DB37T 2870-2016 玩具及兒童用品中多環(huán)芳烴的測定 超高效液相色譜法

ICS97.200.50DB37/T2870—2016玩具及兒童用品中多環(huán)芳烴的測定超高效液相色譜法2016-11-15發(fā)布2016-12-15實施山東省質量技術監(jiān)督局發(fā)布IDB37/T2870—2016本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由山東省質量技術監(jiān)督局提出并歸口。本標準起草單位：山東省產品質量檢驗研究院。本標準主要起草人：韓智峰、馬保民、劉春宏、劉丞、高翠玲、邴欣、彭曉輝、張坤宇。1DB37/T2870—2016玩具及兒童用品中多環(huán)芳烴的測定超高效液相色譜法1范圍本標準規(guī)定了超高效液相色譜法檢測玩具及兒童用品中16種多環(huán)芳烴的方法。本標準適用于塑料、橡膠材質的玩具及兒童用品中16種多環(huán)芳烴的測定。方法檢出限：萘、范烯、范、芴、菲為0.2mg/kg,蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]花(二萘嵌苯)為0.5mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T20001.4—2015標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準3術語和定義玩具凡設計、制造、銷售、陳列或標識供14歲以下兒童玩耍游戲之產品。簡稱PAHs,含有兩個或者兩個以上稠合芳香環(huán)的芳香烴。環(huán)上也可有短的烷基或環(huán)烷基取代基。本標準中的多環(huán)芳烴是指附錄A中表A.1中的16種多環(huán)芳烴。為12歲或以下兒童設計或主要使用的消費產品。4方法提要2DB37/T2870—20165.4正己烷+丙酮(1+1):色譜純。5.5正已烷+二氯甲烷(3+2):色譜純。5.6氮氣：純度≥99.99%。5.7PAHs:標準品，純度≥96%。5.9內標物：三聯(lián)苯-d14,純度≥99%。5.10內標物溶液的配制：準確稱取適量內標物(5.9),用正己烷(5.1)配制成所需濃度的內標物溶液。5.11硅膠固相萃取柱：6mL,2g,或相當者，使用前用5mL正己烷(5.1)洗滌，使之保持濕潤。6.5分析天平：精度0.1mg。7.2萃取稱取0.5g粉碎的樣品用于萃取。加入20mL正己烷+丙酮溶液(5.4),將樣品放入60℃水浴中超聲7.3凈化將7.2處理后的樣品溶液過硅膠固相萃取柱(5.11),控制流速為0.5滴/s,用正己烷(5.1)洗滌樣液3集淋洗液，用氮吹(5.6)濃縮至近干，用2mL與待測物濃度相近的內標溶液(5.10)溶解后，進行氣相色譜-質譜分析。7.4.1參考超高效液相色譜條件由于測試結果取決于所使用的儀器，因此不可能給出色譜分析的普遍參數(shù)。采用下列操作條件已被證明對測試是合適的：a)色譜柱：反相聚合C18色譜柱，100mm×4.6mm(內徑)×1.8μm(粒度)或相當者；b)柱溫：25℃;c)流動相：水和乙腈，流速1.8mL/min,梯度見附錄A中表A.3,單次分析時間12min;d)檢測波長：230.8nm,無參比；e)進樣量：1μL。7.4.2超高效液相色譜定性及定量分析按上述分析條件(7.4.1)對混合標準溶液(5.8)及待測液進行分析，采用色譜峰的保留時間定性，用內標法定量，PAHs典型液相色譜圖參見附錄B。7.4.3空白試驗隨同試樣進行空白試驗。8結果計算8.1按式(1)計算校正因子：......................................(1)式中：F?——多環(huán)芳烴各自對內標物的校正因子；As——標準物質峰面積；ms——標準物質質量，mg。8.2按式(2)計算試樣中多環(huán)芳烴的含量：..............................(2)式中：Wi——試樣中每種多環(huán)芳烴的含量，mg/kg;F多環(huán)方烴各自對內標物的校正因子；Ai——樣液中內標物峰面積；Ao——空白峰面積；4DB37/T2870—2016A?——樣液中每種多環(huán)芳烴峰面積；m——樣液中內標物質量，mg;9定量下限和允差在同一實驗室中由同一操作者使用相同設備，按照相同測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行的測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%。5DB37/T2870—2016序號中文名稱英文名稱CASNo.1萘Naphthalene91-20-12范烯Acenaphthylene208-96-83范Acenaphthene83-32-94芴Fluorene86-73-75菲Phenanthrene85-01-86蒽Anthracene7熒蒽Fluoranthene206-44-08芘Pyrene9苯并[a]蒽Benzo[a]anthracene56-55-3Chrysene218-01-9苯并[b]熒蒽Benzo[b]fluoranthene205-99-2苯并[k]熒蒽Benzo[k]fluoranthene207-08-9苯并[a]芘Benzo[a]pyrene50-32-8茚并[1,2,3-cd]芘Indeno[1,2,3-cd]pyrene二苯并[a,h]蒽Dibenzo[a,h]anthracene53-70-3苯并[g,h,i]花(二萘嵌苯)Benzo[g,h,i]pcrylene序號多環(huán)芳烴名稱定量下限/(mg/kg)序號多環(huán)芳烴名稱定量下限/(mg/kg)1萘9苯并[a]蒽2范烯3范苯并[b]熒蒽4芴苯并[k]熒蒽5菲苯并[a]芘6蒽茚并[1,2,3-cd]芘7熒蒽二苯并[a,h]蒽8芘苯并[g,h,i]花(二萘嵌苯)6DB37/T