DB37T 3036-2017 化妝品中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的測定 高效液相色譜法　　

Y42化妝品中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的測定高效液相色譜法2017-10-25發(fā)布2017-11-25實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：宿書芳、張娟、劉睿、楊昊、于文江、盧蘭香、薛霞。1化妝品中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的測定高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高效液相色譜法測定化妝品中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于染發(fā)類化妝品中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的測定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限對苯二酚1mg/kg,間苯二酚1mg/kg,鄰苯二酚2mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。用甲醇提取樣品中的苯二酚，經(jīng)反相色譜分離后，二極管陣列檢測器檢測，依據(jù)保留時間定性，峰面積定量。4試劑和材料除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.3三種苯二酚類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品：鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚，純度均大于95%。4.4標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(精確至0.0001g),用甲醇溶解，配置成濃度為1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，4℃避光保存。4.5混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別依次準(zhǔn)確移取鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(4.4)2.00mL、于10mL容量瓶中，加甲醇至刻度。混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的含量分別為200g/mL。依次移取該標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。得到混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的濃度分別為10g/mL、20g/mL、4.6微孔濾膜：有機(jī)相，0.45μm。5.1高效液相色譜儀：具二極管陣列檢測器。5.2超聲波清洗器。5.3高速離心機(jī)：最大轉(zhuǎn)速10000r/min。25.4渦旋混合器。5.5電子天平，精度為0.0001g。6分析步驟6.1樣品制備稱取約1g(精確至0.0001g)試樣于10mL比色管中，加甲醇8.00mL,于漩渦混合器上漩渦至混合均勻，超聲提取20min,待試樣溶液冷至室溫，用甲醇定容至10mL。于8000r/min離心10min,上清液經(jīng)0.45μm濾膜(4.6)過濾，作為待測溶液。6.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.5),按照濃度由低到高的順序進(jìn)樣測定，以待測物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)樣譜圖見附錄A。6.3.1推薦色譜條件推薦色譜條件如下：——色譜柱：C18柱，150mmx4.6mm(i.d.),5μm,或性能相當(dāng)者；——流速：1.0mL/min;——柱溫：35℃;——進(jìn)樣體積：10μL;——檢測波長：278nm。6.3.2樣品測定取10μL待測試液(6.1)注入液相色譜儀，以保留時間定性，根據(jù)目標(biāo)物的峰面積從工作曲線上查取對應(yīng)的濃度，計(jì)算樣品中鄰苯二酚、間苯二酚、對苯二酚的含量。7結(jié)果計(jì)算7.1按式(1)計(jì)算試樣中鄰苯二酚、間苯二酚或?qū)Ρ蕉拥暮浚篨——試樣中待測物質(zhì)的含量，單位為克每千克(g/kg);c——試樣中鄰苯二酚、間苯二酚或?qū)Ρ蕉拥臐舛龋瑔挝粸槲⒖嗣亢辽?μg/mL);V——定容體積，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。7.2計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。8精密度3同一樣品在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%4