脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿（征求意見稿）編制說明（征求意見稿）

《脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿》編制說明（征求意見稿）一工作情況1任務(wù)來源本項目是國家標準化管理委員會2023年國家標準制修訂項目，計劃編號為2023-1698T-QB，項目名稱《脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿》，修訂QB/T4082-2010《脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿》。2主要工作過程起草階段：2024年5月，由起草單位組織相關(guān)單位，按照項目要求，成立了標準起草工作組，起草標準征求意見稿及技術(shù)指標驗證工作。2024年6月-2025年6月，形成標準征求意見稿，對主要技術(shù)指標進行驗證。二、標準編制原則和主要內(nèi)容1標準編制（修訂）原則本標準的修訂符合產(chǎn)業(yè)發(fā)展的原則，本著先進性、科學(xué)性、合理性和可操作性的原則以及標準的目標、統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性和規(guī)范性原則來進行本標準的修訂工作。本標準起草過程中，主要按GB/T1.1－2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》進行編寫。本標準修訂過程中，主要參考了以下標準或文件：GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T605化學(xué)試劑色度測定通用方法（Hazen單位--鉑-鈷色號）GB/T6368表面活性劑水溶液pH值的測定電位法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T28193-2011表面活性劑中氯乙酸（鹽）殘留量的測定化妝品安全技術(shù)規(guī)范JJF1070-2005定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則QB/T2739洗滌用品常用實驗方法滴定分析（容量分析）用實驗溶液的制備2修訂內(nèi)容本標準規(guī)定了脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存。本標準適用于以各種工藝制得的脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿，包括固體產(chǎn)品和液體產(chǎn)品。本中與QB/T4082-2010相比主要技術(shù)變化如下：1)更改了規(guī)范性引用文件；2)增加了3種產(chǎn)品形式及其理化指標；3)增加了微生物指標、重金屬限值及其測定方法；4)更改了羥基乙酸、氯乙酸的測定方法；5)增加了出廠檢驗項目；6)增加了應(yīng)進行型式檢驗的情形；7)簡化了組批、抽樣和采樣表述方法；8)增加了微生物檢驗采樣方式；9)更改了貯存表述方法。2.1修訂內(nèi)容參見表1表1修訂對照表序號條款號標準條款原標準內(nèi)容修改后標準內(nèi)容說明12規(guī)范性引引用文件GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法（Hazen單位——鉑-鈷色號）GB/T6368表面活性劑水溶液pH值的測定電位法GB/T2739—2005洗滌用品常用試驗方法滴定分析（容量分析）用試驗溶液的制備GB/T2950醇（酚）醚羥酸（鹽）GB/T601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T605化學(xué)試劑色度測定通用方法（Hazen單位--鉑-鈷色號）GB/T6368表面活性劑水溶液pH值的測定電位法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T28193-2011表面活性劑中氯乙酸（鹽）殘留量的測定化妝品安全技術(shù)規(guī)范JJF1070-2005定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則QB/T2739洗滌用品常用實驗方法滴定分析（容量分析）用實驗溶液的制備引用更詳細的標準24.2理化指標35高鹽產(chǎn)品及指標在現(xiàn)有35高鹽產(chǎn)品基礎(chǔ)上，新增了35低鹽、45高鹽和固體產(chǎn)品及其指標符合工藝技術(shù)和市場發(fā)展實際34.3微生物指標、重金屬限值不涉及增加了微生物指標、重金屬限值及其測定方法符合技術(shù)、行業(yè)規(guī)范的發(fā)展45.8羥基乙酸、氯乙酸按QB/T2950規(guī)定進行按照GB/T28193的規(guī)定進行測定檢測方法變更，由對氯乙酸酯化后用氣相色譜-質(zhì)譜檢測變更為離子色譜直接檢測，減少樣品預(yù)處理步驟56.1.1出廠檢驗出廠檢驗項目包括外觀、活性物、游離胺、氯化鈉、色澤和pH本文件規(guī)定的外觀、理化指標、細菌總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)列為出廠檢驗項目。符合工藝技術(shù)和市場發(fā)展實際66.1.2型式檢驗文件中作具體規(guī)定增加了應(yīng)進行型式檢驗的情形：合同規(guī)定符合市場發(fā)展實際76.2組批、抽樣和采樣文件中作具體規(guī)定簡化了組批、抽樣和采樣表述方法：生產(chǎn)企業(yè)采用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，在同一生產(chǎn)過程中的同等級產(chǎn)品為一批；增加了微生物檢驗采樣方式符合工藝技術(shù)和市場發(fā)展實際87.4貯存產(chǎn)品應(yīng)貯存在干燥、潔凈、通風(fēng)的庫房內(nèi)，如需在露天存放時，應(yīng)采取必要的防潮措施，垛高以不超過支撐物的最大載荷為限，并加遮蓋物以防曬，防雨，防潮。本產(chǎn)品應(yīng)貯存于通風(fēng)干燥的倉庫內(nèi)，不宜露天堆放，應(yīng)避免包裝物積塵、積水，不得與有毒、有害或其他污染物品混放，貯存期間應(yīng)做到先進先出，盡量縮短庫存期。符合工藝技術(shù)和市場發(fā)展實際2.2主要修訂的補充說明1）增加了3種產(chǎn)品形式及其理化指標隨著工藝技術(shù)和市場的發(fā)展，出現(xiàn)了更高含量和純度更高的肪酰胺丙基二甲基甜菜堿產(chǎn)品，因此在現(xiàn)有35高鹽產(chǎn)品基礎(chǔ)上，新增了35低鹽、45高鹽和固體產(chǎn)品及其指標，具體見表2。表2物化指標項目指標液體固體35低鹽35高鹽45高鹽外觀（25℃）無色至淡黃色透明液體白色粉末活性物/（%）33.0～35.028.0～32.037.0～42.0≥82.0游離胺/（%）≤0.5≤0.5≤0.3≤1.5氯化鈉/（%）≤0.5≤6.0≤7.313.0～16.5色澤/Hazen≤100≤100≤150/pH（5%水溶液,25℃）4.0～7.04.0～7.04.0～7.04.0～7.0羥基乙酸/%≤0.5≤0.5≤0.5≤1.5一氯乙酸/（mg/kg）≤20≤20≤20≤202）更改了羥基乙酸、氯乙酸的測定方法檢測方法變更，由對氯乙酸酯化后用氣相色譜-質(zhì)譜檢測變更為離子色譜直接檢測，減少樣品預(yù)處理步驟。3解決的主要問題脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿是一種兩性離子表面活性劑，在酸性及堿性條件下均具有優(yōu)良的穩(wěn)定性，常與陰、陽離子和非離子表面活性劑并用，其配伍性能良好。刺激性小，易溶于水，泡沫豐富且穩(wěn)定，去污力強，具有優(yōu)良的增稠性、柔軟性、殺菌性、抗靜電性、抗硬水性。因其以上優(yōu)異的性能得以在日化洗滌、石油開采、生物工程、制藥工業(yè)、礦物浮選、金屬加工、農(nóng)用化學(xué)品、涂料油墨添加劑、電鍍工業(yè)、染料工業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛使用。國內(nèi)表面活性劑生產(chǎn)企業(yè)經(jīng)多年的發(fā)展，生產(chǎn)工藝、裝備技術(shù)也有了明顯的進步，生產(chǎn)轉(zhuǎn)化率提高、副反應(yīng)減少，產(chǎn)品質(zhì)量明顯提高；另一方面，產(chǎn)品干燥和除鹽技術(shù)快速發(fā)展，出現(xiàn)了更高含量和鹽含量更低的脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿。修定本標準，對脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿的產(chǎn)品質(zhì)量予以規(guī)范，以體現(xiàn)技術(shù)進步成果、滿足國內(nèi)現(xiàn)有生產(chǎn)和應(yīng)用領(lǐng)域的普遍要求、技術(shù)水平和設(shè)備條件，保證產(chǎn)品質(zhì)量、保護生產(chǎn)企業(yè)和用戶的利益，促進企業(yè)技術(shù)進步，為我國民用及工業(yè)生產(chǎn)兩性離子表面活性劑的發(fā)展奠定一個良好的發(fā)展基礎(chǔ)。三、主要試驗（或驗證）情況3.1羥基乙酸、氯乙酸羥基乙酸、氯乙酸是脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿生產(chǎn)過程產(chǎn)生的典型殘留物，以羥基乙酸與一氯乙酸兩種形式共存，結(jié)合業(yè)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)的控制水平，制定液體版羥基乙酸含量≤0.5%，固體版羥基乙酸含量≤1.5%；一氯乙酸含量≤20mg/kg。有以下兩種方法：（1）方法一按QB/T2950規(guī)定進行；（2）方法二按照GB/T28193的規(guī)定進行測定。稱取樣品1.0~5.0g(準確至0.0001g)于100mL容量瓶中，加入適量的超純水溶解，稀釋定容，搖勻。用0.45μm濾膜過濾，液相色譜測試，用工作曲線定量出樣品中的羥基乙酸、一氯乙酸含量。按照QB/T2950、GB/T28193對羥基乙酸、一氯乙酸進行測定，5次測定平均值見表3。表3兩種方法測定35高鹽型產(chǎn)品的羥基乙酸和一氯乙酸檢測結(jié)果序號羥基乙酸%一氯乙酸mg/kg方法QB/T2950GB/T28193QB/T2950GB/T2819310.370.386.676.5720.360.396.456.5530.380.366.836.7340.370.376.776.8750.360.386.576.67從表3可以看出，兩種方法測定的羥基乙酸、一氯乙酸數(shù)值無顯著差異，說明可根據(jù)GB/T28193規(guī)定進行羥基乙酸、一氯乙酸的測定。表4羥基乙酸檢驗數(shù)據(jù)批次羥基乙酸（%）35低鹽35高鹽45高鹽固體天賜1競品1競品2天賜2競品3競品4天賜3競品5競品6天賜4競品7競品810.020.380.421.2020.020.390.411.1930.020.360.391.1240.030.370.411.2050.020.380.441.17表5一氯乙酸檢驗數(shù)據(jù)批次一氯乙酸（mg/kg）35低鹽35高鹽45高鹽固體天賜1競品1競品2天賜2競品3競品4天賜3競品5競品6天賜4競品7競品81<16.572.656.572<15.552.45.553<15.73<15.734<17.074.617.075<16.17<14.34根據(jù)驗證結(jié)果見表4、表5，脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿的羥基乙酸、一氯乙酸檢測結(jié)果符合規(guī)定。3.2微生物指標微生物指標參考國家食品藥品監(jiān)督管理局《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版，設(shè)置如下：表6微生物指標項目指標細菌總數(shù)（CFU/g）≤100霉菌和酵母菌總數(shù)（CFU/g）≤50在檢驗方法上，微生物指標按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版規(guī)定的方法進行檢驗。3.3重金屬指標重金屬指標參考國家食品藥品監(jiān)督管理局《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版，設(shè)置如下：表7重金屬指標項目指標Hg(mg/kg)≤1As(mg/kg)≤2Cd(mg/kg)≤5Pb(mg/kg)≤10在檢驗方法上，重金屬指標按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015版規(guī)定的方法進行檢驗。四、標準中涉及專利的情況本標準不涉及專利問題。五、預(yù)期達到的社會效益、對產(chǎn)業(yè)發(fā)展的作用等情況脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿是一種兩性離子表面活性劑，在酸性及堿性條件下均具有優(yōu)良的穩(wěn)定性，常與陰、陽離子和非離子表面活性劑并用，其配伍性能良好。刺激性小，易溶于水，泡沫豐富且穩(wěn)定，去污力強，具有優(yōu)良的增稠性、柔軟性、殺菌性、抗靜電性、抗硬水性。因其以上優(yōu)異的性能得以在日化洗滌、石油開采、生物工程、制藥工業(yè)、礦物浮選、金屬加工、農(nóng)用化學(xué)品、涂料油墨添加劑、電鍍工業(yè)、染料工業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛使用。本標準在修訂過程中做了大量的市場商品的數(shù)據(jù)調(diào)研和實驗驗證，力求產(chǎn)品質(zhì)量和性能特性的有機結(jié)合，為該類產(chǎn)品的生產(chǎn)企業(yè)提供一個技術(shù)創(chuàng)新、轉(zhuǎn)化、擴散的平臺，進而達到引導(dǎo)產(chǎn)業(yè)技術(shù)進步的目的。本標準進一步完善了個人護理品中使用的脂肪酰胺丙基二甲基甜菜堿的要求、試驗方法、檢驗規(guī)劃、標志、包裝、運輸和儲存，從而可以更好地為行業(yè)、企業(yè)服務(wù)，有利于產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整和升級。本標準實施后，可以建立一個公正、統(tǒng)一的產(chǎn)品質(zhì)量評價平臺，可最大程度地保護生產(chǎn)企業(yè)和產(chǎn)品使用單位的利益，有利于保護消費者利益，促進市場良性競爭發(fā)展，適應(yīng)我國仍在高速發(fā)展的工業(yè)與人民生活的需求。六、與國際、國外對