DB36T 1127-2019 飼料中粗灰分、鈣、總磷和氯化鈉快速測定 近紅外光譜法　　

DB36infeeds-Nearinfraredreflectancespe江西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I本標準根據(jù)GB/T1.1-2009給1本標準適用于配合飼料中粗灰分、鈣、總磷和氯化鈉的測定，不適合GB/T6437飼料中總磷的測定分GB/T6439飼料中水溶性氯化物的標準分析誤差standarderrorofthec相關(guān)系數(shù)correlationcoefficient2廣義上為度量未知樣品于特定類之間的距離，常用于光譜的判別分析。馬氏距離分為GH和NH，GH為未知樣品距離中心樣品點的距離，NH為未知樣品與相鄰樣品4儀器和軟件4.1近紅外光譜儀帶可連續(xù)掃描單色器的漫反射型近紅外光譜儀或其他類產(chǎn)品，掃3定標模型；如果待測樣品GH值＞3，則不能選用該定標模型；如果沒有現(xiàn)有的定標模型，則需要對現(xiàn)有模型進行升級。定標模型建立見附錄B。定標模型升級的目的是為了使該模型在NIR光譜上能適應(yīng)于待測樣品。通過選擇20個～30個與待測樣品相似的樣品，掃描其NIR光譜，并用國標方法測定粗灰分、鈣、總磷、氯化鈉含量，然后將這些樣品加入到定標樣品中，用原有的定標方法進行計算，即獲得升級的定標模描結(jié)束后，清掃樣品，重新裝樣，進行第二個樣品的掃描，樣品全部掃描結(jié)束后，分析根據(jù)待測樣品NIR光譜選用對應(yīng)的定標模型，對樣品進行掃描，然后進行待測樣品NIR光譜與定標如果待測樣品NH值＞0.6，則說明該樣品已超出了該定標模型的分析能力，對于該定標模型，該樣品被應(yīng)對造成測定結(jié)果異常的原因進行分析和排除，再進行第二次NIR測定予以確認，如則確認為異常樣品。NIR分析中發(fā)現(xiàn)異常樣品后，要用國標方法對該樣品進行常樣品的情況通報NIR管理者或儀器生產(chǎn)商，以利于今后對4>5.024鈣>1.05>0.53>0.5855A.1樣品的選擇A.2穩(wěn)定樣品組為了使定標模型具有較好的穩(wěn)定性，即其預(yù)測性能不受儀器本身波動和樣品的溫度發(fā)生變化的影A.3定標樣品選擇的方法標值用于選擇定標樣品組。或者從每一PCA中選擇具有最大和最小目標值的樣品(min/max)；或者將每法是最通常采用的方法。對于聚類分析方法，使用馬哈拉諾比斯距離(或H值)等度量樣品光譜間的相似性。通常選擇有代表性樣品的邊界H值為0.6，即如果某樣品NIR光譜與其他樣品的H統(tǒng)計值大于或等于A.4定標樣品真實值的測定A.5定標方法A.5.1逐步回歸立變量的總數(shù)量不應(yīng)超過[(N/10)+3],N為定標系中樣品數(shù)量，否則將產(chǎn)生模型的A.5.2主成分回歸法6A.5.3偏最小二乘法回歸法A.5.4定標模型的更新定標是一個由小樣本估計整體的計量過程，因此定標模型預(yù)測能力的高低取決于定標樣品的代表A.5.5對定標模型的檢驗和選取檢驗定標模型的適用性，其簡單的方法是直接比較一個有代表樣品群的預(yù)測值(yi)和真實值(Yi)的7定標模型建立定標樣品數(shù)為105個，以改進的偏最小二乘法(MPLS)建立定標模型，模型的參數(shù)為：SEP=0.33%，Bias=-O.02%，MPLS獨立向量(Term)=12，光譜的數(shù)學(xué)處理為：一階導(dǎo)數(shù)、每隔4nm進行平滑運算，光譜定標樣品數(shù)為95個，以改進的偏最小二乘法(MPLS)建立定標模型，模型的參數(shù)為:SEP=0.07%，定標樣品數(shù)為103個，以改進的偏最小二乘法(MPLS)建立定標模型，模型的參數(shù)為：SEP=0.05%，Bias=-O.01%，MPLS獨立向量(Term)=12，光譜的數(shù)學(xué)處理為：一階導(dǎo)數(shù)、每隔4nm進行平滑運算，光譜定標樣品數(shù)為101個，以改進的偏最小二乘法(MPLS)建立定標模型，模型的參數(shù)為：SEP=0.08%，Bias