《2,6-二氟苯甲酰胺》

ICS71.080.01

CCSG24

CPCIF

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CPCIFXXXX—XXXX

2,6-二氟苯甲酰胺

2,6-Difluorobenzamide

征求意見稿

在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)??發(fā)布

T/CPCIFXXXX—XXXX

2,6-二氟苯甲酰胺

1范圍

本文件規(guī)定了2,6-二氟苯甲酰胺的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。

本文件適用于由2,6-二氯苯甲腈經(jīng)氟化、水解及精制等工序制得的2,6-二氟苯甲酰胺。

化學(xué)名稱：2,6-二氟苯甲酰胺。

分子式：C7H5F2NO

結(jié)構(gòu)式：

相對(duì)分子質(zhì)量：157.12（按2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量）

CAS號(hào)：18063-03-1

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T606化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾·費(fèi)休法

GB3796農(nóng)藥包裝通則

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9741化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

2,6-二氟苯甲酰胺應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。

表1技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

外觀白色或淺黃色晶體粉末

2,6-二氟苯甲酰胺，w/%≥99.5

水分，w/%≤0.2

灼燒殘?jiān)?，w/%≤0.1

2-氟苯甲酰胺，w/%≤0.2

2-氯-6-氟苯甲酰胺，w/%≤0.2

2,6-二氟苯甲腈，w/%≤0.2

1

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表1技術(shù)要求（續(xù)）

項(xiàng)目指標(biāo)

3-氟苯腈，w/%≤0.2

其他最大單個(gè)雜質(zhì)，w/%≤0.2

5試驗(yàn)方法

外觀的測(cè)定

取適量樣品，均勻分散在表面皿上，在自然光或日光燈下觀察。

2,6-二氟苯甲酰胺、2-氟苯甲酰胺、2-氯-6-氟苯甲酰胺、2,6-二氟苯甲腈、3-氟苯腈及其他單個(gè)雜

質(zhì)含量的測(cè)定

5.2.1方法提要

氣相色譜法。在選定的色譜條件下，樣品用丙酮溶解注入色譜儀，經(jīng)氣化通過色譜柱，使其中的各

組分分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，峰面積歸一化法定量。

5.2.2試劑

丙酮：分析純；

氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)大于99.999%；

氫氣：體積分?jǐn)?shù)大于99.999%；

空氣：經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化。

5.2.3儀器

氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測(cè)器；

記錄儀：色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；

微量注射器：10μL。

5.2.4推薦的色譜條件

推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2，含量測(cè)定典型色譜圖和相對(duì)保留值見附錄A，其他能達(dá)到同

等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件

項(xiàng)目參數(shù)

毛細(xì)管色譜柱30m×0.32mm×0.25μm（柱長(zhǎng)×柱內(nèi)徑×膜厚）

固定相50%苯基甲基聚硅氧烷

汽化室溫度/℃260

檢測(cè)器溫度/℃280

柱溫/℃柱溫100℃，以10℃/min的速率升到230℃，保持10min

進(jìn)樣量/μL1

氮?dú)饬髁?（mL/min）30

氫氣流量/（mL/min）30

空氣流量（干燥空氣）/（mL/min）300

分流比25∶1

5.2.5試驗(yàn)步驟

稱取0.1g樣品于25mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋至刻度線，搖勻。開啟色譜儀，待儀器穩(wěn)定

后，用微量注射器取1.0μL樣品溶液，注入色譜儀。

5.2.6結(jié)果計(jì)算

2

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2,6-二氟苯甲酰胺、2-氟苯甲酰胺、2-氯-6-氟苯甲酰胺、2,6-二氟苯甲腈、3-氟苯腈及其他單個(gè)雜質(zhì)

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,按照公式（1）計(jì)算：

····················································(1)

??

式中：??=