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DB21Determinationofhydrocortisoneinmarineorganism遼寧省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I本文件按照GB/T1.1-2020給出的規(guī)則編寫(xiě)。本文件主要起草單位:遼寧省海洋水產(chǎn)科學(xué)研究院、大連海關(guān)技術(shù)中心、大連海洋本文件主要起草人:劉桂英、王琦、葛坤、田金、宋廣軍、胡超魁、邵澤偉歸口管理部門(mén)通訊地址:遼寧省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管局(沈陽(yáng)市和平區(qū)太原北街合樓A座),聯(lián)系人:馬京京,聯(lián)系電話13840306249,電子郵箱:l1海洋生物體中皮質(zhì)醇的測(cè)定本文件適用于魚(yú)類(lèi)、蝦類(lèi)、棘皮類(lèi)、貝類(lèi)生物體中皮質(zhì)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和生物樣品中的皮質(zhì)醇,用0.2%甲酸乙腈溶液提取,固相萃取柱凈化、濃縮,超高效液相色譜質(zhì)譜4.3氯化鈉:分析純。4.4無(wú)水硫酸鈉:分析純。):4.11除非另有說(shuō)明,在分析中所使用的水均符合GB/25.1超高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀:配有電噴霧離子源、三重四級(jí)桿。5.2固相萃取裝置:固相萃取柱,Captivate5.3離心機(jī):轉(zhuǎn)速:5000r/mi5.5高速組織搗碎機(jī)。5.6均質(zhì)機(jī)。5.7氮吹儀。5.8渦旋混勻儀。6.1.1水產(chǎn)品的試樣抽?。喊碐B/T30891的規(guī)定執(zhí)行??s氮吹儀氮吹至液面高度恒定,用水定容至1mL,上清液經(jīng)有機(jī)濾膜0.22μm過(guò)濾至進(jìn)樣瓶中,供超高-BEHC18柱(2.1×50mmi.d.,1.7μm3m/zsV363.2>121**代表定量離子吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9)5mL,用流動(dòng)相逐級(jí)稀釋?zhuān)渲瞥蓾舛确謩e為0、5.0、10.0、20.0、5作站制定外標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流色譜圖參 試樣中皮質(zhì)醇的含量,按下列公式(1)計(jì)算,結(jié)果保留3位有效數(shù).....................................................X——試樣中皮質(zhì)醇含量,單位為微克每千克(μg/kgC——通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的皮質(zhì)醇濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣最終定容體積,單位為毫升(mLm——試樣的稱(chēng)取量,單位為克(g)。4在重復(fù)性條件下獲得的兩
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