蛋白質(zhì)含量，計(jì)算出樣品中酸溶蛋白質(zhì)含量。A.2.1.4分析結(jié)果的表述樣品中酸溶蛋白質(zhì)的含量按式（A.1）計(jì)算：X1=×F×100………（A.1）X1——樣品中酸溶蛋白質(zhì)的含量，g/100g。1——試液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，mL。V2——試劑空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，mL。c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度，mol/L。0.0140——鹽酸[c(HCl)=1.000mol/L]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，g。m——樣品質(zhì)量，g。F——氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)，轉(zhuǎn)換系數(shù)參見GB5009.5-2016附錄A。蛋白質(zhì)含量≥1g/100g時，結(jié)果保留三位有效數(shù)字；蛋白質(zhì)含量＜1g/100g時，結(jié)果保留兩位有效數(shù)A.2.1.5精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。A.2.2游離氨基酸含量的測定樣品中未與其他化學(xué)物質(zhì)結(jié)合，以單個分子或離子形式存在，可被水溶液或其他溶劑直接浸提出來的氨基酸。A.2.2.1全自動氨基酸分析儀法（第一法）A.2.2.1.1試劑和材料A.2.2.1.1.1混合氨基酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.2.2.1.1.2單個氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品：丙氨酸(Ala)、精氨酸(Arg)、天冬氨酸(Asp)、甘氨酸(Gly)、組氨酸(His)、異亮氨酸(1le)、亮氨酸(1eu)、賴氨酸(Lys)、蛋氨酸(Met)、苯丙氨酸(Phe)、脯氨酸(Pro)、絲氨酸(Ser)、蘇氨酸(Thr)、酪氨酸(Tyr)、纈氨酸(Val),固體，純度均>98%。A.2.2.1.1.2其余試劑及材料同GB/T30987-2020中4.2，或參照儀器說明書配制或購買。A.2.2.1.2儀器與設(shè)備A.2.2.1.3樣品提取稱取樣品1.0g~2.0g（精確至0.0001g用5%三氯乙酸溶液或3.5%磺基水楊酸溶液20mL溶解均勻。將樣品溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，并定容。取1mL樣品溶液于離心力為7500g的離心機(jī)上離心10min，取離心清液，稀釋適當(dāng)倍數(shù)，再用0.45μm水相濾膜過濾，備用?；騾⒄諆x器說明書進(jìn)行樣品提取。A.2.2.1.4測定照GB/T30987規(guī)定的相應(yīng)方法測定。A.2.2.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理照GB/T30987中4.6。A.2.2.2高效液相色譜法（第二法）A.2.2.2.1試劑和材料A.2.2.2.1.1氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品：同A.2.2.1.1.1。A.2.2.2.1.2其余試劑或材料同GB/T30987中5.2。A.2.2.2.2儀器與設(shè)備同GB/T30987中5.3。A.2.2.2.3試驗(yàn)步驟按照GB/T30987中5.5。A.2.2.2.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按照GB/T30987中5.6。A.3肽含量（干基）結(jié)果計(jì)算試樣中肽含量X2按式（A.2）計(jì)算，再通過水分含量折合干基：X2=×100…………………（A.2）X2——樣品中肽含量（以干基計(jì)g/100g。X3——樣品中酸溶蛋白質(zhì)含量，g/100g。X4——樣品中游離氨基酸含量，g/100g。X5——樣品中水分含量，g/100g。100——換算系數(shù)。A.4精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過兩次測定結(jié)果算數(shù)平均值的12%。重均分子量的測定（高效凝膠過濾色譜法）B.1方法提要采用高效體積排阻尼色譜法測定，即以多孔性填料為固定相，依據(jù)樣品組分分子體積大小的差別進(jìn)行分離，在肽鍵的紫外吸收波長220nm條件下檢測，使用相對分子質(zhì)量分布測定的專用數(shù)據(jù)處理軟件（即GPC軟件）對標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的色譜圖及其數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，根據(jù)相對分子質(zhì)量校正曲線方程，計(jì)算得到蛋白質(zhì)水解物的重均分子量。B.2試劑和材料B.2.1乙腈：色譜純。B.2.2三氟乙酸：色譜純。B.2.3水：超純水或重蒸餾水。B.2.4細(xì)胞色素C標(biāo)準(zhǔn)品。B.2.5抑酞酶標(biāo)準(zhǔn)品。B.2.6桿菌酶標(biāo)準(zhǔn)品。B.2.7乙氨酸－乙氨酸－酪氨酸－精氨酸標(biāo)準(zhǔn)品。B.2.8乙氨酸－乙氨酸－乙氨酸標(biāo)準(zhǔn)品B.3儀器和設(shè)備B.3.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測