《銅(鐵)分析儀校準方法》_第1頁
《銅(鐵)分析儀校準方法》_第2頁
《銅(鐵)分析儀校準方法》_第3頁
《銅(鐵)分析儀校準方法》_第4頁
《銅(鐵)分析儀校準方法》_第5頁
已閱讀5頁,還剩9頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內容提供方,若內容存在侵權,請進行舉報或認領

文檔簡介

T/CSMT-DE-002—2024

銅(鐵)分析儀校準方法

1范圍

適用于銅元素范圍(0~200)μg/L、鐵元素范圍(0~200)μg/L的銅(鐵)分析儀的銅元素

濃度、鐵元素濃度參數(shù)的校準。

其它范圍的類似設備也可參照本規(guī)范進行校準。

2引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期

的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件。

GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6903-2022鍋爐用水和冷卻水分析方法通則

GB/T14427-2017鍋爐用水和冷卻水分析方法鐵的測定中部分內容

DL/T502.14-2006火力發(fā)電廠水汽分析方法第14部分銅的測定

GB/T13689-2007工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中銅的測定

3概述

銅含量分析儀、鐵含量分析儀(以下簡稱“銅(鐵)分析儀”)是利用光電比色原理進行

定量分析的儀器。水中銅、鐵在一定條件下,分別與不同的顯色劑發(fā)生反應而顯色。根據朗

伯-比爾定律:當一束平行單色光通過含有吸光物質的溶液后,光的一部分被吸收,當吸收層

厚度不變時,吸光度與吸光物質的濃度成正比。

朗伯-比爾定律如式(1):

AlgI/I0lgTklc式(1)

式中:

A—物質的吸光度;

I0—入射的單色光強度;

I—透射的單色光強度;

1

T/CSMT-DE-002—2024

T—物質的透射比;

k—物質的吸光系數(shù);

l—吸收層厚度;

c—吸光物質的濃度。

該類儀器主要由光源、光準直單元、樣品室、信號檢測傳輸系統(tǒng)和顯示與處理系統(tǒng)

等部分組成。其結構示意圖如圖1所示:

光源樣品池

數(shù)據處理與顯示

信號檢測與傳輸

光準直單元

廢液樣品

圖1銅(鐵)分析儀結構示意圖

4技術要求

表1銅(鐵)分析儀技術要求

性能指標

計量性能

銅鐵

示值誤差±2%FS±2%FS

重復性≤1%≤1%

穩(wěn)定性(4h)≤1.5%FS/4h≤1.5%FS/4h

注:以上技術指標不用于合格性判定,僅供參考。

5校準條件

5.1環(huán)境條件

5.1.1環(huán)境溫度:(10~40)℃;

5.1.2相對濕度:不大于85%;

5.1.3大氣壓力:(86~106)kPa;

2

T/CSMT-DE-002—2024

5.1.4供電電源:電壓(220±22)V;

5.1.5電源頻率:(50±1)Hz;

5.1.6校準場地周圍應無其他強外磁場干擾。

無論在實驗室校準或者現(xiàn)場校準其校準條件應滿足以上要求。

5.2測量標準及其他設備

5.2.1銅單元素溶液標準物質:應使用國家有證標準物質,相對擴展不確定度優(yōu)于1.5%

(k=2);稀釋后標準物質擴展不確定度應不超過1.5%;

5.2.2鐵單元素溶液標準物質:應使用國家有證標準物質,相對擴展不確定度優(yōu)于1.5%

(k=2);稀釋后標準物質擴展不確定度應不超過1.5%;

5.2.3玻璃量器:A級;

5.2.4秒表:MPE:±0.5s/d;±0.10s/h。

5.2.5稀釋用水:蒸餾水或滿足分析實驗室二級用水要求的純水。

6校準項目和校準方法

6.1校準前準備

儀器開機預熱穩(wěn)定,處于工作狀態(tài)后,按照儀器說明書對儀器的零點和滿量程點或滿

量程的80%進行空白和滿量程校正。

6.2示值誤差

根據儀器的測量范圍,分別選取量程的20%、50%、80%,三個點的標準溶液,分別

進行3次測量,3次測量值的平均值作為測量結果。按式(2)計算示值誤差。

cc

cis式(2)

R

式中:

c—示值誤差,%FS;

ci—三次測量平均值,μg/L;

cs—配制的標準溶液濃度值,μg/L;

R—儀器滿量程,μg/L。

6.3重復性

3

T/CSMT-DE-002—2024

在重復性測量條件下,對滿量程的50%濃度點,重復測量6次,按式(3)計算儀器的

重復性。

n2

1cici

RSDi1100%式(3)

cin1

式中:

RSD—相對標準偏差即重復性,%;

ci—測量平均值,μg/L;

ci—第i次測量值,μg/L;

n—測量次數(shù)。

6.4穩(wěn)定性

儀器預熱穩(wěn)定后,先用空白溶液進行校正,后用滿量程的80%的標準溶液進行測量,

示值穩(wěn)定后讀數(shù),每隔1h進行上述步驟測量,重復測量4次,分別記錄數(shù)據,與初始值偏

離的最大值為儀器穩(wěn)定性。

maxcc

cti0100%式(4)

tR

式中:

ct—穩(wěn)定性,%;

cti—每隔1h被校儀器測量值,μg/L;

c0—第1次測量值,μg/L;

R—儀器滿量程,μg/L。

7校準結果表達

校準結果應在校準證書或校準報告上反映,校準證書或校準報告應至少包括以下信息:

a)標題,如“校準證書”;

b)實驗室名稱和地址;

c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);

d)證書或報告的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標識;

e)客戶的名稱和地址;

f)被校對象的描述和明確標識;

4

T/CSMT-DE-002—2024

g)進行校準的日期;

h)如果與校準結果的有效性和應用有關時,應對被校樣品抽樣程序進行說明;

i)校準所依據的技術規(guī)范的標識,包括名稱及代號;

j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;

k)校準環(huán)境的描述;

l)校準結果及其測量不確定度的說明;

m)對校準規(guī)范的偏離的說明;

n)校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識;

o)校準人和核驗人簽名;

p)校準結果僅對被校對象有效性的聲明;

q)未經實驗室書面批準,不得部分復制校準證書或校準報告的聲明。

8復校時間間隔

儀器復校時間間隔由使用者根據儀器的使用情況、儀器本身性能等因素所決定,推薦復

校時間間隔不超過1年。在相鄰兩次校準期間,如對儀器的檢測數(shù)據有懷疑或儀器更換主要

部件及修理后應對儀器重新校準。

5

T/CSMT-DE-002—2024

附錄A

銅(鐵)分析儀校準記錄參考格式

原始記錄編號:

委托單位儀器名稱

制造單位型號

出廠編號規(guī)格

準確度等級校準依據

校準時使用的標準器

準確度等級/不確

編號/測量范制造廠及證書編證書有效

標準器名稱型號規(guī)格定度/最大允許誤

圍出廠編號號期至

校準地點校準日期

環(huán)境溫度相對濕度

1.示值誤差

標準溶液序號1234

標準溶液濃度標準值/

(mg/L)

1

標準溶液濃度測

2

量值/(mg/L)

3

測量平均值/(mg/L)

示值誤差/%

2.測量重復性

測量次數(shù)123456平均值重復性

/%

儀器測量值/

(mg/L)

3.示值穩(wěn)定性

穩(wěn)定性

持續(xù)觀測時間/h01234

/%

儀器測量值/

(mg/L)

測量結果不確定度:

6

T/CSMT-DE-002—2024

校準員:核驗員:校準日期:

附錄B

銅(鐵)分析儀校準證書內頁參考格式

校準結果

1外觀:

2示值誤差:

7

T/CSMT-DE-002—2024

3重復性:

4穩(wěn)定性:

測量結果不確定度:

附錄C

銅分析儀示值誤差測量結果的不確定度評定

C.1概述

C.1.1測量原理

水中銅在一定條件下,分別與不同的顯色劑發(fā)生反應而顯色,銅分析儀是利用光電比色

原理進行定量分析的儀器。

C.1.2測量方法

8

T/CSMT-DE-002—2024

儀器開機預熱穩(wěn)定,處于工作狀態(tài)后,按照儀器說明書對儀器的零點和滿量程點或滿

量程的80%進行空白和滿量程校正。根據儀器的測量范圍,分別選取量程的20%、50%、

80%,三個點的標準溶液,分別進行3次測量,3次測量值的平均值作為測量結果。按式

(C.1)計算示值誤差。

C.1.3標準物質

標準物質:銅單元素溶液標準物質,標稱值100μg/mL,相對擴展不確定度為0.8%,

k=2;

量程為(0~200)μg/L的儀器,以濃度點160μg/L示值誤差校準過程為例,進行不確

定度評定。

C.2測量模型

cccs(C.1)

式中:

c—示值誤差,%;

c—三次測量平均值,μg/L;

cs—配制的標準溶液濃度值,μg/L。

C.3標準不確定度估算

2

c2c

222()

ur(c)u(c)u(cs)C.2

ccs

按照下式計算各個變量靈敏系數(shù):

cc

1,1(C.3)

ccs

C.3.1標準不確定度的來源和評定

C.3.1.1標準不確定度A類評定

儀器測量的重復性能引入的測量不確定度,可通過連續(xù)測量列得到,用A類方法評

定。本次測量,選擇160μg/L點重復測量10次,結果如下(μg/L):157.8、157.6、157.2、

158.5、157.8、158.2、157.4、157.8、157.8、158.0。平均值為157.81μg/L,根據貝賽爾公

式,得到單次測量實驗標準偏差s=0.37μg/L。

實際測量中,以3次測量的平均值作為測量結果,所以:

9

T/CSMT-DE-002—2024

s

u(c)0.22μg/L

3

C.3.1.2標準不確定度B類評定

C.3.1.2.1標準物質引入的相對標準不確定度

選用有證的c=100μg/mL,銅單元素溶液標準物質,其質量濃度值的相對擴展不確定度

為0.8%,k=2,因此:

0.8%

u(c)0.4%

rs12

C.3.1.2.2配制標準溶液引入的不確定度

(1)配制10000μg/L濃度標準溶液:用10mLA級分度吸量管取母液10mL,定容于容

量瓶100mL中,得到10mg/L溶液。根據JJG196-2006《常用玻璃量器》計算各玻璃量器引

入不確定度。

A級10mL分度吸量管的相對不確定度:

0.05mL

ur0.29%

101310mL

A級100mL容量瓶的相對不確定度:

0.08mL

u0.046%

r1003100mL

(2)配制160μg/L濃度標準溶液:用10mLA級分度吸量管取稀釋液8mL,定容于容量瓶

500mL中,得到160μg/L溶液。

A級10mL分度吸量管的相對不確定度:

0.05mL

ur0.29%

102310mL

A級500mL容量瓶的相對不確定度:

0.25mL

u0.029%

r5003500mL

則由稀釋配制標準物質引入的相對標準不確定度為:

u(c)(0.29%)2(0.046%)2(0.29%)2(0.029%)20.41%

rs2

C.3.1.2.3B類合成標準不確定度

10

T/CSMT-DE-002—2024

u(c)u(c)2u(c)2(0.4%)2(0.41%)20.57%

rsrs1rs2

u(c)0.57%160μg/L0.91μg/L

s

C.3.1.3標準不確定度一覽表

表C.1標準不確定度一覽表

標準不確定度

標準不確定度不確定度來源ciciui

%μg/L

u(c)測量重復性/0.2210.22

ur(cs1)標準物質0.4

u(cs)0.91-10.91

u(cs2)標準溶液配制0.41

C.3.2合成標準不確定度uc

由于以上分析的不確定度分量相互獨立,互不相關,所以各合成標準不確定度uc可以表

示為:

22

ucc1u(c)c2u(cs)0.94μg/L

C.4示值誤差的擴展不確定度

取k=2,則擴展不確定度:Ukuc1.9μg/L。

C.5不確定度報告

銅分析儀示值誤差(160μg/L)擴展不確定度:U1.9μg/L,k=2。

11

附件1

ICS17.200

N10T/CSMT

團體標準T

T/CSMT-DE-00*—2024

銅(鐵)分析儀校準方法

CalibrationmethodforcopperanalyzerandIronanalyzer

(征求意見稿)

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中國計量測試學會發(fā)布

T/CSMT-DE-002—2024

銅(鐵)分析儀校準方法

1范圍

適用于銅元素范圍(0~200)μg/L、鐵元素范圍(0~200)μg/L的銅(鐵)分析儀的銅元素

濃度、鐵元素濃度參數(shù)的校準。

其它范圍的類似設備也可參照本規(guī)范進行校準。

2引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期

的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件。

GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6903-2022鍋爐用水和冷卻水分析方法通則

GB/T14427-2017鍋爐用水和冷卻水分析方法鐵的測定中部分內容

DL/T502.14-2006火力發(fā)電廠水汽分析方法第14部分銅的測定

GB/T13689-2007工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中銅的測定

3概述

銅含量分析儀、鐵含量分析儀(以下簡稱“銅(鐵)分析

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網頁內容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論