《銅（鐵）分析儀校準(zhǔn)方法》

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銅（鐵）分析儀校準(zhǔn)方法

1范圍

適用于銅元素范圍（0~200）μg/L、鐵元素范圍（0~200）μg/L的銅（鐵）分析儀的銅元素

濃度、鐵元素濃度參數(shù)的校準(zhǔn)。

其它范圍的類似設(shè)備也可參照本規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)。

2引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。

GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6903-2022鍋爐用水和冷卻水分析方法通則

GB/T14427-2017鍋爐用水和冷卻水分析方法鐵的測(cè)定中部分內(nèi)容

DL/T502.14-2006火力發(fā)電廠水汽分析方法第14部分銅的測(cè)定

GB/T13689-2007工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中銅的測(cè)定

3概述

銅含量分析儀、鐵含量分析儀（以下簡(jiǎn)稱“銅（鐵）分析儀”）是利用光電比色原理進(jìn)行

定量分析的儀器。水中銅、鐵在一定條件下，分別與不同的顯色劑發(fā)生反應(yīng)而顯色。根據(jù)朗

伯-比爾定律：當(dāng)一束平行單色光通過(guò)含有吸光物質(zhì)的溶液后，光的一部分被吸收，當(dāng)吸收層

厚度不變時(shí)，吸光度與吸光物質(zhì)的濃度成正比。

朗伯-比爾定律如式（1）：

AlgI/I0lgTklc式（1）

式中：

A—物質(zhì)的吸光度；

I0—入射的單色光強(qiáng)度；

I—透射的單色光強(qiáng)度；

1

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T—物質(zhì)的透射比；

k—物質(zhì)的吸光系數(shù)；

l—吸收層厚度；

c—吸光物質(zhì)的濃度。

該類儀器主要由光源、光準(zhǔn)直單元、樣品室、信號(hào)檢測(cè)傳輸系統(tǒng)和顯示與處理系統(tǒng)

等部分組成。其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示：

光源樣品池

數(shù)據(jù)處理與顯示

信號(hào)檢測(cè)與傳輸

光準(zhǔn)直單元

廢液樣品

圖1銅（鐵）分析儀結(jié)構(gòu)示意圖

4技術(shù)要求

表1銅（鐵）分析儀技術(shù)要求

性能指標(biāo)

計(jì)量性能

銅鐵

示值誤差±2%FS±2%FS

重復(fù)性≤1%≤1%

穩(wěn)定性（4h）≤1.5%FS/4h≤1.5%FS/4h

注：以上技術(shù)指標(biāo)不用于合格性判定，僅供參考。

5校準(zhǔn)條件

5.1環(huán)境條件

5.1.1環(huán)境溫度：（10～40）℃；

5.1.2相對(duì)濕度：不大于85%；

5.1.3大氣壓力：（86～106）kPa；

2

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5.1.4供電電源：電壓（220±22）V；

5.1.5電源頻率：（50±1）Hz；

5.1.6校準(zhǔn)場(chǎng)地周圍應(yīng)無(wú)其他強(qiáng)外磁場(chǎng)干擾。

無(wú)論在實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)或者現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)其校準(zhǔn)條件應(yīng)滿足以上要求。

5.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備

5.2.1銅單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：應(yīng)使用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)擴(kuò)展不確定度優(yōu)于1.5%

（k=2）；稀釋后標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)擴(kuò)展不確定度應(yīng)不超過(guò)1.5%；

5.2.2鐵單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：應(yīng)使用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相對(duì)擴(kuò)展不確定度優(yōu)于1.5%

（k=2）；稀釋后標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)擴(kuò)展不確定度應(yīng)不超過(guò)1.5%；

5.2.3玻璃量器：A級(jí)；

5.2.4秒表：MPE：±0.5s/d；±0.10s/h。

5.2.5稀釋用水：蒸餾水或滿足分析實(shí)驗(yàn)室二級(jí)用水要求的純水。

6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法

6.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備

儀器開機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定，處于工作狀態(tài)后，按照儀器說(shuō)明書對(duì)儀器的零點(diǎn)和滿量程點(diǎn)或滿

量程的80%進(jìn)行空白和滿量程校正。

6.2示值誤差

根據(jù)儀器的測(cè)量范圍，分別選取量程的20%、50%、80%，三個(gè)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別

進(jìn)行3次測(cè)量，3次測(cè)量值的平均值作為測(cè)量結(jié)果。按式（2）計(jì)算示值誤差。

cc

cis式（2）

R

式中：

c—示值誤差，%FS；

ci—三次測(cè)量平均值，μg/L；

cs—配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，μg/L；

R—儀器滿量程，μg/L。

6.3重復(fù)性

3

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在重復(fù)性測(cè)量條件下，對(duì)滿量程的50%濃度點(diǎn)，重復(fù)測(cè)量6次，按式（3）計(jì)算儀器的

重復(fù)性。

n2

1cici

RSDi1100%式（3）

cin1

式中：

RSD—相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即重復(fù)性，%；

ci—測(cè)量平均值，μg/L；

ci—第i次測(cè)量值，μg/L；

n—測(cè)量次數(shù)。

6.4穩(wěn)定性

儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，先用空白溶液進(jìn)行校正，后用滿量程的80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，

示值穩(wěn)定后讀數(shù)，每隔1h進(jìn)行上述步驟測(cè)量，重復(fù)測(cè)量4次，分別記錄數(shù)據(jù)，與初始值偏

離的最大值為儀器穩(wěn)定性。

maxcc

cti0100%式（4）

tR

式中：

ct—穩(wěn)定性，%；

cti—每隔1h被校儀器測(cè)量值，μg/L；

c0—第1次測(cè)量值，μg/L；

R—儀器滿量程，μg/L。

7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)

校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告上反映，校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告應(yīng)至少包括以下信息：

a）標(biāo)題，如“校準(zhǔn)證書”；

b）實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；

c）進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；

d）證書或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），每頁(yè)及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；

e）客戶的名稱和地址；

f）被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；

4

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g）進(jìn)行校準(zhǔn)的日期；

h）如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；

i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；

j）本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；

k）校準(zhǔn)環(huán)境的描述；

l）校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說(shuō)明；

m）對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；

n）校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí)；

o）校準(zhǔn)人和核驗(yàn)人簽名；

p）校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效性的聲明；

q）未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告的聲明。

8復(fù)校時(shí)間間隔

儀器復(fù)校時(shí)間間隔由使用者根據(jù)儀器的使用情況、儀器本身性能等因素所決定，推薦復(fù)

校時(shí)間間隔不超過(guò)1年。在相鄰兩次校準(zhǔn)期間，如對(duì)儀器的檢測(cè)數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要

部件及修理后應(yīng)對(duì)儀器重新校準(zhǔn)。

5

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附錄A

銅（鐵）分析儀校準(zhǔn)記錄參考格式

原始記錄編號(hào)：

委托單位儀器名稱

制造單位型號(hào)

出廠編號(hào)規(guī)格

準(zhǔn)確度等級(jí)校準(zhǔn)依據(jù)

校準(zhǔn)時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)器

準(zhǔn)確度等級(jí)/不確

編號(hào)/測(cè)量范制造廠及證書編證書有效

標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號(hào)規(guī)格定度/最大允許誤

圍出廠編號(hào)號(hào)期至

差

校準(zhǔn)地點(diǎn)校準(zhǔn)日期

環(huán)境溫度相對(duì)濕度

1.示值誤差

標(biāo)準(zhǔn)溶液序號(hào)1234

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)準(zhǔn)值/

（mg/L）

1

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度測(cè)

2

量值/（mg/L）

3

測(cè)量平均值/（mg/L）

示值誤差/%

2.測(cè)量重復(fù)性

測(cè)量次數(shù)123456平均值重復(fù)性

/%

儀器測(cè)量值/

（mg/L）

3.示值穩(wěn)定性

穩(wěn)定性

持續(xù)觀測(cè)時(shí)間/h01234

/%

儀器測(cè)量值/

（mg/L）

測(cè)量結(jié)果不確定度：

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校準(zhǔn)員：核驗(yàn)員：校準(zhǔn)日期：

附錄B

銅（鐵）分析儀校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)參考格式

校準(zhǔn)結(jié)果

1外觀：

2示值誤差:

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3重復(fù)性：

4穩(wěn)定性：

測(cè)量結(jié)果不確定度：

附錄C

銅分析儀示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定

C.1概述

C.1.1測(cè)量原理

水中銅在一定條件下，分別與不同的顯色劑發(fā)生反應(yīng)而顯色，銅分析儀是利用光電比色

原理進(jìn)行定量分析的儀器。

C.1.2測(cè)量方法

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儀器開機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定，處于工作狀態(tài)后，按照儀器說(shuō)明書對(duì)儀器的零點(diǎn)和滿量程點(diǎn)或滿

量程的80%進(jìn)行空白和滿量程校正。根據(jù)儀器的測(cè)量范圍，分別選取量程的20%、50%、

80%，三個(gè)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別進(jìn)行3次測(cè)量，3次測(cè)量值的平均值作為測(cè)量結(jié)果。按式

（C.1）計(jì)算示值誤差。

C.1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：銅單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)稱值100μg/mL，相對(duì)擴(kuò)展不確定度為0.8%，

k=2；

量程為（0~200）μg/L的儀器，以濃度點(diǎn)160μg/L示值誤差校準(zhǔn)過(guò)程為例，進(jìn)行不確

定度評(píng)定。

C.2測(cè)量模型

cccs（C.1）

式中：

c—示值誤差，%；

c—三次測(cè)量平均值，μg/L；

cs—配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，μg/L。

C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度估算

2

c2c

222（）

ur(c)u(c)u(cs)C.2

ccs

按照下式計(jì)算各個(gè)變量靈敏系數(shù)：

cc

1，1（C.3）

ccs

C.3.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度的來(lái)源和評(píng)定

C.3.1.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度A類評(píng)定

儀器測(cè)量的重復(fù)性能引入的測(cè)量不確定度，可通過(guò)連續(xù)測(cè)量列得到，用A類方法評(píng)

定。本次測(cè)量，選擇160μg/L點(diǎn)重復(fù)測(cè)量10次，結(jié)果如下（μg/L）:157.8、157.6、157.2、

158.5、157.8、158.2、157.4、157.8、157.8、158.0。平均值為157.81μg/L，根據(jù)貝賽爾公

式，得到單次測(cè)量實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.37μg/L。

實(shí)際測(cè)量中，以3次測(cè)量的平均值作為測(cè)量結(jié)果，所以：

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s

u(c)0.22μg/L

3

C.3.1.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度B類評(píng)定

C.3.1.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

選用有證的c=100μg/mL，銅單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其質(zhì)量濃度值的相對(duì)擴(kuò)展不確定度

為0.8%，k=2，因此：

0.8%

u(c)0.4%

rs12

C.3.1.2.2配制標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度

（1）配制10000μg/L濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液：用10mLA級(jí)分度吸量管取母液10mL，定容于容

量瓶100mL中，得到10mg/L溶液。根據(jù)JJG196-2006《常用玻璃量器》計(jì)算各玻璃量器引

入不確定度。

A級(jí)10mL分度吸量管的相對(duì)不確定度：

0.05mL

ur0.29%

101310mL

A級(jí)100mL容量瓶的相對(duì)不確定度：

0.08mL

u0.046%

r1003100mL

（2）配制160μg/L濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液：用10mLA級(jí)分度吸量管取稀釋液8mL，定容于容量瓶

500mL中，得到160μg/L溶液。

A級(jí)10mL分度吸量管的相對(duì)不確定度：

0.05mL

ur0.29%

102310mL

A級(jí)500mL容量瓶的相對(duì)不確定度：

0.25mL

u0.029%

r5003500mL

則由稀釋配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

u（c）（0.29%）2（0.046%）2（0.29%）2（0.029%）20.41%

rs2

C.3.1.2.3B類合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

10

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u(c)u(c)2u(c)2（0.4%）2（0.41%）20.57%

rsrs1rs2

u(c)0.57%160μg/L0.91μg/L

s

C.3.1.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表

表C.1標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表

標(biāo)準(zhǔn)不確定度

標(biāo)準(zhǔn)不確定度不確定度來(lái)源ciciui

%μg/L

u(c)測(cè)量重復(fù)性/0.2210.22

ur(cs1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.4

u(cs)0.91-10.91

u(cs2)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制0.41

C.3.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc

由于以上分析的不確定度分量相互獨(dú)立，互不相關(guān)，所以各合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc可以表

示為：

22

ucc1u(c)c2u(cs)0.94μg/L

C.4示值誤差的擴(kuò)展不確定度

取k=2，則擴(kuò)展不確定度：Ukuc1.9μg/L。

C.5不確定度報(bào)告

銅分析儀示值誤差（160μg/L）擴(kuò)展不確定度：U1.9μg/L，k=2。

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附件1

ICS17.200

N10T/CSMT

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T

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銅（鐵）分析儀校準(zhǔn)方法

CalibrationmethodforcopperanalyzerandIronanalyzer

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)計(jì)量測(cè)試學(xué)會(huì)發(fā)布

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銅（鐵）分析儀校準(zhǔn)方法

1范圍

適用于銅元素范圍（0~200）μg/L、鐵元素范圍（0~200）μg/L的銅（鐵）分析儀的銅元素

濃度、鐵元素濃度參數(shù)的校準(zhǔn)。

其它范圍的類似設(shè)備也可參照本規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)。

2引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期

的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件。

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GB/T6903-2022鍋爐用水和冷卻水分析方法通則

GB/T14427-2017鍋爐用水和冷卻水分析方法鐵的測(cè)定中部分內(nèi)容

DL/T502.14-2006火力發(fā)電廠水汽分析方法第14部分銅的測(cè)定

GB/T13689-2007工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中銅的測(cè)定

3概述

銅含量分析儀、鐵含量分析儀（以下簡(jiǎn)稱“銅（鐵）分析