DB13-T 5926-2024 土壤和沉積物錫、鋇的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

13I本文件起草單位：河北省地質(zhì)環(huán)境監(jiān)測院、河北浦安檢測技術(shù)有限公司、河北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心、河北實(shí)樸檢測技術(shù)服務(wù)有限公司、唐山眾聯(lián)環(huán)境檢測有限公司、河北中科環(huán)建檢測技術(shù)有限公司、滄州燕趙環(huán)境監(jiān)測技術(shù)服務(wù)有限公司、河北盈通檢嬌、楊露、郭金龍、劉亞平、劉璐、穆桃李、1土壤和沉積物錫、鋇的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法警告：使用本文件的人員具備實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)十分重要。本文件并未指出所有可能安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)牡陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。鋇的檢出限為1.5mg/kg，測定下限為6.0mg/kg。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第HJ25.2建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控和修復(fù)監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則NY/T395農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范多原子離子干擾是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀最主要的干擾來源，通常由載氣或樣品中的某些組同量異位素干擾是由于不同元素的同位素具有相同質(zhì)荷比而不能被質(zhì)譜儀分辨出來的干擾，可以使用其他質(zhì)量數(shù)消除或使用干擾校正方程進(jìn)行校正，或在分析前對樣品進(jìn)行化學(xué)分離等方法進(jìn)行2非質(zhì)譜型干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應(yīng)干擾、物理非質(zhì)譜型干擾程度與樣品基體性質(zhì)有關(guān)，可通過內(nèi)標(biāo)法、儀器條件優(yōu)化或標(biāo)準(zhǔn)加入法、基體匹6.9多元素標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=1注2：所有元素的標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制后均應(yīng)在密封的聚乙7.2溫控多孔位電熱板：控制精度±2℃,最高溫度可設(shè)定至250℃。土壤樣品按照HJ/T166、HJ25.2或NY/T395等相關(guān)規(guī)定進(jìn)行采集和保存；沉積物樣品按照GB17378.3或HJ494的相關(guān)要求進(jìn)行采集和保存。樣品38.2樣品的制備），），8.3干物質(zhì)、水分的測定8.4試樣的制備），），冷卻后用少量硝酸溶液（6.6）沖洗內(nèi)壁，不加樣品，按照與試樣制備（8.4）相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備，保證加酸量一致。雙電荷進(jìn)行調(diào)諧，在儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷滿足要求的條件下，質(zhì)譜儀給出的調(diào)諧液中所含元素信號強(qiáng)度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤5%。在涵蓋待測元素的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行質(zhì)量校正和分辨率校不同型號儀器的最佳工作條件不同，標(biāo)準(zhǔn)模式、反應(yīng)模式或碰撞模式按照儀器使用說明書進(jìn)行操作，常見多原子離子干擾參見附錄A中表A.1，元素分析模式參見附錄A中表A.2，推薦使用質(zhì)量數(shù)和內(nèi)標(biāo)物參見附錄A中表A.3，儀器參考條件參見附錄9.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立分別移取一定體積的多元素標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.9）于容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）稀釋定容至刻標(biāo)準(zhǔn)曲線的溶液濃度范圍可根據(jù)測定的實(shí)際需要進(jìn)12345671249.4試樣的測定素濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，須經(jīng)稀釋后重新測定，稀釋液使用硝酸溶液（6.6），稀釋倍數(shù)為f。10.1結(jié)果計(jì)算），…………………ωwdm——樣品干物質(zhì)含量，%?！选嚇又性氐馁|(zhì)量濃度，μg/L；f——試樣稀釋倍數(shù)；10.2結(jié)果標(biāo)識準(zhǔn)偏差范圍為1.2%～5.57%，1.2%～6.3%，1.1%～2.2%；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差重復(fù)性限范圍為0.3mg/kg～0.5mg/kg，再現(xiàn)性限范圍為0.5mg/kg～0.7mg/kg。金屬鋇實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.4%～2.2%，0.6%～1.9%，0.84%～1.8%；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.8%~2.0%，重復(fù)性限范圍為17.1mg/kg～20.2mg/kg，再現(xiàn)性限范圍為19.6mg/kg～31.3511.2正確度范圍為-8.8%～4.8%，-3.8%～6.9%，-2.1%～5.7%，金屬鋇檢測的相對誤差范圍為-1.6%～0.2%，-六家實(shí)驗(yàn)室分別對土壤實(shí)際樣品進(jìn)行了加標(biāo)分析測定，金屬錫的加標(biāo)回收率范圍為85.2%~品/批）樣品，應(yīng)分析一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)，其測定結(jié)果與實(shí)際濃度值的相物質(zhì)給出的不確定度范圍內(nèi)，加標(biāo)回收率應(yīng)在80%～120%14.2為保證儀器穩(wěn)定性和實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性，參照儀器說明