2015-2024年十年高考化學(xué)真題分類匯編專題82 定量分析綜合實驗(解析版)

2015-2024年十年高考真題匯編PAGEPAGE4專題82定量分析綜合實驗考點十年考情(2015-2024)命題趨勢考點1非氧化還原定量分析2024·全國甲卷、2024·廣東卷、2023?全國乙卷、2023?廣東卷、2022?廣東選擇性、2021?全國甲、2022?福建、2022?山東卷、2022·浙江省6月、2020?天津卷、2017?新課標(biāo)Ⅰ、2017?新課標(biāo)Ⅲ、2017?該類試題常以混合物成分的分析測定、物質(zhì)純度的計算以及化學(xué)式的確定等為實驗?zāi)康倪M行設(shè)計，從量的角度考查化學(xué)實驗知識，元素化合物知識。涉及內(nèi)容主要體現(xiàn)在物質(zhì)的稱量(或量取)、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定及其遷移應(yīng)用、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制、誤差來源及減少誤差的方法等方面。這不僅體現(xiàn)了科學(xué)探究與創(chuàng)新意識的核心素養(yǎng)，而且考查了考生處理實驗數(shù)據(jù)，分析實驗流程的能力?？键c2氧化還原定量分析2024·山東卷、2024·安徽卷、2023?海南卷、2022?河北省選擇性、2022?北京卷、2021?山東卷、2020?浙江7月、2020?江蘇卷、2020?山東卷、2018?新課標(biāo)Ⅱ、2018?新課標(biāo)Ⅲ、2018?天津卷、2017?新課標(biāo)Ⅱ、2016·天津理綜考點1非氧化還原反應(yīng)定量分析1．(2024·全國甲卷，9，15分)CO(NH2)2·H2O2(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧化氫制取，反應(yīng)方程式如下：CO(NH2)2+H2O2=CO(NH2)2·H2O2(一)過氧化脲的合成燒杯中分別加入25mL30%H2O2(ρ=1.11g·cm-3)、40mL蒸餾水和12.0g尿素，攪拌溶解。下反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體9.4g。(二)過氧化脲性質(zhì)檢測I．過氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫紅色消失。Ⅱ．過氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產(chǎn)品純度測定溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用準(zhǔn)確濃度的KMnO4溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計算純度。回答下列問題：(1)過濾中使用到的玻璃儀器有(寫出兩種即可)。(2)過氧化脲的產(chǎn)率為。(3)性質(zhì)檢測Ⅱ中的現(xiàn)象為。性質(zhì)檢則I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是。(4)下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應(yīng)重復(fù)3次，目的是，定容后還需要的操作為。(5)“滴定分析”步驟中，下列操作錯誤的是_____(填標(biāo)號)。A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取過氧化脲溶液C．滴定近終點時，用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁D．錐形瓶內(nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度(6)以下操作導(dǎo)致氧化脲純度測定結(jié)果偏低的是_____(填標(biāo)號)。A．容量瓶中液面超過刻度線B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗C．搖動錐形瓶時KMnO4溶液滴到錐形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失【答案】(1)燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答(2)50%(3)液體分層，上層為無色，下層為紫紅色還原性、氧化性(4)避免溶質(zhì)損失蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒、搖勻(5)BD(6)A【解析】(1)過濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，可任選兩種作答。(2)實驗中加入尿素的質(zhì)量為12.0g，物質(zhì)的量為0.2mol，過氧化氫的質(zhì)量為，物質(zhì)的量約為0.245mol，過氧化氫過量，產(chǎn)率應(yīng)按照尿素的質(zhì)量計算，理論上可得到過氧化脲0.2mol，質(zhì)量為0.2mol×94g/mol=18.8g，實驗中實際得到過氧化脲9.4g，故過氧化脲的產(chǎn)率為。(3)在過氧化脲的性質(zhì)檢測中，檢測Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高錳酸鉀溶液，紫紅色消失，說明過氧化脲被酸性高錳酸鉀氧化，體現(xiàn)了過氧化脲的還原性；檢測Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，過氧化脲會將KI氧化為I2單質(zhì)，體現(xiàn)了過氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，會溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振蕩，靜置后出現(xiàn)的現(xiàn)象為：液體分層，上層為無色，下層為紫紅色。(4)操作a為洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，目的是避免溶質(zhì)損失；定容后應(yīng)蓋好瓶塞，反復(fù)上下顛倒、搖勻。(5)A項，KMnO4溶液是強氧化性溶液，應(yīng)置于酸式滴定管中，A正確；B項，量筒的精確度不能達到0.01mL，量取25.00mL的溶液應(yīng)選用滴定管，B錯誤；C項，滴定過程中，待測液有可能會濺到錐形瓶內(nèi)壁，滴定近終點時，為了使結(jié)果更精確，可用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁，C正確；D項，錐形瓶內(nèi)溶液變色后，應(yīng)等待30s，觀察溶液不再恢復(fù)原來的顏色后，才能記錄滴定管液面刻度，D錯誤；故選BD。(6)A項，在配制過氧化脲溶液時，容量瓶中頁面超過刻度線，會使溶液體積偏大，配制溶液的濃度偏低，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏低，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低，A項符合題意；B項，滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗，會導(dǎo)致KMnO4溶液濃度偏低，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，B項不符合題意；C項，搖動錐形瓶時KMnO4溶液滴到錐形瓶外，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，C項不符合題意；D項，滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失，會使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，D項不符合題意；故選A。2．(2024·廣東卷，17)含硫物質(zhì)種類繁多，在一定條件下可相互轉(zhuǎn)化。(1)實驗室中，濃硫酸與銅絲反應(yīng)，所產(chǎn)生的尾氣可用(填化學(xué)式)溶液吸收。(2)工業(yè)上，煙氣中的SO2可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過程中，(填元素符號)被氧化。(3)工業(yè)鍋爐需定期除水垢，其中的硫酸鈣用純堿溶液處理時，發(fā)生反應(yīng)：CaSO4(s)+CO32-(aq)CaCO3(s)+SO42-(aq)(Ⅰ)。興趣小組在實驗室探究Na2CO3溶液的濃度對反應(yīng)(Ⅰ)的反應(yīng)速率的影響。①用Na2CO3固體配制溶液，以滴定法測定其濃度。i．該過程中用到的儀器有。ii．滴定數(shù)據(jù)及處理：Na2CO3溶液，消耗鹽酸(滴定終點時，CO32-轉(zhuǎn)化為HCO3-)，則c(Na2CO3)=_________mol·L-1。②實驗探究：取①中的Na2CO3溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液，分別加入硫酸鈣固體，反應(yīng)后，過濾，取濾液，用鹽酸參照①進行滴定。記錄的部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表(忽略CO32-水解的影響)。序號a100.00b80.0x則，測得的平均反應(yīng)速率之比。(4)興趣小組繼續(xù)探究反應(yīng)(Ⅰ)平衡的建立，進行實驗。①初步實驗

將1.00g硫酸鈣(M=136g·molˉ1)加入100.0mL0.100mol·L-1Na2CO3溶液中，在和攪拌條件下，利用計測得體系的隨時間的變化曲線如圖。②分析討論

甲同學(xué)根據(jù)后不改變，認(rèn)為反應(yīng)(Ⅰ)已達到平衡；乙同學(xué)認(rèn)為證據(jù)不足，并提出如下假設(shè)：假設(shè)1

硫酸鈣固體已完全消耗；假設(shè)2

硫酸鈣固體有剩余，但被碳酸鈣沉淀包裹。③驗證假設(shè)，乙同學(xué)設(shè)計如下方案，進行實驗。步驟現(xiàn)象?。畬ⅱ賹嶒炛械姆磻?yīng)混合物進行固液分離/ⅱ．取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加，沉淀完全溶解ⅲ．繼續(xù)向ⅱ的試管中滴加無白色沉淀生成④實驗小結(jié)

假設(shè)1成立，假設(shè)2不成立。①實驗中反應(yīng)(Ⅰ)平衡未建立。⑤優(yōu)化方案、建立平衡

寫出優(yōu)化的實驗方案，并給出反應(yīng)(Ⅰ)平衡已建立的判斷依據(jù)：?！敬鸢浮?1)NaOH(其他合理答案也可)(2)S(3)BD20.06：5(4)過量稀鹽酸有氣體產(chǎn)生BaCl2溶液將最少1.36g硫酸鈣加入100.0mL0.100mol·L-1Na2CO3溶液中，在25℃和攪拌條件下，利用pH計測得體系的pH，當(dāng)pH不變時，加入Na2SO4固體，若pH值變大，說明反應(yīng)Ⅰ平衡已建立【解析】探究反應(yīng)CaSO4(s)+CO32-(aq)CaCO3(s)+SO42-(aq)(Ⅰ)中Na2CO3溶液的濃度對反應(yīng)速率的影響，通過HCl與Na2CO3的滴定反應(yīng)，來測量Na2CO3濃度的變化量，從而計算平均反應(yīng)速率；探究反應(yīng)CaSO4(s)+CO32-(aq)CaCO3(s)+SO42-(aq)平衡的建立，利用CO32-水解呈堿性的性質(zhì)，通過測定pH來判斷CO32-離子濃度的變化情況，從而判斷反應(yīng)是否平衡。(1)濃硫酸與銅絲反應(yīng)方程式為：Cu＋2H2SO4(濃)CuSO4＋SO2↑＋2H2O，所產(chǎn)生的尾氣為SO2，可用NaOH溶液吸收(其他合理答案也可)；(2)SO2生成石膏(主要成分CaSO4)，S元素的化合價由+4價上升到+6價，失去電子，被氧化；(3)①用Na2CO3固體配制溶液，以滴定法測定其濃度，該過程用到下列儀器中的燒杯、酸式滴定管，故選BD；根據(jù)離子方程式CO32-+H+=HCO3-可知，；②總體積應(yīng)相同，x為20.0mL；a中消耗的鹽酸體積為，即，同理可得，b中，由于，；(4)由結(jié)論假設(shè)1成立，假設(shè)2不成立，說明①實驗中的沉淀均為CaCO3，要驗證沉淀中無CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2將①實驗中的反應(yīng)混合物進行固液分離后，取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加過量稀鹽酸，有氣體產(chǎn)生，沉淀完全溶解，繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，說明沉淀均為CaCO3，無CaSO4；由方程式CaSO4(s)+CO32-(aq)CaCO3(s)+SO42-(aq)可知，假設(shè)正反應(yīng)100%進行，，質(zhì)量為0.01mol×136g/mol=1.36g，實驗方案為：將最少1.36g硫酸鈣加入100.0mL0.100mol·L-1Na2CO3溶液中，在25℃和攪拌條件下，利用pH計測得體系的pH，當(dāng)pH不變時，加入Na2SO4固體，若pH值變大，說明反應(yīng)Ⅰ平衡已建立。3．(2023?全國乙卷，26)元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先_______，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_______。依次點燃煤氣燈_______，進行實驗。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(舉1例，用化學(xué)方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是_______、_______(填標(biāo)號)。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_______。A．CaCl2

B．NaCl

C．堿石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進行操作：_______。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實驗結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為_______?！敬鸢浮?1)通入一定的O2裝置氣密性b、a(2)為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進入到U型管中CO+CuOCu+CO2(3)AC堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳(4)繼續(xù)吹入一定量的O2，冷卻裝置(5)C4H6O4【解析】利用如圖所示的裝置測定有機物中C、H兩種元素的含量，這是一種經(jīng)典的李比希元素測定法，將樣品裝入Pt坩堝中，后面放置一CuO做催化劑，用于催化前置坩堝中反應(yīng)不完全的物質(zhì)，后續(xù)將產(chǎn)物吹入道兩U型管中，稱量兩U型管的增重計算有機物中C、H兩種元素的含量，結(jié)合其他技術(shù)手段，從而得到有機物的分子式。(1)實驗前，應(yīng)先通入一定的O2吹空石英管中的雜質(zhì)氣體，保證沒有其他產(chǎn)物生成，而后將已U型管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點燃b處酒精燈后點燃a處酒精燈，保證當(dāng)a處發(fā)生反應(yīng)時產(chǎn)生的CO能被CuO反應(yīng)生成CO2；(2)實驗中O2的作用有：為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進入到U型管中；CuO的作用是催化a處產(chǎn)生的CO，使CO反應(yīng)為CO2，反應(yīng)方程式為CO+CuOCu+CO2；(3)有機物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無水CaCl2吸收，其中c管裝有無水CaCl2，d管裝有堿石灰，二者不可調(diào)換，因為堿石灰能同時吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定；(4)反應(yīng)完全以后應(yīng)繼續(xù)吹入一定量的O2，保證石英管中的氣體產(chǎn)物完全吹入兩U行管中，使裝置冷卻；(5)c管裝有無水CaCl2，用來吸收生成的水蒸氣，則增重量為水蒸氣的質(zhì)量，由此可以得到有機物中H元素的物質(zhì)的量n(H)===0.0012mol；d管裝有堿石灰，用來吸收生成的CO2，則增重量為CO2的質(zhì)量，由此可以得到有機物中C元素的物質(zhì)的量n(C)===0.0008mol；有機物中O元素的物質(zhì)的量為0.0128g，其物質(zhì)的量n(O)===0.0008mol；該有機物中C、H、O三種元素的原子個數(shù)比為0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；質(zhì)譜測得該有機物的相對分子質(zhì)量為118，則其化學(xué)式為C4H6O4。4．(2023?廣東卷，17)化學(xué)反應(yīng)常伴隨熱效應(yīng)。某些反應(yīng)(如中和反應(yīng))的熱量變化，其數(shù)值Q可通過量熱裝置測量反應(yīng)前后體系溫度變化，用公式計算獲得。(1)鹽酸濃度的測定：移取20.00mL待測液，加入指示劑，用0.5000mol·L-1的NaOH溶液滴定至終點，消耗溶液22.00mL。①上述滴定操作用到的儀器有。A．

B．

C．

D．

②該鹽酸濃度為mol·L-1。(2)熱量的測定：取上述溶液和鹽酸各進行反應(yīng)，測得反應(yīng)前后體系的溫度值(℃)分別為T0、T1，則該過程放出的熱量為(c和分別取和，忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量，下同)。(3)借鑒(2)的方法，甲同學(xué)測量放熱反應(yīng)(s)+(aq)=(aq)+(s)的焓變(忽略溫度對焓變的影響，下同)。實驗結(jié)果見下表。序號反應(yīng)試劑體系溫度/℃反應(yīng)前反應(yīng)后i0.2mol·L-1溶液1.20鐵粉abii0.56鐵粉ac①溫度：bc(填“>”“<”或“=”)。②(選擇表中一組數(shù)據(jù)計算)。結(jié)果表明，該方法可行。(4)乙同學(xué)也借鑒(2)的方法，測量反應(yīng)(s)+(aq)=3(aq)的焓變。查閱資料：配制溶液時需加入酸。加酸的目的是。提出猜想：粉與溶液混合，在反應(yīng)A進行的過程中，可能存在粉和酸的反應(yīng)。驗證猜想：用試紙測得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液顏色變淺的同時有氣泡冒出，說明存在反應(yīng)A和(用離子方程式表示)。實驗小結(jié)：猜想成立，不能直接測反應(yīng)A的焓變。教師指導(dǎo)：鑒于以上問題，特別是氣體生成帶來的干擾，需要設(shè)計出實驗過程中無氣體生成的實驗方案。優(yōu)化設(shè)計：乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理，重新設(shè)計了優(yōu)化的實驗方案，獲得了反應(yīng)A的焓變。該方案為。(5)化學(xué)能可轉(zhuǎn)化為熱能，寫出其在生產(chǎn)或生活中的一種應(yīng)用?！敬鸢浮?1)AD0.5500(2)418(T1－T0)(3)>或(4)抑制水解H2↑將一定量的粉加入一定濃度的溶液中反應(yīng)，測量反應(yīng)熱，計算得到反應(yīng)+=的焓變ΔH1；根據(jù)(3)中實驗計算得到反應(yīng)=的焓變ΔH2；根據(jù)蓋斯定律計算得到反應(yīng)+=3的焓變?yōu)棣1+ΔH2(5)燃料燃燒(或鋁熱反應(yīng)焊接鐵軌等)【解析】(1)①滴定操作時需要用的儀器有錐形瓶、酸式滴定管、堿式滴管、鐵架臺等，故選AD；②滴定時發(fā)生的反應(yīng)為HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故c(HCl)===0.5500mol·L-1；(2)由可得Q＝××(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝418(T1－T0)；(3)100mL0.2mol·L-1溶液含有溶質(zhì)的物質(zhì)的量為0.02mol，1.20鐵粉和0.56鐵粉的物質(zhì)的量分別為0.021mol、0.01mol，實驗i中有0.02molCuSO4發(fā)生反應(yīng)，實驗ii中有0.01molCuSO4發(fā)生反應(yīng)，實驗i放出的熱量多，則b>c；若按實驗i進行計算，；若按實驗ii進行計算，；(4)易水解，為防止水解，在配制溶液時需加入酸；用試紙測得溶液的不大于1說明溶液中呈強酸性，向少量溶液中加入粉，溶液顏色變淺的同時有氣泡即氫氣產(chǎn)生，說明溶液中還存在與酸的反應(yīng)，其離子方程式為H2↑；乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理，重新設(shè)計優(yōu)化的實驗方案的重點為如何防止與酸反應(yīng)產(chǎn)生影響，可以借助蓋斯定律，設(shè)計分步反應(yīng)來實現(xiàn)溶液與的反應(yīng)，故可將一定量的粉加入一定濃度的溶液中反應(yīng)，測量反應(yīng)熱，計算得到反應(yīng)+=的焓變ΔH1；根據(jù)(3)中實驗計算得到反應(yīng)=的焓變ΔH2；根據(jù)蓋斯定律計算得到反應(yīng)+=3的焓變?yōu)棣1+ΔH2；(5)化學(xué)能轉(zhuǎn)化為熱能在生產(chǎn)和生活中應(yīng)用比較廣泛，化石燃料的燃燒、炸藥開山、放射火箭等都是化學(xué)能轉(zhuǎn)化熱能的應(yīng)用，另外鋁熱反應(yīng)焊接鐵軌也是化學(xué)能轉(zhuǎn)化熱能的應(yīng)用。5．(2022?廣東選擇性，17)食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應(yīng)用與其電離平衡密切相關(guān)。25℃時，HAc的Ka=1.75×105=10-4.76。(1)配制的HAc溶液，需溶液的體積為_______mL。(2)下列關(guān)于容量瓶的操作，正確的是_______。(3)某小組研究25℃下HAc電離平衡的影響因素。提出假設(shè)。稀釋HAc溶液或改變Ac-濃度，HAc電離平衡會發(fā)生移動。設(shè)計方案并完成實驗用濃度均為0.1mol·L-1的HAc和溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液；測定，記錄數(shù)據(jù)。序號V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)：n(HAc)Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3：44.53Ⅷ4.004.0032.001：14.65①根據(jù)表中信息，補充數(shù)據(jù)：_______，_______。②由實驗Ⅰ和Ⅱ可知，稀釋HAc溶液，電離平衡_______(填”正”或”逆”)向移動；結(jié)合表中數(shù)據(jù)，給出判斷理由：_______。③由實驗Ⅱ~VIII可知，增大Ac-濃度，HAc電離平衡逆向移動。實驗結(jié)論假設(shè)成立。(4)小組分析上表數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)：隨著的增加，c(H＋)的值逐漸接近HAc的Ka。查閱資料獲悉：一定條件下，按配制的溶液中，的值等于HAc的Ka。對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，實驗VIII中與資料數(shù)據(jù)Ka=10-4.76存在一定差異；推測可能由物質(zhì)濃度準(zhǔn)確程度不夠引起，故先準(zhǔn)確測定HAc溶液的濃度再驗證。①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至終點，消耗體積為，則該HAc溶液的濃度為_______mol·L-1。在答題卡虛線框中，畫出上述過程的滴定曲線示意圖并標(biāo)注滴定終點_______。②用上述HAc溶液和溶液，配制等物質(zhì)的量的HAc與混合溶液，測定pH，結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符。(5)小組進一步提出：如果只有濃度均約為的HAc和NaOH溶液，如何準(zhǔn)確測定HAc的Ka？小組同學(xué)設(shè)計方案并進行實驗。請完成下表中Ⅱ的內(nèi)容。Ⅰ移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至終點，消耗NaOH溶液V140.00mLⅡ_______，測得溶液的pH為4.76實驗總結(jié)

得到的結(jié)果與資料數(shù)據(jù)相符，方案可行。(6)根據(jù)Ka可以判斷弱酸的酸性強弱。寫出一種無機弱酸及其用途_______?！敬鸢浮?1)5.0(2)C(3)3.00

33.00

正

實驗II相較于實驗I，醋酸溶液稀釋了10倍，而實驗II的pH增大值小于1(4)

0.1104

(5)向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液(6)HClO：漂白劑和消毒液(或H2SO3：還原劑、防腐劑或H3PO4：食品添加劑、制藥、生產(chǎn)肥料)【解析】(1)溶液稀釋過程中，溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL；(2)A項，容量瓶使用過程中，不能用手等觸碰瓶口，以免污染試劑，故A錯誤；B項，定容時，視線應(yīng)與溶液凹液面和刻度線“三線相切”，不能仰視或俯視，故B錯誤；C項，向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度線以下，同時玻璃棒不能接觸容量瓶口，故C正確；D項，定容完成后，蓋上瓶塞，將容量瓶來回顛倒，將溶液搖勻，顛倒過程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脫落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶從左手掉落，故D錯誤；綜上所述，正確的是C項。(3)①實驗VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由實驗I可知，溶液最終的體積為40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00；②實驗I所得溶液的pH=2.86，實驗II的溶液中c(HAc)為實驗I的，稀釋過程中，若不考慮電離平衡移動，則實驗II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但實際溶液的pH=3.36<3.86，說明稀釋過程中，溶液中n(H+)增大，即電離平衡正向移動；(4)(i)滴定過程中發(fā)生反應(yīng)：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反應(yīng)方程式可知，滴定至終點時，n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L；(ii)滴定過程中，當(dāng)V(NaOH)=0時，c(H+)=≈mol/L=10-2.88mol/L，溶液的pH=2.88，當(dāng)V(NaOH)=11.04mL時，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，當(dāng)V(NaOH)=22.08mL時，達到滴定終點，溶液中溶質(zhì)為NaAc溶液，Ac-發(fā)生水解，溶液呈弱堿性，當(dāng)NaOH溶液過量較多時，c(NaOH)無限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲線如圖：。(5)向20.00mL的HAc溶液中加入V1mLNaOH溶液達到滴定終點，滴定終點的溶液中溶質(zhì)為NaAc，當(dāng)時，溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mLHAc溶液，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)；(6)不同的無機弱酸在生活中應(yīng)用廣泛，如HClO具有強氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有還原性，可用作還原劑，在葡萄酒中添加適量H2SO3可用作防腐劑，H3PO4具有中強酸性，可用作食品添加劑，同時在制藥、生產(chǎn)肥料等行業(yè)有廣泛用途。6．(2021?全國甲，27)膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量。回答下列問題：(1)制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有_______(填標(biāo)號)。A．燒杯B．容量瓶C．蒸發(fā)皿D．移液管(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點是_______。(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、_______、乙醇洗滌、_______，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是_______，煮沸10min的作用是_______。(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為_______(寫表達式)。(5)下列操作中，會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是_______(填標(biāo)號)。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少膽礬迸濺出來【答案】(1)A、C(2)CuO+H2SO4CuSO4+H2O不會產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)(3)過濾干燥除盡鐵，抑制硫酸銅水解破壞氫氧化鐵膠體，易于過濾(4)(5)①③【解析】(1)制備膽礬時，根據(jù)題干信息可知，需進行溶解、過濾、結(jié)晶操作，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有燒杯和蒸發(fā)皿，A、C符合題意；(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為CuO+H2SO4CuSO4+H2O；直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅與二氧化硫和水，與這種方法相比，將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱制備膽礬的實驗方案具有的優(yōu)點是：不會產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)；(3)硫酸銅溶液制硫酸銅晶體，操作步驟有加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥；CuO中含氧化鐵雜質(zhì)，溶于硫酸后會形成鐵離子，為使鐵元素以氫氧化鐵形成沉淀完全，需控制溶液pH為3.5～4，酸性環(huán)境同時還可抑制銅離子發(fā)生水解；操作過程中可能會生成氫氧化鐵膠體，所以煮沸10min，目的是破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過濾；(4)稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨糜诟稍锲髦欣渲潦覝睾蠓Q量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。則水的質(zhì)量是(m2－m3)g，所以膽礬(CuSO4?nH2O)中n值的表達式為=n：1，解得n＝；(5)①膽礬未充分干燥，捯飭所測m2偏大，根據(jù)n=可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目定值偏高，符合題意；②坩堝未置于干燥器中冷卻，部分白色硫酸銅會與空氣中水蒸氣結(jié)合重新生成膽礬，導(dǎo)致所測m3偏大，根據(jù)n=可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目定值偏低，不符合題意；③加熱膽礬晶體時有晶體從坩堝中濺出，會使m3數(shù)值偏小，根據(jù)n=可知，最終會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目定值偏高，符合題意；故①③符合題意。7．(2022?福建卷，12)(14分)某興趣小組設(shè)計實驗探究Ce-MnOx，催化空氣氧化的效率?；卮鹣铝袉栴}：步驟Ⅰ

制備CO在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備CO(加熱及夾持裝置省略)，反應(yīng)方程式：HCOOHCO↑+H2O(1)裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是_______。(2)從B、C、D中選擇合造的裝置收集，正確的接口連接順序為a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一個接口標(biāo)號)。______步驟Ⅱ

檢驗將通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。(3)該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。步驟Ⅲ

探究Ce-MnOx催化空氣氧化的效率將一定量與空氣混合，得到體積分?jǐn)?shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置(部分加熱及夾持裝置省略)，調(diào)節(jié)管式爐溫度至，按一定流速通入氣體樣品。(已知：I2O5是白色固體，易吸水潮解：5CO+I2O5=I2+5CO2)(4)通入(已折算為標(biāo)況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時間氮氣，最終測得U形管內(nèi)生成了0.1016gI2。①能證明被空氣氧化的現(xiàn)象是_______；②被催化氧化的百分率為_______；③若未通入氮氣，②的結(jié)果將_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(5)探究氣體與催化劑接觸時長對催化氧化效率的影響時，采用_______方法可以縮短接觸時長。(6)步驟Ⅲ裝置存在的不足之處是_______?！敬鸢浮?1)分液漏斗(2)a→d→e→c→b(3)CO+2[Ag(NH3)2]OH=2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3(4)

石灰水變渾濁

60%

偏大(5)增大氣體樣品流速(6)尾氣出口未加防潮裝置(或其他相似表述)【解析】在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備一氧化碳，用A裝置制取一氧化碳，該氣體中含有甲酸蒸氣，故用水除去甲酸，再用B裝置排水收集一氧化碳氣體，排出的水用E中的燒杯接收。根據(jù)氣體樣品通過氫氧化鈉吸收空氣中的二氧化碳，濃硫酸吸水，一氧化碳在H中被氧氣氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸收，J中的濃硫酸吸收氣體中的水蒸氣，干燥的一氧化碳和I2O5，進而測定生成的碘的質(zhì)量，計算一氧化碳的被氧化的百分率。(1)裝置A中盛放甲酸的儀器為分液漏斗。(2)用C除去甲酸，B收集一氧化碳，E接收排出的水，故接口連接順序為a→d→e→c→b→h。(3)一氧化碳和銀氨溶液反應(yīng)生成黑色的銀，同時生成碳酸銨和氨氣，方程式為：CO+2[Ag(NH3)2]OH=2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3。(4)一氧化碳被氧氣氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水變渾濁。碘的物質(zhì)的量為，則結(jié)合方程式分析，還有0.002mol一氧化碳未被氧氣氧化，11.2L氣體為0.5mol其中一氧化碳為0.005mol，則被氧化的一氧化碳為0.005-0.002=0.003mol，則被氧化的百分率為。如果沒有通入氮氣則計算的未被氧化的一氧化碳的物質(zhì)的量減少，則被氧化的百分率增大。(5)增大氣流速率可以提高催化效率。(6)I2O5是白色固體，易吸水潮解，但該裝置出氣口未加防潮裝置。8．(2022?山東卷，18)(12分)實驗室利用FeCl2?4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：(1)實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2?H2O，為測定n值進行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中Cr2O72-轉(zhuǎn)化為Cr3+，不反應(yīng))。實驗Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2g。則_______；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是_______(填標(biāo)號)。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與SOCl2反應(yīng)時失水不充分C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)TiO2+CCl4=TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______?！敬鸢浮?1)

a

FeCl2?4H2O+4SOCl2FeCl2+4SO2↑+8HCl↑

冷凝回流SOCl2(2)

AB(3)

⑥⑩③⑤

CCl4【解析】SOCl2與H2O反應(yīng)生成兩種酸性氣體，F(xiàn)eCl2?4H2O與SOCl2制備無水FeCl2的反應(yīng)原理為：SOCl2吸收FeCl2?4H2O受熱失去的結(jié)晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，從而制得無水FeCl2。(1)實驗開始時先通N2，排盡裝置中的空氣，一段時間后，先加熱裝置a，產(chǎn)生SOCl2氣體充滿b裝置后再加熱b裝置，裝置b中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl2?4H2O+4SOCl2FeCl2+4SO2↑+8HCl↑；裝置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；(2)滴定過程中Cr2O72-將Fe2+氧化成Fe3+，自身被還原成Cr3+，反應(yīng)的離子方程式為6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，則m1g樣品中n(FeCl2)=6n(Cr2O72-)=6cV×10-3mol；m1g樣品中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m1-m2)g，結(jié)晶水物質(zhì)的量為mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；A項，樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe2+，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏大，使n的測量值偏小，A項選；B項，樣品與SOCl2反應(yīng)時失水不充分，則m2偏大，使n的測量值偏小，B項選；C項，實驗I稱重后，樣品發(fā)生了潮解，樣品的質(zhì)量不變，消耗的K2Cr2O7溶液的體積V不變，使n的測量值不變，C項不選；D項，滴定達到終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致消耗的K2Cr2O7溶液的體積V偏小，使n的測量值偏大，D項不選；故選AB。(3)組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸餾提純，按由下而上、從左到右的順序組裝，安裝順序為①⑨⑧，然后連接冷凝管，蒸餾裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥、不選用球形冷凝管⑦，接著連接尾接管⑩，TiCl4極易水解，為防止外界水蒸氣進入，最后連接③⑤，安裝順序為①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，TiCl4的相對分子質(zhì)量大于CCl4，TiCl4分子間的范德華力較大，TiCl4的沸點高于CCl4，故先蒸出的物質(zhì)為CCl4。9．(2022·浙江省6月，30)氨基鈉(NaNH2)是重要的化學(xué)試劑，實驗室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和0.05gFe(NO3)3?9H2O，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得NaNH2粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品NaNH2。已知：NaNH2幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。2Na+2NH3=NaNH2+H2↑NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑4NaNH2+3O2=2NaOH++2NaNO2+2NH3請回答：(1)Fe(NO3)3?9H2O的作用是_______；裝置B的作用是_______。(2)步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請設(shè)計方案_______。(3)步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。(4)下列說法不正確的是_______。A．步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使Fe(NO3)3?9H2O均勻地分散在液氨中B．步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點火，如無火焰，則反應(yīng)己完成C．步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品NaNH2D．產(chǎn)品NaNH2應(yīng)密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中(5)產(chǎn)品分析：假設(shè)NaOH是產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測定產(chǎn)品NaNH2純度。從下列選項中選擇最佳操作并排序_______。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品NaNH2xg→()→()→()→計算a.準(zhǔn)確加入過量的水b.準(zhǔn)確加入過量的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液c.準(zhǔn)確加入過量的NH4Cl標(biāo)準(zhǔn)溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)g.用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定h.用NH4Cl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定i.用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定【答案】(1)

催化

防止氧氣、水進入密閉體系(2)試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡(3)分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量(任寫一種即可)(4)BC(5)bdg【解析】在硝酸鐵催化下鈉與液氨的反應(yīng)來生成NaNH2和氫氣，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，為保證液氨處于微沸狀態(tài)，需要用冷卻液控制一定的溫度。NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體系，導(dǎo)氣口N與尾氣處理連接裝置再處理氨氣等。(1)結(jié)合實驗原理，根據(jù)實驗操作中加入Fe(NO3)3?9H2O的用料很少，可推知，F(xiàn)e(NO3)39H2O在反應(yīng)中作催化劑，加快反應(yīng)速率；結(jié)合已知信息可知，制備得到的NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以裝置B中Hg可防止氧氣、水進入密閉體系，干擾NaNH2的制備；(2)結(jié)合氨氣極易溶于水，空氣中的氮氣難溶于水，氧氣不易溶于水的物理性質(zhì)，所以為判斷密封體系中空氣是否排盡，可設(shè)計方案如下：試管中加滿水倒扣于水槽中，M處通入氨氣，將N處排出的氣體導(dǎo)入試管內(nèi)。如試管底部出現(xiàn)氣泡，則空氣尚未排盡，如未出現(xiàn)氣泡，則說明空氣已排盡；(3)上述化學(xué)反應(yīng)中，反應(yīng)物的濃度、溫度均可影響化學(xué)反應(yīng)速率，所以為防止反應(yīng)速率偏大，可實施的措施有：分批少量加入鈉粒；降低冷卻液溫度；適當(dāng)增加液氨量(任寫一種即可)；(4)A項，步驟I中，攪拌可使液體混合均勻，所以攪拌可使少量的催化劑Fe(NO3)3?9H2O均勻分散在液氨中，A正確；B項，步驟II中，由于液氨處于微沸狀態(tài)，故生成的氫氣中混有一定量的氨氣；氫氣雖然是可燃性氣體，由于氨氣在空氣中不能被點燃，當(dāng)氨氣中只有少量氫氣時，則也不能被點然、不會產(chǎn)生火焰，且對易氣體點火有安全隱患，B錯誤；C項，步驟II中得到的粒狀沉積物，顆粒較小，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過，所以不適宜選用抽濾裝置進行過濾，C錯誤；D項，因為制備的產(chǎn)品NaNH2易與水和氧氣發(fā)生反應(yīng)，所以可密封保存于充滿干燥氮氣的瓶中，D正確；故選BC；(5)題干信息中提到假設(shè)產(chǎn)品NaNH2的唯一雜質(zhì)為NaOH，因為產(chǎn)品溶于水生成氫氧化鈉和氨氣，所以可設(shè)計利用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，因滴定終點時，溶液中含氯化鈉和氯化銨，所以需選用酸性條件下的酸堿指示劑判斷滴定終點，過量的鹽酸再利用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液反滴定，最終利用所測數(shù)據(jù)計算得出產(chǎn)品中NaNH2的純度，故涉及的操作步驟為：準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品xg加入過量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加入滴加甲基橙指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，根據(jù)實驗所測數(shù)據(jù)，計算產(chǎn)品純度，故選bdg。10．(2020?天津卷，15)為測定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計了兩個方案。回答下列問題：Ⅰ.甲方案實驗原理：實驗步驟：(1)判斷SO42-沉淀完全的操作為____________。(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為_____________。(3)步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為__________。(4)固體質(zhì)量為wg，則c(CuSO4)=________mol?L-1。(5)若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時未洗滌燒杯，則測得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。Ⅱ.乙方案實驗原理：Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu，Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑實驗步驟：①按右圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E…中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄。⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)(6)步驟②為___________。(7)步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是________(填序號)。a.反應(yīng)熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應(yīng)速率受溫度影響(8)Zn粉質(zhì)量為ag，若測得H2體積為bmL，已知實驗條件下，則c(CuSO4)______mol?L-1(列出計算表達式)。(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測得c(CuSO4)________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度：_________(填“是”或“否”)。【答案】(1)向上層清液中繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全(2)AgNO3溶液(3)坩堝(4)(5)偏低(6)檢查裝置氣密性(7)b(8)(9)偏高(10)否【解析】Ⅰ．(1)硫酸根離子的檢驗是滴加氯化鋇溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，證明溶液中含有硫酸根離子，故判斷SO42-沉淀完全的操作向上層清液中繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全；(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為AgNO3溶液，硫酸鋇沉淀中可能附著有氯化鋇，為了證明還有沒氯離子，需要加入硝酸銀溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，證明沒有洗凈；(3)步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器為坩堝；(4)固體質(zhì)量為wg，為硫酸鋇的質(zhì)量，硫酸鋇的物質(zhì)的量為n=，根據(jù)硫酸根守恒可知，CuSO4~BaSO4，則c(CuSO4)===mol?L-1；(5)若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時未洗滌燒杯，會使固體的質(zhì)量偏小，物質(zhì)的量偏小，根據(jù)可知，則測得c(CuSO4)偏低。Ⅱ．(6)加入藥品之前需檢查裝置的氣密性；步驟②為檢查裝置氣密性；(7)氣體的體積受溫度和壓強的影響較大，氣體的質(zhì)量不隨溫度和壓強的變化而改變，密度也受溫度和壓強的影響，步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是氣體密度受溫度影響；反應(yīng)熱不受溫度的影響，只與反應(yīng)物和生成物自身的能量有關(guān)，不隨溫度壓強而改變；反應(yīng)速率受溫度影響，溫度越高，反應(yīng)速率越快，步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫與反應(yīng)速率無關(guān)；(8)Zn粉質(zhì)量為ag，若測得H2體積為bmL，已知實驗條件下，氫氣的質(zhì)量=，利用氫氣的質(zhì)量得到氫氣的物質(zhì)的量n=，根據(jù)Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑，與酸反應(yīng)的鋅的物質(zhì)的量為，鋅的總物質(zhì)的量為，與硫酸銅反應(yīng)的鋅的物質(zhì)的量為，根據(jù)Zn+CuSO4=ZnSO4+Cu，則c(CuSO4)=；(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，得到氫氣的體積偏小，與硫酸反應(yīng)的鋅的質(zhì)量偏小，與硫酸銅反應(yīng)的鋅的質(zhì)量偏大，則測得c(CuSO4)偏高；(10)不能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度，硫酸鎂不和鋅發(fā)生置換反應(yīng)。11．(2017?新課標(biāo)Ⅰ，27)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3?；卮鹣铝袉栴}：(1)a的作用是_______________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱是__________________。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進入c，原因是____________；打開k2放掉水，重復(fù)操作2~3次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e。①d中保留少量水的目的是___________________。②e中主要反應(yīng)的離子方程式為________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol·L–1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________%，樣品的純度≤_______%?！敬鸢浮?1)避免b中壓強過大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓(4)①液封，防止氨氣逸出②NH4++OH?NH3↑+H2O保溫使氨完全蒸出(5) 【解析】(1)a中導(dǎo)管與大氣相連，所以作用是平衡氣壓，以避免b中壓強過大。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名稱是直形冷凝管。(3)由于c、e及其所連接的管道內(nèi)水蒸氣冷凝為水后，氣壓遠小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，因此錐形瓶內(nèi)的蒸餾水被倒吸入c中。(4)①氨氣是氣體，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨氣逸出。②e中主要反應(yīng)是銨鹽與堿在加熱條件下的反應(yīng)，離子方程式為NH4++OH?NH3↑+H2O；e采用中空雙層玻璃瓶的作用是保溫減少熱量損失，有利于銨根轉(zhuǎn)化為氨氣逸出。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol·L–1的鹽酸VmL，根據(jù)反應(yīng)NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出樣品中n(N)＝n(HCl)＝cmol·L–1×V×10–3L＝0.001cVmol，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，樣品中甘氨酸的質(zhì)量≤0.001cV×75g/mol，所以樣品的純度≤。12．(2017?新課標(biāo)Ⅲ，27)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進行探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：______________、_______________。(2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g。按下圖連接好裝置進行實驗。①儀器B的名稱是____________________。②將下列實驗操作步驟正確排序___________________(填標(biāo)號)；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3g。a．點燃酒精燈，加熱 b．熄滅酒精燈 c．關(guān)閉K1和K2d．打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2 e．稱量A f．冷卻到室溫③根據(jù)實驗記錄，計算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=________________(列式表示)。若實驗時按a、d次序操作，則使x__________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實驗后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為_________(填標(biāo)號)。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為_______________。a．品紅 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2 e．濃H2SO4②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式_____________________?！敬鸢浮?1)樣品中沒有Fe3+ Fe2+易被氧氣氧化為Fe3+(2)①干燥管②dabfce③ 偏小(3)①c、a 生成白色沉淀、褪色②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑【解析】(1)樣品溶于水滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化，說明樣品中無Fe3+；再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅，這說明有鐵離子產(chǎn)生，即硫酸亞鐵易被空氣氧化為硫酸鐵，鐵離子遇KSCN溶液顯紅色。(2)①根據(jù)儀器構(gòu)造可知B是干燥管。②由于裝置中含有空氣，空氣能氧化硫酸亞鐵，所以加熱前需要排盡裝置中空氣，利用氮氣排出空氣，為了使生成的水蒸氣完全排除，應(yīng)該先熄滅酒精燈，再冷卻，然后關(guān)閉K1和K2，最后稱量，即正確的排序是dabfce。③樣品的質(zhì)量是(m2－m1)g，加熱后剩余固體是硫酸亞鐵，質(zhì)量為(m3－m1)g，生成水的質(zhì)量為(m2－m3)g，則：FeSO4·xH2OFeSO4+xH2O15218x(m3－m1)g(m2－m3)g則：，解得：；若實驗時按a、d次序操作，在加熱過程中部分硫酸亞鐵被空氣氧化為硫酸鐵，導(dǎo)致m3增加，使測得生成的水偏小，生成的硫酸亞鐵偏大，因此x偏小。(3)①最終得到紅色粉末，說明有氧化鐵生成，即分解過程發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，根據(jù)化合價變化可知一定有SO2生成，這說明硫酸亞鐵分解生成氧化鐵、SO2和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和鋇離子結(jié)合生成白色沉淀硫酸鋇，由于硝酸鋇在酸性溶液中有氧化性，能氧化SO2，所以應(yīng)該用氯化鋇，檢驗SO2用品紅溶液，所以C、D的溶液依次為氯化鋇溶液和品紅溶液，實驗現(xiàn)象是C中溶液變渾濁，產(chǎn)生白色沉淀，D中品紅溶液褪色。②根據(jù)以上分析可知硫酸亞鐵高溫分解生成氧化鐵、SO2和SO3，根據(jù)電子守恒和原子守恒得此反應(yīng)的方程式為2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。13．(2017?，9)Ⅰ．準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液a．準(zhǔn)確稱取AgNO3基準(zhǔn)物4.2468g(0.0250mol)后，配制成250mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。b．配制并標(biāo)定100mL0.1000mol·L?1NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。Ⅱ．滴定的主要步驟a．取待測NaI溶液25.00mL于錐形瓶中。b．加入25.00mL0.1000mol·L?1AgNO3溶液(過量)，使I?完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。d．用0.1000mol·L?1NH4SCN溶液滴定過量的Ag+，使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后，體系出現(xiàn)淡紅色，停止滴定。e．重復(fù)上述操作兩次。三次測定數(shù)據(jù)如下表：實驗序號123消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL10.2410.029.98f．?dāng)?shù)據(jù)處理。回答下列問題：(1)將稱得的AgNO3配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有________。(2)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是______________________。(3)滴定應(yīng)在pH＜0.5的條件下進行，其原因是_________________________。(4)b和c兩步操作是否可以顛倒________________，說明理由_________________。(5)所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為_____mL，測得c(I?)=______________mol·L?1。(6)在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步，應(yīng)進行的操作為_____________。(7)判斷下列操作對c(I?)測定結(jié)果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)①若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出，則測定結(jié)果_______________。②若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測定結(jié)果________________。【答案】(1)250mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管(2)避免AgNO3見光分解(3)防止因Fe3+的水解而影響滴定終點的判斷(或抑制Fe3+的水解)(4)否(或不能)若顛倒，F(xiàn)e3+與I?反應(yīng)，指示劑耗盡，無法判斷滴定終點(5)10.000.0600(6)用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進行潤洗(7)偏高偏高【解析】(1)因要配制成250mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，所以使用的儀器除需燒杯和玻璃棒外還有250mL(棕色)容量瓶及定容時需要的膠頭滴管。(2)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存是因為AgNO3見光易分解。(3)因Fe3+的水解會影響滴定終點的判斷，所以滴定應(yīng)在pH＜0.5的條件下進行，抑制Fe3+的水解。(4)b和c兩步操作不可以顛倒，若顛倒，F(xiàn)e3+與I?反應(yīng)，指示劑耗盡，無法判斷滴定終點。(5)根據(jù)所提供的三組數(shù)據(jù)，第一組數(shù)據(jù)誤差較大，舍去，第二、三兩組數(shù)據(jù)取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為10.00mL。加入的AgNO3物質(zhì)的量：n(AgNO3)=0.1000mol·L?1×25.00mL。根據(jù)Ag++SCN?=AgSCN↓，反應(yīng)后剩余的AgNO3物質(zhì)的量：n(AgNO3)=0.1000mol·L?1×10.00mL。則與NaI反應(yīng)的AgNO3物質(zhì)的量：n(AgNO3)=0.1000mol·L?1×15.00mL。根據(jù)Ag++I?=AgI↓，則c(I?)=0.0600mol·L?1。(6)在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液前應(yīng)用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進行潤洗。(7)①若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時，燒杯中的溶液有少量濺出，造成溶質(zhì)減少，所配制的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度偏低，測定結(jié)果偏高。②若在滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，造成讀數(shù)偏小，則測定結(jié)果偏高?？键c2氧化還原反應(yīng)定量分析1．(2024·山東卷，19，12分)利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示(夾持裝置略)。實驗過程如下：①加樣，將amg樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝c(KIO3)：c(KI)略小于1：5的KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：KIO3+5KI+6HCl=6KCl+3I2+3H2O，使溶液顯淺藍色。②燃燒：按一定流速通入O2，一段時間后，加熱并使樣品燃燒。③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍色消退時(發(fā)生反應(yīng)：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍色復(fù)現(xiàn)。隨SO2不斷進入F，滴定過程中溶液顏色“消退-變藍”不斷變換，直至終點?；卮鹣铝袉栴}：(1)取20.00mL0.1000mol·Lˉ1KIO3的堿性溶液和一定量的固體，配制1000mLKIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀器必須用到的是_______(填標(biāo)號)。A．玻璃棒 B．1000mL錐形瓶 C．500mL容量瓶 D．膠頭滴管(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2，B中的試劑為_______。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子(見放大圖)，目的是_______。(3)該滴定實驗達終點的現(xiàn)象是_______；滴定消耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是_______(用代數(shù)式表示)。(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，會因燃燒時產(chǎn)生粉塵而促進SO3的生成，粉塵在該過程中的作用是_______；若裝置E冷卻氣體不充分，可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大，原因是_______；若滴定過程中，有少量IO3-不經(jīng)I2直接將SO2氧化成H2SO4，測定結(jié)果會_______(填“偏大”“偏小”或“不變”)?！敬鸢浮?1)AD(2)①濃硫酸②防止倒吸(3)①當(dāng)加入最后半滴KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{色且30s內(nèi)不變色②(4)①催化劑②通入F的氣體溫度過高，導(dǎo)致部分I2升華，從而消耗更多的KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液③不變【解析】由題中信息可知，利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗中，將氧氣經(jīng)干燥、凈化后通入管式爐中將鋼鐵中硫氧化為SO2，然后將生成的SO2導(dǎo)入碘液中吸收，通過消耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積來測定鋼鐵中硫的含量。(1)取20.00mL0.1000mol·Lˉ1KIO3的堿性溶液和一定量的固體，配制1000mLKIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液(稀釋了50倍后KIO3的濃度為0.0020000mol·Lˉ1)，需要用堿式滴定管或移液管量取20.00mL0.1000mol·Lˉ1KIO3的堿性溶液，需要用一定精確度的天平稱量一定質(zhì)量的KI固體，需要在燒杯中溶解KI固體，溶解時要用到玻璃棒攪拌，需要用1000mL容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，需要用膠頭滴管定容，因此，下列儀器必須用到的是AD。(2)裝置B和C的作用是充分干燥O2，濃硫酸具有吸水性，常用于干燥某些氣體，因此B中的試劑為濃硫酸。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因為磨砂浮子的密度小于水，若球泡內(nèi)水面上升，磨砂浮子也隨之上升，磨砂浮子可以作為一個磨砂玻璃塞將導(dǎo)氣管的出氣口堵塞上，從而防止倒吸。(3)該滴定實驗是利用過量的1滴或半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液來指示滴定終點的，因此，該滴定實驗達終點的現(xiàn)象是當(dāng)加入最后半滴KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液由無色突變?yōu)樗{色且30s內(nèi)不變色；由S元素守恒及SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI、KIO3+5KI+6HCl=6KCl+3I2+3H2O可得關(guān)系式3S~3SO2~3I2~KIO3，若滴定消耗KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，則，，樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是。(4)若裝置D中瓷舟未加蓋，燃燒時產(chǎn)生粉塵中含有鐵的氧化物，鐵的氧化物能催化SO2的氧化反應(yīng)從而促進SO3的生成，因此，粉塵在該過程中的作用是催化劑；若裝置E冷卻氣體不充分，則通入F的氣體溫度過高，可能導(dǎo)致部分I2升華，這樣就要消耗更多KIO3堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而可能導(dǎo)致測定結(jié)果偏大；若滴定過程中，有少量IO3-不經(jīng)I2直接將SO2氧化成H2SO4，從電子轉(zhuǎn)移守恒的角度分析，IO3-得到6e-被還原為I-，仍能得到關(guān)系式3S~3SO2~KIO3，測定結(jié)果會不變。2．(2024·安徽卷，16，15分)測定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnHg-K2Cr2O7滴定法。研究小組用該方法測定質(zhì)量為的某赤鐵礦試樣中的鐵含量?！九渲迫芤骸竣賑mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液②Sn溶液：稱取6gSn·2H2O溶于10mL濃鹽酸，加水至100mL，加入少量錫粒?！緶y定含量】按下圖所示(加熱裝置路去)操作步驟進行實驗。已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時Hg，可將Sn2+氧化為Sn4+。難以氧化；Cr2O72-可被還原為Cr3+?；卮鹣铝袉栴}：(1)下列儀器在本實驗中必須用到的有_______(填名稱)。(2)結(jié)合離子方程式解釋配制Sn溶液時加入錫粒的原因：_______。(3)步驟I中“微熱”的原因是_______。(4)步?、笾校粑础傲⒓吹味ā?，則會導(dǎo)致測定的鐵含量_______(填“偏大”“偏小”或“不變”)。(5)若消耗cmol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，則試樣中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。(6)SnTi-KMnO4滴定法也可測定鐵的含量，其主要原理是利用Sn和Ti將鐵礦石試樣中還原為，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。①從環(huán)保角度分析，該方法相比于SnHg-K2Cr2O7，滴定法的優(yōu)點是_______。②為探究KMnO4溶液滴定時，在不同酸度下對測定結(jié)果的影響，分別向下列溶液中加入1滴0.1mol·L-1KMnO4溶液，現(xiàn)象如下表：溶液現(xiàn)象空白實驗2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL試劑X紫紅色不褪去實驗I2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL0.1mol·L-1硫酸紫紅色不褪去實驗ⅱ2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL6mol·L-1硫酸紫紅色明顯變淺表中試劑X為_______；根據(jù)該實驗可得出的結(jié)論是_______?！敬鸢浮?1)容量瓶、量筒(2)Sn2+易被空氣氧化為Sn4+，離子方程式為2Sn2++O2+4H+=2Sn4++2H2O，加入Sn，發(fā)生反應(yīng)Sn4++Sn=2Sn2+，可防止Sn2+氧化(3)增大Sn·2H2O的溶解度，促進其溶解(4)偏小(5)(6)更安全，對環(huán)境更友好H2O酸性越強，KMnO4的氧化性越強，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，對Fe2+測定結(jié)果造成干擾的可能性越大，因此在KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液進行滴定時，要控制溶液的pH值【解析】濃鹽酸與試樣反應(yīng)，使得試樣中Fe元素以離子形式存在，滴加稍過量的SnCl2使Fe3+還原為Fe2+，冷卻后滴加HgCl2，將多余的Sn2+氧化為Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示劑，用K2Cr2O7進行滴定，將Fe2+氧化為Fe3+，化學(xué)方程式為6+Cr2O72-+14H+=6+2Cr3++7H2O。(1)配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但給出的為堿式滴定管，因此給出儀器中，本實驗必須用到容量瓶、量筒；(2)Sn2+易被空氣氧化為Sn4+，離子方程式為2Sn2++O2+4H+=2Sn4++2H2O，加入Sn，發(fā)生反應(yīng)Sn4++Sn=2Sn2+，可防止Sn2+氧化；(3)步驟I中“微熱”是為了增大Sn·2H2O的溶解度，促進其溶解；(4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，F(xiàn)e2+易被空氣中的O2氧化為Fe3+，導(dǎo)致測定的鐵含量偏?。?5)根據(jù)方程式6+Cr2O72-+14H+=6+2Cr3++7H2O可得：，ag試樣中Fe元素的質(zhì)量為，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。(6)①SnHg-K2Cr2O7方法中，HgCl2氧化Sn2+的離子方程式為：SnHgSnHg，生成的Hg有劇毒，因此SnTi-KMnO4相比于SnHg-K2Cr2O7的優(yōu)點是：更安全，對環(huán)境更友好；②2mL0.3mol·L-1NaCl溶液+0.5mL試劑X，為空白試驗，因此X為H2O；由表格可知，酸性越強，KMnO4的氧化性越強，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，對Fe2+測定結(jié)果造成干擾的可能性越大，因此在KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液進行滴定時，要控制溶液的pH值。3．(2023?海南卷，17)某小組開展“木耳中鐵元素的檢測”活動。檢測方案的主要步驟有：粉碎、稱量、灰化、氧化、稀釋、過濾、滴定等?；卮饐栴}：(1)實驗方案中出現(xiàn)的圖標(biāo)和，前者提示實驗中會用到溫度較高的設(shè)備，后者要求實驗者_______(填防護措施)。(2)灰化：干燥樣品應(yīng)裝入_______中(填標(biāo)號)，置高溫爐內(nèi)，控制爐溫850℃，在充足空氣氛中燃燒成灰渣。a．不銹鋼培養(yǎng)皿b．玻璃燒杯c．石英坩堝(3)向灰渣中滴加32%的硝酸，直至沒有氣泡產(chǎn)生?；一萜髦谐霈F(xiàn)的紅棕色氣體主要成分是_______(填化學(xué)式)，因而本實驗應(yīng)在實驗室的_______中進行(填設(shè)施名稱)。若將漏斗直接置于容量瓶上過濾收集濾液(如圖所示)，存在安全風(fēng)險，原因是_______。(4)測定鐵含量基本流程：將濾液在200mL容量瓶中定容，移取25.00mL，驅(qū)盡NO3-并將Fe3+全部還原為Fe2+。用5mL微量滴定管盛裝K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定。①選用微量滴定管的原因是_______。②三次平行測定的數(shù)據(jù)如下表。針對該滴定數(shù)據(jù)，應(yīng)采取的措施是_______。序號123標(biāo)準(zhǔn)溶液用量/mL2.7152.9052.725③本實驗中，使測定結(jié)果偏小的是_______(填標(biāo)號)。a．樣品未完全干燥b．微量滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗c．灰渣中有少量炭黑【答案】(1)佩戴護目鏡(2)c(3)①NO2②通風(fēng)櫥③液體無法順利流下(4)①滴定更準(zhǔn)確，節(jié)約試劑②舍去第二次數(shù)據(jù)③a【解析】(1)標(biāo)識提醒實驗者需佩戴護目鏡；(2)高溫灼燒固體物質(zhì)需在石英坩堝中進行，故選c；(3)滴加32%的硝酸，灰化容器中出現(xiàn)的紅棕色氣體主要成分是NO2，由于NO2有毒，需在通風(fēng)櫥進行；將漏斗直接置于容量瓶上過濾收集濾液，加入溶液時，容量瓶中形成壓強差，可能導(dǎo)致溶液無法順利流下；(4)①木耳中鐵含量較少，選用微量滴定管使實驗微型化，滴定更準(zhǔn)確，節(jié)約試劑；②三次平行滴定中，第二組數(shù)據(jù)偏差較大，應(yīng)舍去。③a項，鐵元素的含量=，樣品未完全干燥，使測定結(jié)果偏低，故選a；b項，微量滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗，標(biāo)準(zhǔn)溶液被稀釋，使測定結(jié)果偏高，故不選b；c項，灰渣中有少量炭黑，對測定結(jié)果無影響，故不選c。4．(2022?河北省選擇性，14)某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計實驗如下：①三頸燒瓶中加入香菇樣品和水；錐形瓶中加入水、淀粉溶液，并預(yù)加的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。②以流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點時滴定消耗了碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。③做空白實驗，消耗了碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。已知：，回答下列問題：(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為_______、_______。(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為_______(填標(biāo)號)。A．

B．

C．(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：_______。(4)滴定管在使用前需要_______、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為_______；滴定反應(yīng)的離子方程式為_______。(5)若先加磷酸再通氮氣，會使測定結(jié)果_______(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為_______mg?kg-1(以SO2計，結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。【答案】(1)

(球形)冷凝管

(恒壓)滴液漏斗(2)C(3)加入H3PO4后，溶液中存在化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出后，促進了化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O向右移動(4)檢驗其是否漏水

藍色

加入H3PO4后，溶液中存在化學(xué)平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度隨著溫度升高而