2023屆新高考新教材化學(xué)魯科版一輪學(xué)案-第10章第34講　物質(zhì)的分離和提純

第34講物質(zhì)的分離和提純復(fù)習(xí)目標(biāo)核心素養(yǎng)1.掌握物質(zhì)分離和提純的方法。2．能綜合運(yùn)用物質(zhì)的不同性質(zhì)對(duì)常見的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純。1.科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)：具有較強(qiáng)的問題意識(shí)，能在與同學(xué)討論基礎(chǔ)上提出問題和假設(shè)并提出實(shí)驗(yàn)方案，獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)，運(yùn)用多種方式收集實(shí)驗(yàn)證據(jù)，交流自己的探究結(jié)果。2．科學(xué)態(tài)度與社會(huì)責(zé)任：具有安全意識(shí)，養(yǎng)成嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的科學(xué)態(tài)度?？键c(diǎn)一物質(zhì)分離、提純的物理方法1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別(1)物質(zhì)的分離將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。(2)物質(zhì)的提純將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。2．物質(zhì)分離、提純常用的物理方法(1)圖①裝置操作名稱：過濾適用范圍：難溶固體與液體(2)圖②裝置操作名稱：蒸發(fā)、結(jié)晶蒸發(fā)：通過加熱使液體揮發(fā)來減少溶液中的溶劑，使溶質(zhì)從溶液中析出。結(jié)晶(重結(jié)晶)：溶質(zhì)從溶液中以晶體狀態(tài)析出的過程。(3)圖③裝置操作名稱：萃取和分液(4)圖④裝置操作名稱：蒸餾適用范圍：分離沸點(diǎn)相差較大的兩種或兩種以上液體混合物(5)圖⑤裝置操作名稱：升華適用范圍：某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下分離的方法。[微思考]在常用分離提純的方法和混合物之間連線。eq\x(A.過濾) eq\x(a.從海水中獲取粗食鹽)eq\x(B.蒸發(fā)) eq\x(b.從海水中提取溴)eq\x(C.萃取) eq\x(c.除去氯化鈉溶液中含有的泥沙)eq\x(D.蒸餾) eq\x(d.分離固體氯化鈉和單質(zhì)碘)eq\x(E.升華) eq\x(e.用自來水制取蒸餾水)eq\x(F.分液) eq\x(f.油脂發(fā)生皂化反應(yīng)后產(chǎn)物的分離)eq\x(G.重結(jié)晶) eq\x(g.四氯化碳和水的分離)eq\x(H.鹽析) eq\x(h.除去硝酸鉀中混有的氯化鈉)提示：A—cB—aC—bD—eE—dF—gG—hH—f(1)依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離方法①制取無水乙醇可向乙醇中加入CaO之后過濾。()②用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇。()③提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法。()④NaCl的熔點(diǎn)高，除去碘中的NaCl應(yīng)采用加熱升華的方法。()⑤根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離。()⑥將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2。()(2)物質(zhì)分離儀器的使用及注意事項(xiàng)①分液時(shí)，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。()②蒸餾操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處。()③蒸餾中，冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入，上口流出。()④蒸發(fā)操作時(shí)，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱。()⑤用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物。()⑥分液時(shí)要先打開分液漏斗上口的塞子，再將下層液體緩緩放入下面的燒杯中。()答案：(1)①×②×③×④√⑤×⑥×(2)①√②√③√④×⑤×⑥√題點(diǎn)一分離方法及裝置的選擇1．下列實(shí)驗(yàn)中，所選裝置及實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)合理的是()A．用圖①所示裝置可以除去四氯化碳中混有的碘單質(zhì)B．用圖②所示裝置可以分離乙酸乙酯和飽和碳酸鈉的混合溶液C．用圖③所示裝置可以分離乙醇和乙酸的混合溶液D．用圖④所示裝置可除去CO2中混有的少量HCl解析：BA．圖①為過濾操作，碘單質(zhì)可溶于四氯化碳，無法過濾分離，故A錯(cuò)誤；B.圖②為分液操作，乙酸乙酯不溶于飽和碳酸氫鈉溶液，所以會(huì)分層，分液可將二者分離，故B正確；C.圖③為分餾，分餾過程需要溫度計(jì)測定餾分溫度，圖示裝置缺少溫度計(jì)，故C錯(cuò)誤；D.CO2也會(huì)和碳酸鈉溶液反應(yīng)，故D錯(cuò)誤。2．按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋動(dòng)物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。下列說法錯(cuò)誤的是()A．步驟(1)需要過濾裝置B．步驟(2)需要用到分液漏斗C．步驟(3)需要用到坩堝D．步驟(4)需要蒸餾裝置解析：C濾液與不溶物是用過濾的方法分離的，A項(xiàng)正確；分離水層與有機(jī)層，需要用分液漏斗，B項(xiàng)正確；溶液蒸發(fā)結(jié)晶應(yīng)用蒸發(fā)皿，C項(xiàng)錯(cuò)誤；用蒸餾的方法從有機(jī)層溶液中蒸出甲苯，D項(xiàng)正確。題點(diǎn)二沉淀的洗滌3．從鋁土礦中提取氧化鋁的流程如下圖所示：eq\x(鋁土礦)eq\a\vs4\al(\f(NaOH溶液,過濾))eq\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(\x(濾渣a),\x(溶液a)\a\vs4\al(\f(過量試劑A,過濾))\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(\x(濾渣b),\x(溶液b)\a\vs4\al(\f(過量試劑B,過濾))\b\lc\{(\a\vs4\al\co1(\x(濾渣c(diǎn))\a\vs4\al(\o(→,\s\up7(過濾),\s\do5(煅燒)))\x(氧化鋁),\x(溶液c)))))))洗滌濾渣c(diǎn)的實(shí)驗(yàn)操作方法是_________________________________________。答案：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸餾水，使蒸餾水完全浸沒濾渣，待蒸餾水自然流盡后，重復(fù)操作2～3次[練后歸納]有關(guān)沉淀洗滌的答題模板(1)沉淀洗滌的答題模板注洗滌液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液)↓標(biāo)準(zhǔn)(使洗滌液完全浸沒沉淀或晶體)↓重復(fù)(待洗滌液流盡后，重復(fù)操作2～3次)(2)沉淀是否洗凈的答題模板取樣(取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中)↓加試劑[加入××試劑(必要時(shí)加熱，如檢驗(yàn)NHeq\o\al(＋,4))]↓現(xiàn)象(不產(chǎn)生××沉淀、溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)↓結(jié)論(說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈)題點(diǎn)三結(jié)合溶解度曲線考查物質(zhì)分離提純法4．根據(jù)下列各組溶解度曲線圖，判斷分離提純方法。(1)根據(jù)圖①中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲線(g/100gH2O)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固體的操作為將溶液升溫結(jié)晶、________、用乙醇洗滌后干燥。用乙醇洗滌而不用水洗的原因是________。(2)根據(jù)圖②所示相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線。在實(shí)驗(yàn)室中提純過硫酸鉀粗產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)具體操作依次為將過硫酸鉀粗產(chǎn)品溶于適量水中，________，干燥。(3)根據(jù)圖①中紅礬鈉(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲線。從Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取紅礬鈉的操作為先將混合溶液蒸發(fā)濃縮，趁熱過濾。趁熱過濾的目的是_____________________________________________；然后將濾液________，從而析出紅礬鈉。答案：(1)趁熱過濾防止形成Na2SO4·10H2O(2)在不超過80℃的條件下加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用冷水洗滌(3)有利于Na2SO4結(jié)晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O結(jié)晶析出冷卻結(jié)晶考點(diǎn)二物質(zhì)分離、提純的化學(xué)方法1．分離、提純物質(zhì)遵循的“四原則”“三必須”2．物質(zhì)分離、提純常用的化學(xué)方法方法原理舉例沉淀法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀如Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成弱堿的陽離子，如Mg2＋、Cu2＋等氣化法將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體如COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)等雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)雜質(zhì)中含不同價(jià)態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)，如FeCl2和FeCl3、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸性氧化物或堿)，如Na2CO3和NaHCO3氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2熱分解法用加熱法除去固體混合物中易分解的物質(zhì)如除去NaCl中的NH4Cl等酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進(jìn)行分離如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3電解法利用電解原理除去雜質(zhì)含雜質(zhì)的金屬作陽極、純金屬(M)作陰極，含M的鹽溶液作電解質(zhì)溶液。如精煉銅等。洗氣法將氣體混合物通過洗氣裝置而除去雜質(zhì)氣體如將混合氣體通過盛飽和食鹽水的洗氣瓶除去Cl2中的少量HCl水解法利用水解反應(yīng)原理除去雜質(zhì)如可用CuO、Cu(OH)2等調(diào)節(jié)pH除去CuCl2溶液中的FeCl3[微思考1](1)除去Cl2中的HCl氣體為什么要用飽和食鹽水？(2)除去下列括號(hào)中的雜質(zhì)，選擇所用溶液填空：①CO2(HCl)________；②CO2(SO2)________；③SO2(HCl)________；④H2S(HCl)________。提示：(1)Cl2溶于水，存在如下反應(yīng)：Cl2＋H2OH＋＋Cl－＋HClO，在飽和食鹽水中，c(Cl－)較大，使上述平衡向左移動(dòng)，降低了Cl2在水中的溶解度。(2)①飽和NaHCO3溶液②飽和NaHCO3溶液③飽和NaHSO3溶液④飽和NaHS溶液[微思考2]除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格：序號(hào)原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法①N2O2固體吸收氣體②COCO2________或________________或固體吸收氣體③CO2CO用固體轉(zhuǎn)化氣體④CO2HCl⑤Cl2HCl⑥碳粉CuO⑦Fe2O3Al2O3⑧NaHCO3溶液Na2CO3加酸轉(zhuǎn)化⑨FeCl3溶液FeCl2加氧化劑轉(zhuǎn)化⑩FeCl2溶液FeCl3加還原劑轉(zhuǎn)化?MgCl2溶液FeCl3?NaCl晶體NH4Cl?乙酸乙酯乙酸提示：①灼熱的銅網(wǎng)②NaOH溶液堿石灰洗氣③灼熱的CuO④飽和NaHCO3溶液洗氣⑤飽和食鹽水洗氣⑥稀酸(如稀鹽酸)過濾⑦過量NaOH溶液過濾⑧CO2⑨Cl2⑩Fe?MgO沉淀轉(zhuǎn)化?加熱分解?飽和Na2CO3溶液分液題點(diǎn)一裝置圖判斷型1．實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)上侯德榜制堿原理制備純堿，下列操作未涉及的是()解析：BA．實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)上侯德榜制堿原理制備純堿過程中需要加熱固體碳酸氫鈉分解以制得碳酸鈉，裝置A是固體加熱灼燒的裝置，涉及此操作，故A不選；B.裝置B是蒸發(fā)溶液得到晶體的過程，侯德榜制堿原理中不需要蒸發(fā)溶液操作，故B選；C.該裝置為過濾操作，溶液中析出碳酸氫鈉晶體需要過濾得到碳酸氫鈉晶體，涉及此操作，故C不選；D.工業(yè)上利用侯德榜制堿原理制備純堿，需要向氨化的飽和食鹽水中通入足量二氧化碳?xì)怏w析出碳酸氫鈉，涉及此操作，故D不選。題點(diǎn)二表格方案評(píng)價(jià)型2．為提純下列物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)的物質(zhì)是雜質(zhì))，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是()被提純的物質(zhì)除雜試劑分離方法A甲烷(乙烯)酸性高錳酸鉀溶液洗氣B苯(苯酚)氫氧化鈉溶液分液C乙酸乙酯(乙酸)氫氧化鈉溶液分液D乙醇(水)氯化鈣蒸餾解析：BA．甲烷與酸性高錳酸鉀溶液不反應(yīng)，乙烯與酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w，引入新的雜質(zhì)，故A錯(cuò)誤；B.苯(苯酚)，加入氫氧化鈉溶液，苯與氫氧化鈉溶液不反應(yīng)，苯酚具有弱酸性，與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成苯酚鈉，苯與水分層，用分液方法分離，故B正確；C.乙酸乙酯(乙酸)，用飽和碳酸鈉溶液與乙酸反應(yīng)，降低乙酸乙酯溶解度，再用分液方法分離，而不是蒸餾，故C錯(cuò)誤；D.乙醇(水)，加入生石灰(氧化鈣)，生石灰與水反應(yīng)生成氫氧化鈣，可增大混合物的熔沸點(diǎn)差異，再蒸餾得到乙醇，不能使用氯化鈣，故D錯(cuò)誤。題點(diǎn)三工藝流程分析型3．研究物質(zhì)的性質(zhì)時(shí)，首先要分離提純物質(zhì)，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分離提純是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要內(nèi)容。現(xiàn)需要純凈的氯化鈉溶液，但實(shí)驗(yàn)室中只有混有硫酸鈉、碳酸氫銨的氯化鈉固體。某同學(xué)設(shè)計(jì)了一個(gè)除去雜質(zhì)獲得純凈氯化鈉溶液的實(shí)驗(yàn)方案：(1)操作①中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________。(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸鋇溶液________(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，請(qǐng)說明理由：________________。(3)操作③的目的是________________。(4)操作④的目的是________________。解析：NH4HCO3可通過加熱分解而除去；Na2SO4中的SOeq\o\al(2－,4)可通過加入BaCl2溶液除去。答案：(1)NH4HCO3eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())NH3↑＋CO2↑＋H2O(2)不能選用Ba(NO3)2溶液會(huì)引入新的雜質(zhì)離子NOeq\o\al(－,3)(3)除去過量的Ba2＋(4)除去溶解在溶液中的CO2氣體和HCl1．過濾裝置的創(chuàng)新——抽濾由于水流的作用，使圖1裝置a、b中氣體的壓強(qiáng)減小，故使過濾速率加快。2．蒸餾、冷凝裝置的創(chuàng)新應(yīng)用圖2、圖3、圖4，由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，若以此容器作反應(yīng)容器，可使反應(yīng)物循環(huán)利用，提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。3．洗氣裝置的創(chuàng)新——雙耳球吸收法圖5中，由于雙耳球上端球形容器的容積較大，能有效地防止倒吸。故該裝置既能除去氣體中的氣態(tài)雜質(zhì)，又能防止倒吸。1．環(huán)己酮是一種重要的化工原料，實(shí)驗(yàn)室常用下列原理和裝置制備(部分夾持儀器未畫出)：環(huán)己醇、環(huán)己酮和水的部分物理性質(zhì)見下表(括號(hào)中的數(shù)據(jù)表示該有機(jī)化合物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點(diǎn))：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量沸點(diǎn)(℃)密度(g·cm－3，20℃)溶解性環(huán)己醇100161.1(97.8)0.9624微溶于水環(huán)己酮98155.6(95)0.9478微溶于水水18100.00.9982(1)已知合成環(huán)己酮的反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)劇烈將導(dǎo)致體系溫度迅速上升，副反應(yīng)增多。實(shí)驗(yàn)時(shí)，先在合成裝置中加入5.2mL(5g)環(huán)己醇和幾粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式為________(填字母)。A．一次性加入B．緩慢加入C．無所謂，怎樣加入都可以(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的體積為35mL，則應(yīng)選取________(填“100mL”或“250mL”)的三頸燒瓶。(3)反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸餾，收集95～97℃的餾分(設(shè)為A)，其主要成分是________的混合物；在餾分A中加入氯化鈉固體至飽和，靜置、分液，得有機(jī)層(設(shè)為B)。加入氯化鈉固體的作用是________；在有機(jī)層B中加入無水硫酸鎂固體，充分作用后過濾，加入無水硫酸鎂的作用是________，然后進(jìn)行蒸餾。(4)合成裝置中冷凝水應(yīng)從________(填“a”或“b”)口進(jìn)入；精制裝置中的兩處錯(cuò)誤是________________________________________________________________________。(5)若最終得到環(huán)己酮的質(zhì)量為3.43g，則環(huán)己酮的產(chǎn)率是________。解析：(1)酸性Na2Cr2O7溶液應(yīng)緩慢加入，防止劇烈反應(yīng)，導(dǎo)致溫度過高。(2)反應(yīng)液的總體積是40.2mL，液體體積一般不能超過容器容積的1/2，所以應(yīng)選擇100mL三頸燒瓶。(3)95℃時(shí)得到環(huán)己酮和水的恒沸溶液，所以95～97℃的餾分是環(huán)己酮和水的混合物；環(huán)己酮的密度與水接近，不容易分層。加入NaCl可增加水的密度，有利于分層；加入無水硫酸鎂是為了除去殘留在環(huán)己酮中少量的水。(4)冷卻劑應(yīng)從a口進(jìn)入。(5)5g環(huán)己醇理論上得到4.9g環(huán)己酮，所以產(chǎn)率為eq\f(3.43g,4.9g)×100%＝70%。答案：(1)B(2)100mL(3)環(huán)己酮和水增加水層的密度，有利于液體分層除去殘留在環(huán)己酮中的水(4)a溫度計(jì)的水銀球插入到溶液中；冷凝水進(jìn)、出口方向顛倒(5)70%2．苯甲醛在濃氫氧化鉀溶液中發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)，可用于制備苯甲酸和苯甲醇，反應(yīng)方程式如下：在50mL三口燒瓶中加入4.5gKOH和4.5mL蒸餾水，將裝置置于冷水浴中，打開磁力攪拌器，分批加入5mL新蒸苯甲醛(密度1.04g/mL)，使反應(yīng)物充分混合(如圖1)，最后成為白色糊狀物，放置24h以上。向反應(yīng)混合物中逐漸加入足量的蒸餾水并振蕩，使其完全溶解后倒入________中(填儀器名稱)，用10mL乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液，并依次用3mL飽和亞硫酸氫鈉、5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碳酸鈉溶液及5mL蒸餾水洗滌，分出的乙醚層用無水碳酸鈉干燥。干燥后的乙醚層在水浴中蒸去乙醚，然后適當(dāng)?shù)卣{(diào)整和改造如圖2裝置，繼續(xù)加熱蒸餾，收集198～204℃的苯甲醇餾分，產(chǎn)量為2.16g。乙醚萃取后的水溶液，用濃鹽酸酸化充分冷卻，使苯甲酸完全析出，抽濾，粗產(chǎn)品用蒸餾水重結(jié)晶得苯甲酸，產(chǎn)量為2g。(1)橫線上所填的儀器名稱為________。(2)乙醚萃取液共洗滌了三次，其中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碳酸鈉溶液欲除去的雜質(zhì)為(寫化學(xué)式)___________________________________________________________。(3)使用水浴蒸去乙醚的優(yōu)點(diǎn)是_________________________________。(4)蒸去乙醚后適當(dāng)?shù)卣{(diào)整和改造裝置，應(yīng)該將如圖2中的冷凝裝置換為________(填字母)，原因是________________________________________________________。(5)苯甲酸重結(jié)晶時(shí)，常用冷水洗滌固體，其目的是___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)該實(shí)驗(yàn)中Cannizzaro反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為___________________________________(用百分?jǐn)?shù)表示，保留3位有效數(shù)字)。通常，該實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率會(huì)比苯甲醇低，但若是某次實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)時(shí)未塞緊瓶塞，導(dǎo)致苯甲酸的產(chǎn)率明顯偏高，可能的原因?yàn)開_______________________________________________________________________________。解析：在三口燒瓶中加入KOH和蒸餾水，將裝置置于冷水浴中，磁力攪拌，再加入新蒸苯甲醛，反應(yīng)后產(chǎn)物為苯甲醇和苯甲酸鉀，加入蒸餾水后在分液漏斗中用乙醚將苯甲醇和苯甲酸鉀分開，乙醚層用飽和亞硫酸氫鈉溶液洗去KOH，用碳酸鈉溶液洗去亞硫酸氫鈉，用蒸餾水洗去碳酸鈉，用無水碳酸鈉干燥，干燥后的乙醚層為了方便控制溫度，水浴加熱除去乙醚。然后改用空氣冷凝管加熱蒸餾，收集198～204℃的苯甲醇餾分，這里不用普通冷凝管的原因是加熱溫度過高，餾分的溫度達(dá)到了200℃，避免普通冷凝管因通水而導(dǎo)致玻璃管溫差過大而炸裂。由于苯甲酸在冷水中的溶解度更小，為減少苯甲酸因溶解而導(dǎo)致的損失，要用冷水洗滌。根據(jù)題目所給數(shù)據(jù)可知，5mL的苯甲醛的質(zhì)量為5mL×1.04g/mL＝5.2g，其物質(zhì)的量為eq\f(5.2g,106g/mol)＝0.049mol，由方程式可知，可生成的苯甲醇的物質(zhì)的量為0.049mol×eq\f(1,2)＝0.0245mol。實(shí)驗(yàn)過程中實(shí)際所得苯甲醇產(chǎn)量為2.16g，其物質(zhì)的量為eq\f(2.16g,108g/mol)＝0.02mol，故反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為eq\f(0.02mol,0.0245mol)×100%＝81.6%。乙醚萃取后的水溶液用濃鹽酸酸化，冷卻后使苯甲酸析出，抽濾，粗產(chǎn)品加蒸餾水重結(jié)晶，得產(chǎn)品苯甲酸。反應(yīng)時(shí)如果未塞緊瓶塞，苯甲醛會(huì)被空氣中的氧氣直接氧化為苯甲酸，導(dǎo)致苯甲酸的產(chǎn)率偏高。答案：(1)分液漏斗(2)NaHSO3(3)受熱均勻且便于控制溫度(4)c此時(shí)蒸氣溫度較高(198～204℃)，使用空氣冷凝管可避免冷凝管因通水冷卻導(dǎo)致玻璃管溫差過大而炸裂(5)減少苯甲酸的溶解帶來的損失(6)81.6%原料苯甲醛被空氣中的氧氣部分氧化變成了苯甲酸1．(2021·湖南卷，13)(雙選)1丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4eq\o(→,\s\up7(△))CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O下列說法正確的是()A．裝置Ⅰ中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B．裝置Ⅱ中a為進(jìn)水口，b為出水口C．用裝置Ⅲ萃取分液時(shí)，將分層的液體依次從下口放出D．經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品解析：AD球形冷凝管的作用是冷凝回流易揮發(fā)的物質(zhì)，使反應(yīng)物充分反應(yīng)，提高產(chǎn)率，A正確；冷凝時(shí)，冷凝管的進(jìn)水方向?yàn)橄驴谶M(jìn)、上口出，即裝置Ⅱ的進(jìn)水口應(yīng)為b，出水口為a，B錯(cuò)誤；萃取分液時(shí)，上層液體應(yīng)從上口倒出，下層液體應(yīng)從下口放出，C錯(cuò)誤；裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品經(jīng)干燥后，還含有1丁醇等雜質(zhì)，可再次蒸餾得到更純的產(chǎn)品，D正確。2．(2021·山東卷，8)工業(yè)上以SO2和純堿為原料制備無水NaHSO3的主要流程如圖，下列說法錯(cuò)誤的是()A．吸收過程中有氣體生成B．結(jié)晶后母液中含有NaHCO3C．氣流干燥濕料時(shí)溫度不宜過高D．中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3解析：B根據(jù)題意分析可知，吸收過程中有二氧化碳生成，A項(xiàng)正確；B.結(jié)晶后母液中含飽和NaHSO3和過量的二氧化硫形成的亞硫酸，沒有NaHCO3，假設(shè)產(chǎn)物中存在NaHCO3，則其會(huì)與生成的NaHSO3發(fā)生反應(yīng)，且NaHCO3溶解度較低，若其殘留于母液中，會(huì)使晶體不純，假設(shè)不成立，B項(xiàng)錯(cuò)誤；NaHSO3高溫時(shí)易分解變質(zhì)，所以氣流干燥過程中溫度不宜過高，C項(xiàng)正確；結(jié)合上述分析可知，中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3，D項(xiàng)正確。3．(2020·山東卷，8)實(shí)驗(yàn)室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點(diǎn)34.6℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯(cuò)誤的是()A．萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下B．分液時(shí)，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出C．分液后水相為無色，說明已達(dá)到分離目的D．蒸餾時(shí)選用直形冷凝管解析：A萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，A項(xiàng)錯(cuò)誤；分液時(shí)先將下層液體從下口放出，B項(xiàng)正確；水相為無色說明黃色配離子基本被萃取出來，C項(xiàng)正確；直形冷凝管有利于液體流出，D項(xiàng)正確。4．(2020·全國卷Ⅰ，9)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是()氣體(雜質(zhì))方法A．SO2(H2S)通過酸性高錳酸鉀溶液B.Cl2(HCl)通過飽和的食鹽水C.N2(O2)通過灼熱的銅絲網(wǎng)D.NO(NO2)通過氫氧化鈉溶液解析：AA．SO2和H2S都具有較強(qiáng)的還原性，都可以被酸性高錳酸鉀溶液氧化；因此在用酸性高錳酸鉀溶液除雜質(zhì)H2S時(shí)，SO2也會(huì)被吸收，故A項(xiàng)不能實(shí)現(xiàn)除雜目的；B.氯氣中混有少量的氯化氫氣體，可以用飽和食鹽水除去；飽和食鹽水在吸收氯化氫氣體的同時(shí)，也會(huì)抑制氯氣在水中的溶解，故B項(xiàng)能實(shí)現(xiàn)除雜目的；C.氮?dú)庵谢煊猩倭垦鯕猓谕ㄟ^灼熱的銅絲網(wǎng)時(shí)，氧氣可以與之發(fā)生反應(yīng)：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△))2CuO，而銅與氮?dú)鉄o法反應(yīng)，因此可以采取這種方式除去雜質(zhì)氧氣，故C項(xiàng)能實(shí)現(xiàn)除雜目的；D.NO2可以與NaOH發(fā)生反應(yīng)：2NO2＋2NaOH=NaNO3＋NaNO2＋H2O，NO與NaOH溶液不能發(fā)生反應(yīng)；盡管NO可以與NO2一同跟NaOH發(fā)生反應(yīng)：NO＋NO2＋2NaOH=2NaNO2＋H2O，但由于雜質(zhì)的含量一般較少，所以也不會(huì)對(duì)NO的量產(chǎn)生較大的影響，故D項(xiàng)能實(shí)現(xiàn)除雜的目的。5．(經(jīng)典高考題)以下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)A除去NaHCO3固體中的Na2CO3將固體加熱至恒重B制備無水AlCl3蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應(yīng)后的溶液C重結(jié)晶提純苯甲酸將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶D鑒別NaBr和KI溶液分別加新制氯水后，用CCl4萃取解析：DA項(xiàng)，加熱碳酸氫鈉分解生成了碳酸鈉，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；B項(xiàng)，直接蒸發(fā)AlCl3溶液，鋁離子發(fā)生水解，最終得到的是Al(OH)3；C項(xiàng)，重結(jié)晶法提