Q-DSC-操作手冊(cè)(中文操作說(shuō)明書)

TA(DuPont)Instruments

DSCQ10/Q100/Q1000操作手冊(cè)

各款熱分析與流變儀的性能及差異如下表，供讀者一覽:

儀器DSCTGATMADMARheometer

別示差掃描熱重量熱機(jī)械動(dòng)態(tài)機(jī)械流變儀

熱卡計(jì)分析儀分析儀分析儀

量測(cè)基比熱重量變更比容剛性，模量黏度

本物理焰變更尺寸變更黏彈變更黏彈變更

量

基本Cp,Tg,ResidureCTEModulusViscosity

應(yīng)用Tm,Tc,SolventorTgTgYieldStress

△H,reactionMoisture%DelaminationMorphologyMorphology

AH,crystal-Thermal-Multilayer-CreepCreep

lizatioStabilityAnalysisRelaxationRelaxation

nCompositionRelaxationViscoclasticViscoelastic

AH,meltingKineticsTTSTTS

OITTestThermal-ProcesThermal-and-S

Kineticss-peed

Optimum-StudyProcess-Optimu

m-

Study

樣品固體固體固體固體到膠狀體膠狀體到液體

型態(tài)液體液體（有固定厚長(zhǎng)）（有固定尺寸）（有固定形體）

（非揮發(fā)性）

樣品量1~5()mg10-1()0mg100~1000mg100-1OOOOmg100~50000mg

操作簡(jiǎn)潔簡(jiǎn)潔一般困難更困難

難度

須要高分子物理高分子物理高分子物理高分子物理高分子物理

學(xué)理黏彈學(xué)黏彈學(xué)

流體力學(xué)

閱歷整局極高極局

合實(shí)力

需求

熱分析及流變儀試驗(yàn)室的基本需求

1.室溫限制在20-35℃之間

2.環(huán)境干凈而無(wú)塵

3.工作場(chǎng)所通風(fēng)良好

4.避開儀器干脆接受陽(yáng)光曝曬

5.儀器需放置在水平，穩(wěn)固且無(wú)振動(dòng)的桌面上

6.儀器用電的電壓需穩(wěn)定，最好加裝穩(wěn)壓器

7.若需運(yùn)用氣體洗滌或冷卻時(shí)，則必需為干凈、無(wú)油、無(wú)水的冷氣體。因此,

確定在此氣體進(jìn)入儀器前之處理方式。通常被考慮到之前處理設(shè)備有；無(wú)

油無(wú)水空氣壓縮機(jī)、氮?dú)猱a(chǎn)生器、冷凍式氣體除濕劑、分子篩干燥器等。

8.若儀器運(yùn)用的氣體要求固定的壓力或流量時(shí)，則可裝設(shè)調(diào)壓閥或流量計(jì)作

精準(zhǔn)的限制。

9.若需用到冷卻水時(shí)，則需講究清潔且無(wú)水生生物。最好運(yùn)用純水，必要時(shí)

加入抗凍劑、消泡劑或殺菌劑。

°SC索弓1(自繪)

課程表0-0

第一部分

Partone儀器原理與應(yīng)用簡(jiǎn)介1-1

PartTwo應(yīng)用介紹

其次部分

DSC與TGA簡(jiǎn)易保養(yǎng)與留意事項(xiàng)2-1

第三部分

DSC標(biāo)準(zhǔn)操作程序

(ThermalAdvantageSoftware)

DSC校正3-1

DSC試驗(yàn)程序3-8

結(jié)果分析3-11

第四部分

詭異的DSC圖譜4-1

DSC標(biāo)準(zhǔn)操作程序

(ThermalAdvantageSoftware)

DSC標(biāo)準(zhǔn)操作程序

(ThermalAdvantageSoftware)

DSC校正

DSC的校正型式有三種：基線校正(BalanceCalibration)、Tzero

Calibration-SapphireRun及爐子常數(shù)與溫度校正(CellConstant&Temperature

Calibration)o

1“DSC基線校正步驟(建議一個(gè)月作一次)

不論你現(xiàn)在所運(yùn)用的儀器模式或是爐孑形式，DSC基線校正試驗(yàn)都會(huì)以類似

的方式執(zhí)行。依照下列步驟會(huì)收集及分析校正資料。步驟如下：

1.確定Purgegas、AirCool氣體管線已開啟與冷卻配件(如：RCS)開機(jī)妥當(dāng)

2.打.開主機(jī)"POWER”_______

QSenes

3.并打開計(jì)算機(jī)，載進(jìn)"ThermalAdvantage”或于計(jì)算機(jī)桌面載進(jìn)ExplcMei

取得與DSC的聯(lián)機(jī)，如下圖。

7P,QSeriesExplorerloM

Alllocations二］|Alltypes311?國(guó)

Q100-0007Dsc3910-2Q50-0017Q100-0039Q-100001

97.947T...94.306℃E...-201.

iff二;二3H

Q800-ppOIQ500-0052Q10-pp02Q500-pp02Q500-0053

?200.039...23.656TSt...22.87(rCSt..28,336TCo...23.8211St...

ForHelp,pressF1時(shí)田?

4.從爐子中移去全部SamplePan,并重新蓋上蓋子（假如是DTA爐子，在爐

子加載空的樣品杯，然后重新裝.上加熱管和爐子）

5.設(shè)定PurgeGas流量,通常為30~50ml/min

6.選取工具列中設(shè)鍵，將儀器進(jìn)入校正精靈模式，依序下列步驟，將帶

領(lǐng)你勝利地完成校正步驟。

7.選取當(dāng)時(shí)儀器的HeatFlowSignals及其您運(yùn)用的CoolingUnit冷卻配件。

如Q10-HeatFlowSignal：T1；QI()0-HeatFlowSignal：T4：Q1000-HeatFlow

Signal：T4P如ShowFigl-1

Fig1-1

8.按［Next］后，選取CellResistance&Capacitance.CellConstantand

TemperatureCalibration如ShowFig1-2

DSCColibcationWizard

Th?wzdfdMpiyou2W9and2@IeKp?irr?erttu?edtoc^btaletotcetrethUrce&

capaatarce由向ecez,heatfbw(cell)comUrt.ardtempeidtixe.Seteafromore6the

Ifyourinslrumenl1$equppedwlh6aUos?rpk!z<UIbedwb2ddurngths81kMs

GCdlReshUnce&Cepaci^nce.CelConsUnl,andTempefatmeCdtxalion

Celrc卻mceorxjcapocExcslfcrMcnconpcnz&aforsubWedHfcicnce3intherma'

(easlanc?ardcepoctencebetweenthelefeterceardp4atfccm$intheDSC

senso<.Thecaitxatictit5bawdcntvx?e>p€rfreftt?tunwiher)empeycelardthe

foetidfin，?hequaly*e?ghtsapphiredisk?onthe由陶andreferenceaatferme.This

coitrahon\zrecommendedany?inwlhcPUIQCgasorcooingacc?4cryusedin

sib^c^jcntexperimenlsarechangd

「CcHCcnjtantg1empefatireC^trolion

Celconstanti?ocaNb<di?onfoctoiu$edtogstfee血bdfferencesmthecdorrreinc

lexemeddDSCcdlTempeia!irec，AHionensuesth&thesdm^etheimocotpte

feddng診correctundectheex^imert^contStbrncboeen.8ahotthesexibiah依aie

pstfonnedonthenwfcngpeakdaWanda，maai?uch型kdumTMeecaibratk)n$

zSMdbeperforrreda”tmeih&theheahng/cocingrafe.purge□?.ofcooing

acces$o<yarecheged

「LoadSavedCeilRwirtance&C5pacitancBCaitx^o^FietoInstrurert

Theoefconalo々夕youtoserrfacavedcellfe^wtar>:eandcapacitance(Tzero)c^b(aibn

resutsf?ctotheinstrinert

Nem[Coicel|He°

Fig1-2

9.按【Next】后，編輯的條件，建議運(yùn)用與試驗(yàn)相同之升溫速率，溫度設(shè)

定需大于平常試驗(yàn)之溫度范圍，編輯完后如Fig1-3

Fig1-3

10.按[Next],ShowFig1-4

CellResistance&Capacitance-Step1Q1000-0046-DSCQ1000@D$cMfgSignalValue

MethodTme0.00min

SegmentTime000min

RemaringRinTrneOnm__________

20JTemperature79.54-C

?0.146W

1.90DeltaT

DeltaTzero?64374W

1.80HeatFlow■0.025mW

SetPointTemp40.00-C

1.70-HeaterPs僧oooow

oJ>FlangeTemperatue?71.13T

THealerTempcrature76.80-C

iSamplePuiQeFlow4001nt/min

m.60-

281,50-[RunningSegmentDeecnpbon

豈.40-1Sarrcinginteival:1,00$ec/pt

82QDatastorageOff

,30一-

3itEqufibr^eat400.00T

4j-*Isothermalfoe5.00min

1.10-

5itEqufibratea-90.CO*C

1.00-6QDatastaageOn

7卜Isoihetrhaifoe5.00min

0901001.101.20301.4016011.808，M?kendofcydel

9PRarrp10.000*C/ninto400.00*C

Time(min)10/Markendofcycle2

Theexrxfmeri.rorStep1dCellResislance?Capacitanceisreadyto11Ijothecmaifoe5.00min

P?essSialExpe?irr>ertJobe?nthefirsttin

12，Makendofcycte3

13QDatastorageOH

14jrEquiibrdieat5000*C

StaitExperiment<Back

Fig1-4

11.自動(dòng)顯示出所編輯的方法如下

#|蹈MingSegmentDescnpbon

1。Samplingintefvdl1.005ec/pt

2QDatastorageOff

3Equiltorateat400.00*C

4卜Isothermalfoe5.00min

5ftEquihbrateX-9000*C

6QDatastordgeOn

7Isothermalfoe5.00min

8/Maikendofcycle1

9PRamp10.000-C/mnto40000X

10/Markendofcycle2

11卜Isothermalfa5.OOmin

12JMarkendofcycle3

13QDatastorageOff

14卜Equihbrate&50.00'C

12.按【StarlExperiment鍵起先進(jìn)行校正

13.跑完后按【Nexl】，如Fig1-5,進(jìn)行下一步TzeroCalibration-SapphireRun

1?2TzeroCalibratio】i?SapphireRun步驟

l.選擇適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（藍(lán)寶石），clear放在樣品平臺(tái)匕red放在參考平臺(tái)

上，并蓋上蓋子，按【Next】。

CellResistance&Capacitance?Step2Q1000-0046-DSCQ100(X^DscMfg

ThesecondcaltorationexpenmentinvoJve$heabng:hecellwthtwoequalv/etgHsafvhke

disk*onthe$ampJeandrefeienceplatformthioughtheenbretwperaturerangeunderthe

sameconditionsasthepreviousexperimentThecepphiredisksareplacedonlhecef

platforms(i.e.zno2amptepamareu$ed)

匠Condxlexperinwt

1.Ptocesapphire1onswpteplatfsmincel.

2Ent?weightofsapphire1:[93900

3.Ptacesapphire2onreferetxeptolformincell.

4.Enterweightofsapphiie2忸800

5.Covetcell

6.SapphreDataFileName:恒瘋而⑥忘嬴G嬴而君麗麗麗畫

7.CommencTzeroCattxationSapphteRun

PabT。&…<Backhext>Cancel

Fig1-5

2.按［StartExperiment］鍵起先進(jìn)行校正，結(jié)束后按［Next］如Figl-6進(jìn)行

下一步爐子常數(shù)與溫度校正

Figl-6

1?3DSC爐子常數(shù)與溫度校正(CellConstart&TemperatureCalibration)

*爐子常數(shù)

爐子常數(shù)是已知的擴(kuò)散熱和以標(biāo)準(zhǔn)材料做量測(cè)試驗(yàn)的擴(kuò)散熱之前的比值。試

驗(yàn)量出的熱是用尖峰面積積分計(jì)算出來(lái)的，并以樣品重量做常態(tài)化計(jì)算。

*溫度校正

這種校正的形式適用來(lái)校正儀器的溫度。在溫度校正試驗(yàn)中收集的數(shù)據(jù)會(huì)由

一個(gè)應(yīng)用數(shù)據(jù)收集的溫度校正表里。

*選擇適當(dāng)?shù)囊阎獰嵝再|(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(例:錮)

步驟如下：

1.秤重后壓片(約5mg)

2.把它放在Cell中的樣品平臺(tái)上

3.打算一個(gè)和裝樣品同一形式的參考盤放在參考平臺(tái)上

4.蓋上蓋子,按【Next】

5.編輯方法，ShowFig1-7

(a)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表定起始熔點(diǎn)溫度下約30，C上達(dá)平衡

(b)建議運(yùn)用與試驗(yàn)相同之升溫速率把爐子加熱，始終加熱到表定熔點(diǎn)溫

度以上約30%：

Fig1-7

6.按[Next]

7.按【StartExperiment】鍵起先進(jìn)行校正

8.待完成校正程序，即可離開校正精靈模式

9.跑完后選擇工具列中【CalibrationAnalysis】鍵，進(jìn)入校正分析功能

10.按【OpenFile】選取校正檔案ShowFig1-8

11.選取基線校正的檔案

12.拖曳紅色坐標(biāo)選取分析范圍

*留意：選取起點(diǎn)范圍時(shí)盡量選在熔點(diǎn)出現(xiàn)前后1(TC,Baseline較平穩(wěn)

處定起點(diǎn)與終點(diǎn)

*若是想重新選取范圍，則再按【Analyze】重新分析即可

13.按【Limits0K】

14.按【AcceptResults】接受分析數(shù)據(jù)

15.按(Print］打印分析圖譜ShowFig1-9

Fig1-9

16.按【OpenFile】選取爐子常數(shù)與溫度校正檔案，如步驟11-14,Show

Figl-10

COMMr-pe??r?w**MA/tol/j.ToolsV>e*

a■si?i>應(yīng)IE匡］口?0OQ2JLEJ

■fKMlC?tob?M*C<1620eWWVStonH&?fW?Comoi.?^J

?50-

-75I

100

1

25

1

50

Ar-

A〃00w

—coy

C4*C<r?4Mr?，6S

th??rm?lA4*vnntn

Fig1-10

2-1DSC的試驗(yàn)程序

1.確定Purgegas、AirCool氣體管線已經(jīng)開啟與冷卻配件（如RCS）開機(jī)妥當(dāng)

2.打開主機(jī)“POWER”鍵

QSenes

3.打開計(jì)算機(jī)，于計(jì)算機(jī)桌面點(diǎn)選Explcner取得與DSC的聯(lián)機(jī)

4.將5?10mg的樣品秤重后依照其型態(tài)的不同，而選擇運(yùn)用液態(tài)或固態(tài)樣品

盤，再用壓片機(jī)壓片。

5.將壓好的樣品置入DSCCELL樣品平臺(tái)上（靠近自己的一方）

6.打算一個(gè)和樣品盤型式相同的參考盤放在DSCCELL參考平臺(tái)上（靠近儀

器的一方）

7.蓋上蓋子

8.設(shè)定purgeGas流量，通常約為30~50ml/min

9.選擇Calibration/Cell/TemperatureTable中確定校正值是否正確，若不正確,

請(qǐng)輸入校正值或重新校正

10.選取工具歹ij中【ExperimenlView】鍵，于Summary中輸入樣品信息Show

Fig2-1（附錄一）

Fig2-1

11.于Procedure中【Edilor】編輯測(cè)試條件方法（其中溫度不能超過(guò)樣品的裂

解溫度)如ShowFig2-2

叵QSenes|Q10000046DSCQ101MX如，cMig)

EConlidE>pe:menidCdb(八oohVEWrdowHep

A■金DOJ耶廚區(qū)同兩年因叩回1史落E

]▲R5|國(guó)|Rs1fo5>24OTC"6Isoltwmlfor2,Q0mln

Procedxe|Hoeet|3<gna?____________V<be

547*-

口同wMethodTure

SequenceSe^rert.Time1.75rmn

.*RslRemanngRunTimeOmri

.SBETc<np<fatuie24999T

HeaFlow?0016nW

HwACapaciyoooonurc

SetPor*Teflip25000T

He&crPower102179W

Terrpwalue-4772T

HegTenp^diue這33t

$amr4ePui(?cAow4001mL/rftn

Method

|RtmrgSarrmCDecnpfM

Name「?1QDatartoiaQeOlf

BISegmentDescnptionAdvwed.|?2|tEouftbraie^250.00X

1QDatartotAQeOil?3bIsothermalf0f200IW

2hEo^trdieat25000T

3pItotheimalfot2.00*

Fig2-2

12.于Notes中輸入批注

13.編輯完后按［Apply］

14.按【StarU起先進(jìn)行試驗(yàn)

15.在試驗(yàn)進(jìn)行中可選取［FullSizePlotViewL［PlotView］等鍵來(lái)觀看試

驗(yàn)的實(shí)時(shí)圖形

16.Mell及Cure之后，再來(lái)即會(huì)起先產(chǎn)生裂解，請(qǐng)馬上停止試驗(yàn)，若是污染

DSCCell時(shí)，請(qǐng)馬上作妥當(dāng)?shù)奶幚恚ㄈ鐬槲粗獦悠?，?qǐng)用TGA確定分解

溫度）

17.只要在聯(lián)機(jī)（ON-Line）狀態(tài)下，DSC所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)會(huì)自動(dòng)一次次轉(zhuǎn)到計(jì)算

機(jī)硬盤中，試驗(yàn)結(jié)束后，完整的檔案便會(huì)存取到硬盤里

18.假如因?yàn)槟撤N緣由聯(lián)機(jī)失敗的話，試驗(yàn)數(shù)據(jù)仍持續(xù)存到主機(jī)內(nèi)的內(nèi)存,

只要不要關(guān)機(jī)或另外再進(jìn)行新的試驗(yàn)，數(shù)據(jù)就不會(huì)流失，只要再選擇

TOOL/DateTransfer之后，便可以強(qiáng)制將內(nèi)存內(nèi)的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)存到硬盤之內(nèi)

19.若不主動(dòng)停止試驗(yàn)的話，則會(huì)依據(jù)原先載入的方法完成整個(gè)試驗(yàn)，假定

中途覺(jué)得不須要再進(jìn)行試驗(yàn)的話，可以按【Stop】鍵停止（數(shù)據(jù)有存盤）

或按【Reject】鍵停止（數(shù)據(jù)不存檔）

20.若是試驗(yàn)中出現(xiàn)Error,則可選View/ErrorLog檢視與解決試驗(yàn)上的問(wèn)題,

或通知立源修理部.工程師，我們樂(lè)意為您服務(wù)。

21.關(guān)機(jī)步驟如下

（1）關(guān)掉“POWER”

（2）關(guān)掉其它外圍配備，如RCS等

22.結(jié)束試驗(yàn)與結(jié)果分析后，可將計(jì)算機(jī)關(guān)閉，關(guān)閉時(shí)將打開的窗口一一關(guān)

掉后，再按“ShoutDown"，這是正常結(jié)束程序

3?1結(jié)果分析

TA儀器的通用分析程序UniversalAnalysisProgram,可分析各種各樣不同

的熱分析數(shù)據(jù)資料。在程序中有許多種選擇性，可依客戶制定圖表，也可限制

數(shù)據(jù)范圍來(lái)作分析。

1.選擇（UniversalAnalysis］軟件，便會(huì)顯示如下之窗口ShowFig3-1

2.按File/Open中選擇欲分析的檔案ShowFig3-2

Fig3-2

3.選好后，便會(huì)出現(xiàn)DataFileInformation窗口ShowFig3-3

Fig3-3

4.在窗口右卜角的［Single］按鈕卜按一下,便會(huì)出現(xiàn)如Fig3-4所示豹窗

口

Fig3-4

|Dtc-fNt*0011HJE3]

￡<H0"I?b-Iff!xl

信巴％巴日迫th181A其翼6HvV工本7力。文口三民

Sample:PET(QuenchedfromtheMelt)DSCFile:C:\TA\Data\DSC\Dsc-pet.001

R^TlY-2

0.401

-0.8V

-1.0-L——T1-0.2

50100150200250300

ExoUpTemperature(*C)UniversalV3.0G

jp-UmvMlAiwJno"gMFCCTKMB|HAftotwtM|?S-d.PE|《￡<：5SN

Fig3-5

5.選擇Analyze底下各種分析功能在選定范圍后分析圖譜

6.選擇Rescale與Graph底下的功能去調(diào)整圖形刻度與設(shè)定

7.分析完畢可以由File/SaveSession存取分析好的圖檔，如ShowFig3-6

HUmvefialAnalysis；000-[459110001]

囚FieEd*RetcateG<achAna^zeToohviewMacftrtWhdowHeip

0&、白白1UIfW珈Peak罷罷能vv4小小義［□整母

PaNMAM

Sample:459T10SuXWlMdX.DSC

GMT㈤罰m.

OnietPohl.

0.0nO-x-d-aionTecnp..

Put如

Stope“

Runringln?ea&...

CuiwVaheAtX..

CuwVab-AlY...

LabelAtKY

Ane^Range

Mgo

SOplcns.

B

m

o

L

I

E

。

工

Fig3-6

部分窗口(PartsoftheWindow)

在UniversalAnalysis的窗口上，可大約一次開啟10個(gè)數(shù)據(jù)義件，外加一個(gè)迭圖之

曲線圖，每一個(gè)窗口的抬頭，都會(huì)顯示出數(shù)據(jù)文件的名稱。如下

“」上1

主要書目(MainMenu)

國(guó)FileEditRescaleGraphAnayzeToolsViewMacrosWindowHelp

百昌，4HU64瓦區(qū)11強(qiáng)罷鬟蹌v崔心瓜飛?4義巴繆比

主要書目是用來(lái)執(zhí)行檔案數(shù)據(jù)上的各種各樣功能。下而表格為主要書目里幾

個(gè)功能選項(xiàng)的說(shuō)明：

Menu書目敘述(Description)

File檔案運(yùn)用檔案項(xiàng)目，可開啟數(shù)據(jù)文件，并執(zhí)行各種

不同的功能；如開啟窗口、關(guān)閉窗口、儲(chǔ)存分