LabSpark750ABC光譜儀操作規(guī)程

LabSpark750ABC光譜儀操作規(guī)程

一.試驗室環(huán)境規(guī)定：

＞試驗室內(nèi)溫度：恒定在20?25℃之間某一溫度

＞試驗室內(nèi)濕度：W70%。

＞儀器工作場所應(yīng)防止震動，如周圍有較大震動，宜采用減震措施。

＞試驗室保持清潔，盡量不與酸堿等腐蝕性物質(zhì)在一起。

＞防止電磁干擾，環(huán)境存在強電磁場時，試驗室宜采用屏蔽措施。

＞供電：220V,50Hz單相；有單獨地線；在工廠自發(fā)電時慎用儀器，局域電

壓的大幅波動有也許對儀器導(dǎo)致?lián)p壞。

二.儀器使用規(guī)定：

＞氧氣：純度99.999%。氧氣減壓器控制壓力，二級表頭分壓力0.2?0.5MPa,

當一級表頭總壓力到IMPa時，需要更換一瓶新的氨氣。

＞儀器溫度：儀器采用內(nèi)部恒溫系統(tǒng)，一般設(shè)定35℃,每臺儀器也許不一樣，

實際溫度規(guī)定在30?37℃之間某溫度恒定。

＞儀器真空度：不不小于150mT(20Pa),最佳在100mT(13Pa)以內(nèi)，并恒

定于某一值。分析有色金屬儀器，真空值可高于該值。

＞有間歇式真空時，真空泵自動在設(shè)定范圍內(nèi)啟動、停止。一般設(shè)定范圍

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＞儀器長時間關(guān)機想要啟用時，環(huán)境相對濕度270%時，要提前4小時啟動空

調(diào)，待室內(nèi)溫度、濕度滿足規(guī)定后啟動儀器，儀器通電后只進行“加熱”進

行自恒溫，啟動真空泵抽真空。其他操作待12小時后再進行。如室內(nèi)濕度

過大，儀器電器部分易短路損壞

＞強雷雨天氣慎用，以免雷擊導(dǎo)致電路板燒毀。

＞儀器除非長時間不用，提議不要關(guān)機。常常開關(guān)機會對儀器的穩(wěn)定性及壽命

導(dǎo)致影響。儀器分析使用時功率在2023W左右，待機功率500W左右。

＞儀器所用電腦為專用設(shè)備，提議不作他用。上網(wǎng)、插帶病毒存儲設(shè)備會使電

腦感染病毒，導(dǎo)致程序不能運行。

三.開關(guān)機環(huán)節(jié)

＞開機：

1.打開氨氣總閥，調(diào)整出氣壓力在合適位置。

2.按下交流接觸器綠色按鈕。

3.打開穩(wěn)壓電源。

4.按下接線插座上按鈕，燈亮為打開。

5.啟動光譜儀主。按儀器右下方綠色“啟動”開關(guān)，如芍真空泵控制開關(guān)，

同步按下。

6.打開電腦及顯示屏。

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7.進入主分析操作界面。雙擊桌面上快臂方式-3或12小79進入分析

主界面。

8.選擇所用工作曲線

9.啟動“光源”、“負高壓”、“加熱”。在平板電腦上有“光源”、“負高壓”、

“加熱”，觸摸可實現(xiàn)對應(yīng)功能，綠色為啟動。

10.打開急停按鈕。按急停按鈕上箭頭指示方向右旋彈開，燈亮為打開狀態(tài)。

11.檢查氨氣流量。在操作界面下“系統(tǒng)管理”，“手動沖氣”，檢查壓氣流量

計浮子高度與否合適，調(diào)整旋鈕，左旋升高，右旋減少。然后在操作界面“系

統(tǒng)管理”，“手動停止”停止沖氣。

12.完畢以上操作，儀器即進入待用狀態(tài)。

＞關(guān)機：

1.按下急停按鈕。燈熄為關(guān)閉狀態(tài)。

2.停止“光源”、“負高壓”、“加熱”。平板電腦有“光源”、“負高壓”、“加熱”

項，觸摸可實現(xiàn)對應(yīng)功能，綠色為停止。

3.退出分析程序。在分析主界面左下單擊“退出”即退出分析程序。

4.關(guān)閉電腦、顯示屏。

5.關(guān)閉儀器。按下急停按鈕，按下儀器右下紅色停止開關(guān)。

6.按下接線插座上按鈕，燈熄為關(guān)閉。

7.關(guān)閉穩(wěn)壓電源。

8.關(guān)閉交流接觸器。

9.關(guān)閉氧氣總閥。

＞如要使儀器處在穩(wěn)定狀態(tài)，房間內(nèi)溫度由空調(diào)控制恒定，不分析使用儀器時,

系統(tǒng)監(jiān)控窗口只“啟動”加熱，使儀器恒溫，其他的不需要啟動。

四.平常分析操作。

儀器按照開機次序處在開機。操作前確認：

A確認儀器各開關(guān)處在打開狀態(tài)，平板電腦上“光源”、“負高壓”、“加熱”呈

綠色，處在啟動狀態(tài)。

B氮氣流量確認：儀器流量計浮子在8?101/min之間某一值恒定。

C氨氣純度確認：找一塊樣品空燒3~5點，待激發(fā)斑點正常，僦氣純度滿足

規(guī)定后再進行下一步操作。

1.描跡。在火花臺上放上描跡樣品。

警示：剛換氧氣，尤其需要確認氨氣純度，通過激發(fā)斑點判斷氨氣與否可

用。氧氣不純時，不要進行描跡操作，否則會得到錯誤的描跡成果，導(dǎo)致儀器

不能正常使用。

A.進入主操作界面，“曲線選擇”所用分析曲線，單擊如下左側(cè)“描跡”，進

入描跡操作界面。

B.在描跡操作界面通道處選擇元素，所選元素與火花臺上所放樣品最大具有

元素一致。一般選擇基體元素，如分析鋼鐵選擇“Fe”。分析鋁合金選擇“A1”

等。

E.點擊“NCS”激發(fā)，等目前通道元素強度上升到一定高度，沒有增長趨勢時再

進行描跡輪操作。

F.描跡輪操作。在撥碼盤下側(cè)，向左撥打開描跡輪鎖鈕，然后手均勻用力向左轉(zhuǎn)

動描跡輪，使目前通道元素強度降到5000如下時，開始向右轉(zhuǎn)，在強度為最大強

度二分之一左右時記下描跡輪上讀數(shù)，為“第一次”值，繼續(xù)向右轉(zhuǎn)動描跡輪，

在描跡強度值通過最大值又減少到與“第一次”在一種水平位置上時，停止轉(zhuǎn)動

描跡輪，停止激發(fā)。讀取描跡輪上讀數(shù)為“第二次”值。

G.描跡輪值的計算。在描跡界面上左下處，對應(yīng)“第一次”、“第二次”位置輸入

所記兩次值，自動計算出平均值，平均值即為描跡輪所要定位日勺值。

H.描跡輪的定位。往左轉(zhuǎn)動描跡輪，通過平均值時，繼續(xù)向左轉(zhuǎn)動使描跡論讀數(shù)

低于平均值50個讀數(shù)時，再向右轉(zhuǎn)到平均值，鎖定鎖鈕。

I.描跡成功的驗證。單擊“NCS”看元素強度與否與最大強度靠近，如靠近則描

跡成功，點擊“分析”回到分析界面。如差異較大，重新進行描跡操作。

J.描跡輪左右轉(zhuǎn)動不要超過100個讀數(shù)。

K.描跡結(jié)束后，點擊“分析”返回分析操作界面，進行其他操作。

2.全局原則化。

A.進入主操作界面，“曲線選擇”所用分析曲線，在分析主界面左側(cè)點擊“全

局原則化”，出現(xiàn)“選定校正元素”窗口，點擊“確定”出現(xiàn)全局原則化界面，在

右上角依次選擇原則化樣品激發(fā)取數(shù)。

B.全局原則化樣品激發(fā)取數(shù)完畢后，點擊“全局校正”由彩色變?yōu)榛疑＜?/p>

全局校正完畢。

C.點擊左側(cè)“分析”回到分析界面。

3.類型原則化。

A.進入主操作界面，“曲線選擇”所用分析曲線，在分析主界面左側(cè)點擊“類

型原則化”，出現(xiàn)“選擇局部校正標樣”窗口，鼠標選擇樣品名稱變藍，點擊“確

定”出現(xiàn)類型原則化界面，在右上角“原則化樣”顯示所選樣品名稱，激發(fā)該原

則樣品取數(shù)。

B.類型原則化樣品激發(fā)取數(shù)完畢后，點擊“局部校正”由彩色變?yōu)榛疑?。?/p>

局部校正完畢。

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C,點擊左側(cè)“分析”回到分析界面。

4.樣品分析。

儀器做完描跡、全局原則化、類型原則化后，就為分析該類材料做好了準

備。

A.分析界面。分析界面的標識：工具欄“全局校正”、“局部校正”顯示為灰

色。狀態(tài)欄“分析”凸顯。不是此標識時，可點擊左側(cè)“分析”刷新。

B.分析樣品的直徑應(yīng)在不小于10mm,以蓋住激發(fā)孔。小尺寸樣品應(yīng)采用小

樣品夾具。樣品重量應(yīng)不不小于lOKgo

C.澆鑄類樣品，一般分析位置在半徑二分之一處，以減小元素偏析的影響。

D.每次分析樣品前刷一次電極，減小分析樣品間的影響。分析數(shù)據(jù)一般2次

以上平均值作為成果，分析一點原則上不能報數(shù)。

D.激發(fā)在樣品缺陷部位、氨氣不純等狀況，分析數(shù)據(jù)不能作為參照。

E.分析材料與分析程序?qū)?yīng)。否則會得到錯的分析數(shù)據(jù)。

5.儀器校正意義及周期。

描跡：光路校正。

全局原則化：各元素強度校正。

類型原則化：各元素含量校正或分析產(chǎn)品牌號校正。

校正次序：描跡、全局原則化、類型原則化要依序進行。

校正周期：描跡：一般周期15天左右，如環(huán)境條件很好可延長周期。清理

火花臺或擦拭透鏡后或儀器長時間關(guān)機開機12小時穩(wěn)定后提議描跡，換氧

氣與描跡無關(guān)。

全局原則化：每天做一次。

類型原則化：根據(jù)狀況1?4小時做一次，如分析產(chǎn)品單一，環(huán)

境條件較穩(wěn)定期間可延長。

6.軟件其他常用功能。

7.類型原則化的添加。

A.首先進行“曲線選擇”，選擇添加類型原則化樣品所在的工作曲線。

B.在主界面左上角“工作曲線”處點擊，出現(xiàn)下拉菜單，在“添加單校標

樣”處點擊，會出現(xiàn)“原則樣品庫”。

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c.在“原則樣品庫”中，首先選擇基體。

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D.然后鼠標在右側(cè)標樣庫欄目中隨便點擊一種標樣名稱，使其上有藍條,

迅速輸入所添加標樣名稱，可自動搜索到該標樣。

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E.找到該標樣后，鼠標點中該標樣顯示藍條。點擊“確定/參照”，即添加

完畢。

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F.添加完畢檢查。點擊類型原則化時，在“選擇局部校正標樣”窗口顯示

有該標樣，即類型原則化樣品添加成功。

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G.標樣庫中如沒有所要添加的標樣時，從第C環(huán)節(jié)開始，點擊新建，在

“牌號”處輸入標樣名稱，在“標鋼編輯”欄中依次添加各元素含量，基體元素

含量自動減值計算。點擊“保留”，該標樣即進入了標樣庫。其他環(huán)節(jié)同D、E、F。

五儀器平常維護。

1.火花臺及氧氣尾氣過濾器清灰：

目的：保證氧氣尾氣排出暢通，提供好的激發(fā)環(huán)境。

周期：一瓶氧氣清灰一次。

操作：火花臺:拆開火花臺，用毛刷打掃激發(fā)腔輔以吸塵器吸去灰塵；

尾氣過濾器:擰開過濾杯，用吸塵器吸去濾芯表面及尾氣導(dǎo)管內(nèi)灰。清

灰完畢后對的安裝火花臺及氨氣尾氣過濾器。

注意：A安全起見，清灰前關(guān)閉光源，按下急停按鈕。

B濾芯對時安裝到位，擰緊過濾杯、排氣導(dǎo)管不漏氣。

C火花臺安裝到位，密封緊固螺絲擰緊。

D濾芯在使用完3瓶氣后，更換。

2.透鏡擦拭：

目的：增長透光率，提高光強。

周期：使用完3瓶氣后擦拭透鏡。

操作：

A.在火花臺剛清完灰后擦拭透鏡，同步在入射光孔處用氣堵塞住，以

防灰塵倒吸。

B.打開系統(tǒng)監(jiān)控窗口，記下真空度數(shù)據(jù)。

C.水平方向均勻用力慢慢拔出透鏡插板，到位后豎直上提小心取下活

動板。

D.取下透鏡在無水酒精（純度99.7%）里浸泡3