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備案號(hào)：35744-2013DB22DB22/T1613—2012飼料中三聚氰胺含量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法Determinationofmelamineresiduesinfeeds——HPLC-MS/MSmethod吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中三聚氰胺的液相色譜-質(zhì)譜/試樣中殘留的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，經(jīng)混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化，用液質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。4.1三氯乙酸（C2HCl3O2優(yōu)級(jí)純。4.2乙酸銨（CH3COONH4優(yōu)級(jí)純。4.6氨水（NH4OH）。25.1液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配備電噴霧離子3）；）；h)定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、去簇電壓、碰撞能量見(jiàn)m/zm/zVV在同一色譜/質(zhì)譜條件下進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的測(cè)定，如果樣品溶液中檢出的色譜峰的保留時(shí)豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的定性離子的相對(duì)豐度相比較相對(duì)離子豐度/%>50≤10允許的相對(duì)偏差/%±20±25±30±50用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按公式（1）計(jì)算試樣中三聚氰胺殘留含量，計(jì)算結(jié)果X——試樣中被測(cè)組分殘留量，單位為毫克每千克（mg/kg）；4m——樣液所代表的最終試樣的質(zhì)量，單位為克（g5553211(資料性附錄)50ol02A3I11012MfTuoq0圖A.1三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜圖(0.5mg/L)”6添加濃度范圍（0.5

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