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文檔簡介
T/CSMT-DE-002—2024
銅(鐵)分析儀校準方法
1范圍
適用于銅元素范圍(0~200)μg/L、鐵元素范圍(0~200)μg/L的銅(鐵)分析儀的銅元素
濃度、鐵元素濃度參數(shù)的校準。
其它范圍的類似設備也可參照本規(guī)范進行校準。
2引用文件
下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期
的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件。
GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T6903-2022鍋爐用水和冷卻水分析方法通則
GB/T14427-2017鍋爐用水和冷卻水分析方法鐵的測定中部分內容
DL/T502.14-2006火力發(fā)電廠水汽分析方法第14部分銅的測定
GB/T13689-2007工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中銅的測定
3概述
銅含量分析儀、鐵含量分析儀(以下簡稱“銅(鐵)分析儀”)是利用光電比色原理進行
定量分析的儀器。水中銅、鐵在一定條件下,分別與不同的顯色劑發(fā)生反應而顯色。根據朗
伯-比爾定律:當一束平行單色光通過含有吸光物質的溶液后,光的一部分被吸收,當吸收層
厚度不變時,吸光度與吸光物質的濃度成正比。
朗伯-比爾定律如式(1):
AlgI/I0lgTklc式(1)
式中:
A—物質的吸光度;
I0—入射的單色光強度;
I—透射的單色光強度;
1
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T—物質的透射比;
k—物質的吸光系數(shù);
l—吸收層厚度;
c—吸光物質的濃度。
該類儀器主要由光源、光準直單元、樣品室、信號檢測傳輸系統(tǒng)和顯示與處理系統(tǒng)
等部分組成。其結構示意圖如圖1所示:
光源樣品池
數(shù)據處理與顯示
信號檢測與傳輸
光準直單元
廢液樣品
圖1銅(鐵)分析儀結構示意圖
4技術要求
表1銅(鐵)分析儀技術要求
性能指標
計量性能
銅鐵
示值誤差±2%FS±2%FS
重復性≤1%≤1%
穩(wěn)定性(4h)≤1.5%FS/4h≤1.5%FS/4h
注:以上技術指標不用于合格性判定,僅供參考。
5校準條件
5.1環(huán)境條件
5.1.1環(huán)境溫度:(10~40)℃;
5.1.2相對濕度:不大于85%;
5.1.3大氣壓力:(86~106)kPa;
2
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5.1.4供電電源:電壓(220±22)V;
5.1.5電源頻率:(50±1)Hz;
5.1.6校準場地周圍應無其他強外磁場干擾。
無論在實驗室校準或者現(xiàn)場校準其校準條件應滿足以上要求。
5.2測量標準及其他設備
5.2.1銅單元素溶液標準物質:應使用國家有證標準物質,相對擴展不確定度優(yōu)于1.5%
(k=2);稀釋后標準物質擴展不確定度應不超過1.5%;
5.2.2鐵單元素溶液標準物質:應使用國家有證標準物質,相對擴展不確定度優(yōu)于1.5%
(k=2);稀釋后標準物質擴展不確定度應不超過1.5%;
5.2.3玻璃量器:A級;
5.2.4秒表:MPE:±0.5s/d;±0.10s/h。
5.2.5稀釋用水:蒸餾水或滿足分析實驗室二級用水要求的純水。
6校準項目和校準方法
6.1校準前準備
儀器開機預熱穩(wěn)定,處于工作狀態(tài)后,按照儀器說明書對儀器的零點和滿量程點或滿
量程的80%進行空白和滿量程校正。
6.2示值誤差
根據儀器的測量范圍,分別選取量程的20%、50%、80%,三個點的標準溶液,分別
進行3次測量,3次測量值的平均值作為測量結果。按式(2)計算示值誤差。
cc
cis式(2)
R
式中:
c—示值誤差,%FS;
ci—三次測量平均值,μg/L;
cs—配制的標準溶液濃度值,μg/L;
R—儀器滿量程,μg/L。
6.3重復性
3
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在重復性測量條件下,對滿量程的50%濃度點,重復測量6次,按式(3)計算儀器的
重復性。
n2
1cici
RSDi1100%式(3)
cin1
式中:
RSD—相對標準偏差即重復性,%;
ci—測量平均值,μg/L;
ci—第i次測量值,μg/L;
n—測量次數(shù)。
6.4穩(wěn)定性
儀器預熱穩(wěn)定后,先用空白溶液進行校正,后用滿量程的80%的標準溶液進行測量,
示值穩(wěn)定后讀數(shù),每隔1h進行上述步驟測量,重復測量4次,分別記錄數(shù)據,與初始值偏
離的最大值為儀器穩(wěn)定性。
maxcc
cti0100%式(4)
tR
式中:
ct—穩(wěn)定性,%;
cti—每隔1h被校儀器測量值,μg/L;
c0—第1次測量值,μg/L;
R—儀器滿量程,μg/L。
7校準結果表達
校準結果應在校準證書或校準報告上反映,校準證書或校準報告應至少包括以下信息:
a)標題,如“校準證書”;
b)實驗室名稱和地址;
c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);
d)證書或報告的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標識;
e)客戶的名稱和地址;
f)被校對象的描述和明確標識;
4
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g)進行校準的日期;
h)如果與校準結果的有效性和應用有關時,應對被校樣品抽樣程序進行說明;
i)校準所依據的技術規(guī)范的標識,包括名稱及代號;
j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;
k)校準環(huán)境的描述;
l)校準結果及其測量不確定度的說明;
m)對校準規(guī)范的偏離的說明;
n)校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識;
o)校準人和核驗人簽名;
p)校準結果僅對被校對象有效性的聲明;
q)未經實驗室書面批準,不得部分復制校準證書或校準報告的聲明。
8復校時間間隔
儀器復校時間間隔由使用者根據儀器的使用情況、儀器本身性能等因素所決定,推薦復
校時間間隔不超過1年。在相鄰兩次校準期間,如對儀器的檢測數(shù)據有懷疑或儀器更換主要
部件及修理后應對儀器重新校準。
5
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附錄A
銅(鐵)分析儀校準記錄參考格式
原始記錄編號:
委托單位儀器名稱
制造單位型號
出廠編號規(guī)格
準確度等級校準依據
校準時使用的標準器
準確度等級/不確
編號/測量范制造廠及證書編證書有效
標準器名稱型號規(guī)格定度/最大允許誤
圍出廠編號號期至
差
校準地點校準日期
環(huán)境溫度相對濕度
1.示值誤差
標準溶液序號1234
標準溶液濃度標準值/
(mg/L)
1
標準溶液濃度測
2
量值/(mg/L)
3
測量平均值/(mg/L)
示值誤差/%
2.測量重復性
測量次數(shù)123456平均值重復性
/%
儀器測量值/
(mg/L)
3.示值穩(wěn)定性
穩(wěn)定性
持續(xù)觀測時間/h01234
/%
儀器測量值/
(mg/L)
測量結果不確定度:
6
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校準員:核驗員:校準日期:
附錄B
銅(鐵)分析儀校準證書內頁參考格式
校準結果
1外觀:
2示值誤差:
7
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3重復性:
4穩(wěn)定性:
測量結果不確定度:
附錄C
銅分析儀示值誤差測量結果的不確定度評定
C.1概述
C.1.1測量原理
水中銅在一定條件下,分別與不同的顯色劑發(fā)生反應而顯色,銅分析儀是利用光電比色
原理進行定量分析的儀器。
C.1.2測量方法
8
T/CSMT-DE-002—2024
儀器開機預熱穩(wěn)定,處于工作狀態(tài)后,按照儀器說明書對儀器的零點和滿量程點或滿
量程的80%進行空白和滿量程校正。根據儀器的測量范圍,分別選取量程的20%、50%、
80%,三個點的標準溶液,分別進行3次測量,3次測量值的平均值作為測量結果。按式
(C.1)計算示值誤差。
C.1.3標準物質
標準物質:銅單元素溶液標準物質,標稱值100μg/mL,相對擴展不確定度為0.8%,
k=2;
量程為(0~200)μg/L的儀器,以濃度點160μg/L示值誤差校準過程為例,進行不確
定度評定。
C.2測量模型
cccs(C.1)
式中:
c—示值誤差,%;
c—三次測量平均值,μg/L;
cs—配制的標準溶液濃度值,μg/L。
C.3標準不確定度估算
2
c2c
222()
ur(c)u(c)u(cs)C.2
ccs
按照下式計算各個變量靈敏系數(shù):
cc
1,1(C.3)
ccs
C.3.1標準不確定度的來源和評定
C.3.1.1標準不確定度A類評定
儀器測量的重復性能引入的測量不確定度,可通過連續(xù)測量列得到,用A類方法評
定。本次測量,選擇160μg/L點重復測量10次,結果如下(μg/L):157.8、157.6、157.2、
158.5、157.8、158.2、157.4、157.8、157.8、158.0。平均值為157.81μg/L,根據貝賽爾公
式,得到單次測量實驗標準偏差s=0.37μg/L。
實際測量中,以3次測量的平均值作為測量結果,所以:
9
T/CSMT-DE-002—2024
s
u(c)0.22μg/L
3
C.3.1.2標準不確定度B類評定
C.3.1.2.1標準物質引入的相對標準不確定度
選用有證的c=100μg/mL,銅單元素溶液標準物質,其質量濃度值的相對擴展不確定度
為0.8%,k=2,因此:
0.8%
u(c)0.4%
rs12
C.3.1.2.2配制標準溶液引入的不確定度
(1)配制10000μg/L濃度標準溶液:用10mLA級分度吸量管取母液10mL,定容于容
量瓶100mL中,得到10mg/L溶液。根據JJG196-2006《常用玻璃量器》計算各玻璃量器引
入不確定度。
A級10mL分度吸量管的相對不確定度:
0.05mL
ur0.29%
101310mL
A級100mL容量瓶的相對不確定度:
0.08mL
u0.046%
r1003100mL
(2)配制160μg/L濃度標準溶液:用10mLA級分度吸量管取稀釋液8mL,定容于容量瓶
500mL中,得到160μg/L溶液。
A級10mL分度吸量管的相對不確定度:
0.05mL
ur0.29%
102310mL
A級500mL容量瓶的相對不確定度:
0.25mL
u0.029%
r5003500mL
則由稀釋配制標準物質引入的相對標準不確定度為:
u(c)(0.29%)2(0.046%)2(0.29%)2(0.029%)20.41%
rs2
C.3.1.2.3B類合成標準不確定度
10
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u(c)u(c)2u(c)2(0.4%)2(0.41%)20.57%
rsrs1rs2
u(c)0.57%160μg/L0.91μg/L
s
C.3.1.3標準不確定度一覽表
表C.1標準不確定度一覽表
標準不確定度
標準不確定度不確定度來源ciciui
%μg/L
u(c)測量重復性/0.2210.22
ur(cs1)標準物質0.4
u(cs)0.91-10.91
u(cs2)標準溶液配制0.41
C.3.2合成標準不確定度uc
由于以上分析的不確定度分量相互獨立,互不相關,所以各合成標準不確定度uc可以表
示為:
22
ucc1u(c)c2u(cs)0.94μg/L
C.4示值誤差的擴展不確定度
取k=2,則擴展不確定度:Ukuc1.9μg/L。
C.5不確定度報告
銅分析儀示值誤差(160μg/L)擴展不確定度:U1.9μg/L,k=2。
11
附件1
ICS17.200
N10T/CSMT
團體標準T
T/CSMT-DE-00*—2024
銅(鐵)分析儀校準方法
CalibrationmethodforcopperanalyzerandIronanalyzer
(征求意見稿)
XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施
中國計量測試學會發(fā)布
T/CSMT-DE-002—2024
銅(鐵)分析儀校準方法
1范圍
適用于銅元素范圍(0~200)μg/L、鐵元素范圍(0~200)μg/L的銅(鐵)分析儀的銅元素
濃度、鐵元素濃度參數(shù)的校準。
其它范圍的類似設備也可參照本規(guī)范進行校準。
2引用文件
下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期
的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件。
GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T6903-2022鍋爐用水和冷卻水分析方法通則
GB/T14427-2017鍋爐用水和冷卻水分析方法鐵的測定中部分內容
DL/T502.14-2006火力發(fā)電廠水汽分析方法第14部分銅的測定
GB/T13689-2007工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中銅的測定
3概述
銅含量分析儀、鐵含量分析儀(以下簡稱“銅(鐵)分析
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