DB37T 3030-2017 化妝品中α-羥基酸的測定 高效液相色譜法　　

Y42化妝品中α-羥基酸的測定高效液相色譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實施山東省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由山東省質量技術監(jiān)督局提出。本標準由山東省化工標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：山東省產品質量檢驗研究院、山東省食品藥品檢驗研究院。本標準主要起草人：張娟、霍艷敏、劉桂亮、張艷俠、鄭紅、公丕學、盧蘭香、別梅。1化妝品中α-羥基酸的測定高效液相色譜法范圍本標準規(guī)定了高效液相色譜測定化妝品中酒石酸、乙醇酸、蘋果酸、乳酸和檸檬酸五種α-羥基酸的方法。本標準適用于護膚膏霜、洗面奶(膏)、潤膚乳液、化妝水等化妝品中酒石酸、乙醇酸、蘋果酸、乳酸和檸檬酸五種α-羥基酸的測定。本標準檢出限：酒石酸0.1g/kg、乙醇酸0.1g/kg、蘋果酸0.1g/kg、乳酸0.12g/kg、檸檬酸0.122規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法試樣用水超聲提取，經正己烷萃取除雜質，以高效液相色譜分離，紫外檢測器檢測，以保留時間定性，外標法定量。4試劑和材料除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水，其它試劑和材料主要包括：a)甲醇：色譜純；b)正己烷；c)磷酸二氫銨；d)磷酸：優(yōu)級純；e)0.1mol/L磷酸二氫銨緩沖溶液：稱取11.503g磷酸二氫銨于1000mL燒杯，加水950mL,溶解，用磷酸調pH至2.45,轉移至1000mL容量瓶，用水定容；乳酸(CAS:50-21-5)、檸檬酸(CAS:77-92-9),純度≥99.0%;g)標準儲備溶液：分別準確稱取100mg(精確至0.1mg)酒石酸、乙醇酸、蘋果酸、乳酸、檸檬酸于100.00mL容量瓶中，用水溶解，定容，配成1mg/mL的標準儲備液，4℃保存，可使用3個月；h)標準工作溶液：將標準儲備溶液配制成200μg/mL的混合標準溶液，用水依次稀釋成20μg/mL、50μg/mL、80μg/mL、100μg/mL的系列標準溶液，使用前配制；i)微孔濾膜：水相，孔徑0.45μm。25儀器和設備b)天平：感量0.01g、0.1mg;e)離心機：轉速不低于10000r/min;f)pH計：精度0.01。6分析步驟6.1試樣的處理準確稱取混勻試樣2g(精確至0.01g)于2聲提取15min,用水定容，混勻、靜置，取10mL上清液轉入50mL具塞離心管中，加入10mL正己烷萃取除雜質，在10000r/min離心5min6.2液相色譜參考條件a)色譜柱：Atlantisc)流速：0.8mL/min;d)柱溫：35℃;e)進樣量：50μL;f)檢測波長：紫外檢測器檢測波長設為214nm。標樣譜圖見附錄A。6.3測定經測定，以各組分保留時間定性，外表法定量。經測定超出標準曲線樣品經適當稀釋后6.4結果計算6.4.1試樣中每種組分的含量按式(1)計算：W:——試樣中某種組分的含量，單位為克每千克(g/kg);C——由標準曲線得到的試樣溶液中該組分的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣質量，單位為克(g)。6.4.2計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。3DB37/T3030—2017DB37/T3030