《鐵基粉末冶金制品銅含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》

1JB/T14979—2024鐵基粉末冶金制品銅含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本文件描述了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鐵基粉末冶金制品中銅含量的方法。本文件適用于鐵基粉末冶金制品中銅含量（0.05%～30%）的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T8643含潤(rùn)滑劑金屬粉末中潤(rùn)滑劑含量的測(cè)定索格利特（Soxhlet）萃取法GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法GB/T20125低合金鋼多元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理待測(cè)原料用鹽酸和硝酸的混合酸溶解，并稀釋至一定體積。將霧化溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測(cè)定元素的分析線的發(fā)射光強(qiáng)度，根據(jù)用標(biāo)準(zhǔn)溶液制作的校準(zhǔn)曲線計(jì)算出銅元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑與材料5.1除非另有說(shuō)明，在分析過(guò)程中僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭?.2高純鐵，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.98%。5.3純銅，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%。5.4鹽酸，ρ約1.19g/mL。5.5硝酸，ρ約1.42g/mL。5.6高氯酸，ρ約1.67g/mL。5.7氫氟酸，ρ約1.15g/mL。5.8二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。2JB/T14979—20245.9銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,稱(chēng)取0.2000g純銅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%）于200mL燒杯中，加20mL硝酸（1+3）溶解，完全溶解后，加熱煮沸，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含銅2000μg。6儀器與設(shè)備6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES按規(guī)定優(yōu)化，符合性能指標(biāo)即滿(mǎn)足使用要求。光譜儀可為同時(shí)型，也可為順序型。光譜儀的技術(shù)要求如下：——分析線：本文件不指定特殊的分析線，推薦使用的分析線波長(zhǎng)為324.754/nm?！庾V儀的實(shí)際分辨率：計(jì)算每條應(yīng)當(dāng)使用的波長(zhǎng)的帶寬，帶寬應(yīng)小于0.03nm。——曲線的線性：校準(zhǔn)曲線的線性通過(guò)相關(guān)系數(shù)進(jìn)行檢查。6.2移液管，1mL、2mL、5mL、10mL，A級(jí)。6.3容量瓶，100mL、250mL，A級(jí)。6.4燒杯，200mL，玻璃。6.5電熱板，溫度可調(diào)。6.6分析天平，稱(chēng)量精度0.0001g。7試樣按GB/T20066取制樣。對(duì)于含油或潤(rùn)滑劑的樣品，應(yīng)按GB/T8643進(jìn)行脫除處理方可進(jìn)入下一步驟。8試驗(yàn)步驟8.1稱(chēng)量試樣對(duì)于碎屑試樣稱(chēng)取0.2000g（該質(zhì)量記為m）；對(duì)于粉料試樣稱(chēng)取0.5000g（該質(zhì)量記為m）。精確至0.0001g。8.2制備校準(zhǔn)曲線溶液按表1稱(chēng)取高純鐵6份分別于200mL燒杯中，加20mL硝酸（5.41+3蓋上表面皿，在電熱板上緩緩加熱至溶液中小泡消失，完全呈大泡。如有不溶物，再加5mL鹽酸（5.3）（1+1），繼續(xù)加熱至完全消解。如有不溶碳化物，可加5mL高氯酸（5.5加熱至冒高氯酸煙。如有不溶硅酸鹽，可加2mL氫氟酸（5.6）。冷卻至室溫，將溶液定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。8.3測(cè)定校準(zhǔn)曲線按實(shí)驗(yàn)要求及儀器規(guī)定，設(shè)置選定相應(yīng)型號(hào)儀器的最佳分析條件，并調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，測(cè)定校準(zhǔn)曲線溶液，校準(zhǔn)曲線的線性的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。8.4制備試樣溶液將碎屑試樣（8.1）置于200mL燒杯中，加20mL硝酸（5.4）（1+3），蓋上表面皿，在電熱板上緩緩加熱至停止冒泡。如有不溶物，再加5mL鹽酸（5.3）（1+1），繼續(xù)加熱至完全消解。如有不溶碳化物，可加5mL高氯酸（5.5），加熱至冒高氯酸煙。如有不溶硅酸鹽，可加2mL氫氟酸（5.6）。冷卻至室溫，將溶液定量轉(zhuǎn)移至100mL（該體積記為V）容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。粉料試樣（8.1）按照上述方法溶解后，溶液稀釋到250mL（該體積記為V），混勻。對(duì)于銅含量小于等于10%的試樣，按照上述方法溶解制備后，可直接上機(jī)試驗(yàn)；對(duì)于銅含量大于10%的試樣，按照上述方法完全溶解，稀釋至銅含量10%以下后，再上機(jī)試驗(yàn)。3JB/T14979—2024表1制作校準(zhǔn)曲線的溶液加入高純鐵量/g加入銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.8）體積/mL相應(yīng)試料中銅元素濃度/%0.2000000.19900.50.50.19800.19602.002.00.19005.005.00.18008.5做空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)應(yīng)使用高純鐵代替試樣。8.6測(cè)定譜線強(qiáng)度按實(shí)驗(yàn)要求及儀器規(guī)定，設(shè)置選定相應(yīng)型號(hào)儀器的最佳分析條件，并調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，測(cè)定空白溶液和試樣溶液中銅元素的光譜強(qiáng)度，從工作曲線上計(jì)算出銅組分的濃度（該濃度記為ρM）。9結(jié)果計(jì)算根據(jù)校準(zhǔn)曲線，將試液的凈強(qiáng)度或凈強(qiáng)度比轉(zhuǎn)化為相應(yīng)被測(cè)元素的濃度，以μg/mL表示，并按GB/T20125進(jìn)行分析，得出lj和ωj值。被測(cè)元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωM計(jì)，數(shù)值以%表示，按下列公式計(jì)算：WM=×100?WM,0?ΣljWj……………（1）式中：PM——試液中分析元素濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLV——被測(cè)試液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLWM.0——純鐵中分析元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示（如果不影響精確度可忽略m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（glj——共存元素j對(duì)分析元素的光譜干擾校正系數(shù)；j——共存元素j的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r），超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.055.01重復(fù)性限（r）/%0.00150.02400.02770.01404JB/T14979—2024質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%9.4125.3330.35重復(fù)性限（r）/%0.25900.23430.69870.471510.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限（R），超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表3數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法或外延法求得。表3再現(xiàn)性限質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.055.010.01350.06330.0