《硫酸銠化學(xué)分析方法 第1部分：銠含量的測(cè)定 硝酸六氨合鈷重量法》

1YS/TXXX.1—202X硫酸銠化學(xué)分析方法第1部分：銠含量的測(cè)定硝酸六氨合鈷重量法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了硫酸銠中銠含量的測(cè)定方法。本文件適用于硫酸銠中銠含量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：4.00%～16.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3原理試料于聚四氟乙烯消化罐加鹽酸-過氧化氫高溫高壓消解，在稀鹽酸介質(zhì)中，用硝酸六氨合鈷使銠呈復(fù)鹽沉淀，重量法測(cè)定硫酸銠中銠的含量。4試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。4.1亞硝酸鈉。4.2鹽酸(ρ=1.19g/mL）。4.3過氧化氫（30%，體積分?jǐn)?shù)）。4.4無水乙醇(ρ=0.79g/mL）。4.5乙醚(ρ=1.19g/mL）。2YS/TXXX.1—202X4.6硝酸六氨合鈷飽和溶液：稱取17g結(jié)晶硝酸六氨合鈷，加300mL水，加熱溶解，用快速濾紙過濾后，加水稀釋至1000mL，結(jié)晶硝酸六氨合鈷制備方法見附錄A。4.7硝酸六氨合鈷洗液：取15mL硝酸六氨合鈷飽和溶液，加水稀釋至500mL。5儀器設(shè)備5.1玻璃真空干燥器。5.2聚四氟乙烯消化罐。5.3G4玻璃砂芯坩堝。6樣品樣品儲(chǔ)存于密閉容器內(nèi)，用時(shí)現(xiàn)稱。7試驗(yàn)步驟7.1試料稱取0.50g樣品（6），精確至0.0001g。7.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。7.3空白試驗(yàn)隨同試料（7.1）做空白試驗(yàn)。7.4測(cè)定7.4.1將試料（7.1）置于聚四氟乙烯消化罐（5.2）中，加入15mL鹽酸（4.2）、5mL過氧化氫（4.3加蓋并鎖緊消化罐，置于烘箱中，于（150±5）℃加熱消解5h，取出，冷卻。7.4.2將（7.4.1）試液轉(zhuǎn)入500mL燒杯中，蒸至濕鹽狀，取下，加水至300mL，蓋上表面皿，加熱至60℃,加5g亞硝酸鈉（4.1），繼續(xù)加熱至溶液沸騰，邊攪拌邊加入30mL硝酸六氨合鈷飽和溶液（4.6），繼續(xù)攪拌至大量沉淀析出。保持微沸15min，將燒杯浸入冷水中冷卻1h。7.4.3預(yù)先洗凈、干燥、恒重的G4玻璃砂芯坩堝（5.3），稱重m1。用G4玻璃砂芯坩堝（5.3）抽濾沉淀，用帶橡皮頭的玻璃棒將沾附在燒杯壁上的沉淀擦下，用硝酸六氨合鈷洗液（4.7）將燒杯中的沉淀完全洗入G4玻璃砂芯坩堝中，以硝酸六氨合鈷洗液（4.7）洗滌沉淀2次，無水乙醇（4.4）洗滌3次，乙醚（4.5）洗滌1次。將G4玻璃砂芯坩堝轉(zhuǎn)入玻璃真空干燥器（5.1）中減壓干燥30min，稱重，再干燥，直至恒重（兩次稱重差值不大于0.0003g），稱重m2。7.4.4試料空白按照7.4.1～7.4.3操作，稱重m0。3YS/TXXX.1—202X8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理銠含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，按公式（1）計(jì)算：w=×100%……………（1）式中：m2——銠復(fù)鹽沉淀和G4玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量，單位為克（gm1——G4玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；m0——試料空白值，單位為克（g）；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；0.19054——銠的復(fù)鹽換算成銠的因數(shù)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。9精密度9.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)參見附錄B。表1重復(fù)性限w/(%)9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)參見附錄B。表2再現(xiàn)性限w/(%)R/(%)10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——本文件編號(hào)；——分析結(jié)果及其表示；4YS/TXXX.1—202X——與基本分析步驟的差異；——觀測(cè)到的異常現(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。5YS/TXXX.1—202X附錄A結(jié)晶硝酸六氨合鈷的制備方法將73g分析純硝酸鈷溶于100mL水中，加入80g分析純硝酸銨，2g分析純活性炭，180mL分析純氨水，向溶液中通空氣3h～4h。加入1300mL分析純硝酸酸化水，加熱至約70℃。過濾除去活性炭，向?yàn)V液中加入200mL分析純硝酸，用玻砂漏斗過濾析出橙色晶狀沉淀。先用水洗滌沉淀2次，再用分析純乙醇洗滌沉淀3次，于100℃干燥后裝入密封試劑瓶中備用。6YS/TXXX.1—202X精密度試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2023年由15家實(shí)驗(yàn)室對(duì)3個(gè)不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每家實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的銠含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定7次。測(cè)定的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)見表B.1。表B.1精密度試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)wRh/%測(cè)定次數(shù)n=71234567113.963.973.983.993.993.983.9829.889.899.869.949.909.919.883213.983.983.973.973.973.983.9829.909.899.899.909.909.899.893313.953.903.933.953.923.923.9129.859.919.909.939.849.849.923413.983.953.963.973.943.953.9529.929.939.889.939.889.899.933513.983.973.993.973.973.993.9729.849.819.819.839.859.869.813614.003.993.943.933.983.993.9929.889.929.969.949.919.919.933713.913.973.913.993.953.923.9829.919.919.899.869.859.889.873813.973.973.953.983.913.993.9229.899.829.869.859.869.849.913913.993.913.993.904.003.993.9429.919.909.909.929.879.919.8737YS/TXXX.1—202X表B.1精密度試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)（續(xù)）實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)wRh/%測(cè)定次數(shù)n=7123456713.953.983.933.983.973.963.9929.979.959.969.939.929.919.95313.923.913.923.933.943.973.9529.919.929.819.829.929.859.91313.943.923.943.913.923.953.9129.869.929.839.829.919.909.80314.003.99