DBS32 012-2016 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 食品中喹啉黃的檢測 高效液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法　　

DBS江蘇省衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā)布I1食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)食品中喹啉黃的檢測高效液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)適用于糖果、酒、巧克力制品中喹啉黃含量）：）：3.2.3氨水（NH3?H2O）：含量20%～25%。3.2.5檸檬酸（C6H8O7?H2）：）：）：24.1高效液相色譜儀，帶紫外檢測器。4.2氮?dú)獯蹈蓛x。4.6渦旋混合器。4.9水相微孔濾膜：0.45μm。稱取2g（精確至0.01g）已粉碎樣品于50mL具塞塑料離心管中，加水10mL，溫?zé)崛芙?，離心5min（5000r/min轉(zhuǎn)移上清液至另一離心管中，殘渣稱取2g（精確至0.01g）已粉碎樣品于50mL具塞塑料離心管中，加入1旋混勻5min，離心5min（5000r/min），轉(zhuǎn)移上清液至另一離心管中，殘渣用5mL甲醇-水溶液（3.3.2）測定提取液的pH值，若提取液pH值>6，需用檸檬酸溶液(3.2.4)調(diào)pH值到4.0±0.2。將提取液轉(zhuǎn)移至萃取柱中，棄去流出液；然后依次用3mL甲醇-甲酸-水溶液（3.3.3）和3mL水淋洗固相萃取柱，棄去每3次淋洗液。真空減壓抽至近干（至少抽1min）后用5mL氨水-甲醇溶液（3.3.1）洗脫，控制洗脫流速小于1mL/min，收集洗脫液并在60℃水浴下用氮?dú)獯蹈桑瑲埩粑镉?.0mL初始流動相（3.3.6）定容，渦旋溶解，最后用水相微孔濾膜（0.45μm）過濾，待上機(jī)5.2.1色譜柱：C18柱或具相同性能的其他色譜柱，4.6mm×流動相A%%0注1：喹啉黃標(biāo)準(zhǔn)工作液中各組分的濃度=喹啉黃標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液濃度×喹啉黃標(biāo)準(zhǔn)品中各組外標(biāo)法定量。待測樣液中喹啉黃各組分的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)試樣中喹啉黃各組分的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件或按式（1）計Xi——試樣中喹啉黃各組分的含量，mg/kg（或mg/L）;C0——空白試樣中喹啉黃各組分峰面積對應(yīng)的濃度，μg/4在添加濃度2.5mg/kg（或mg/L）~在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的相對偏差不得超過算術(shù)平均值量質(zhì)譜的信號強(qiáng)度來測定試樣溶液的目標(biāo)化合物濃度，外標(biāo)法5同5.1.2操作至收集洗脫液并在60℃水浴下用氮?dú)獯蹈刹襟E結(jié)束。殘留物用1.0mL初始流動相流動相A%%06注3：喹啉黃標(biāo)準(zhǔn)工作液中各組分的濃度=喹啉黃標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液濃度×喹啉黃儲備液中各組分通過液相色譜將試樣溶液進(jìn)行分離后注入串聯(lián)四級桿質(zhì)譜儀中，得到相應(yīng)的保留時間及信號響應(yīng)>50>20~50>10~20±20±25±30±50在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值7A.1喹啉黃標(biāo)準(zhǔn)品說明二鈉鹽（QYNa2）的混合物。QYNa、QYNa2各存在兩個同分2序號1Sodium2-(2-quinolyl)-indan-1,3-dionemo2Disodium2-(2-quinolyl)-indan-1,3-dionemonosulfo2-(2-喹啉基)-茚滿基-1,3-二酮二磺酸二鈉鹽(A.2標(biāo)準(zhǔn)品中各組分含量的測定喹啉黃儲備液各組分的含量以wi計，數(shù)值以%表示，按式（A8×100.................