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DB37DB37/T3458—2018環(huán)境生物氚、碳-14的測(cè)定液體閃爍計(jì)數(shù)法Environmentalorganisms—Determinationoftritiumandcarbon14activities—Liquidscintillationcountingmethod2018-12-29發(fā)布2019-01-29實(shí)施山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 2 2 3 3 3 3 3 4 4 5 5 5 6 6 6 6 6 6 6 7 7 7 8 9 引言1環(huán)境生物氚、碳-14的測(cè)定液體閃爍計(jì)數(shù)法低毒性,氚標(biāo)準(zhǔn)溶液、碳-14標(biāo)準(zhǔn)粉末具有放射性,使用時(shí)應(yīng)按規(guī)定佩戴防護(hù)器具,避免吸入或測(cè)下限可達(dá)0.9Bq/(kg?鮮),有機(jī)結(jié)合氚的探測(cè)下限可達(dá)0.3Bq/(k),GB5009.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB14883.2食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中放射性GB/T19143巖石有機(jī)質(zhì)中碳、氫閃爍體,閃爍體在退激時(shí)發(fā)射的可見光光子被光電倍增管探測(cè),轉(zhuǎn)變成電子流后放大為電流脈沖,組織自由水氚tissuefreewate2有機(jī)結(jié)合氚organicallybo元素占生物干樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、氚和碳-14的活度濃度,計(jì)算得生物鮮樣品中組織自由水氚、有機(jī)):):5.111,4-[雙-(5-苯基噁唑基-2)]苯([OC(36.2水分測(cè)定儀:可測(cè)定生物樣品中自由6.3元素分析儀:可測(cè)定生物干樣中氫、碳元6.4氚碳氧化爐:溫控范圍為0℃~600℃,溫控精度±5℃;樣品舟容量≥100ml。設(shè)定水分測(cè)定儀加熱溫度為105℃,測(cè)量自由水占生物鮮樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1。),48.2.3用電動(dòng)磨粉機(jī)將生物干樣磨成粉8.2.4稱取30g~100g的粉狀生物干樣置于樣品舟依次連接冷凝器、安全瓶和裝有800ml氫氧600℃,且當(dāng)氧化燃燒區(qū)溫度升高至設(shè)定溫度后均需保持2h。N2N25ENBx——標(biāo)準(zhǔn)試樣計(jì)數(shù)率,min-1;60——秒分轉(zhuǎn)換系數(shù),s/min;AA1——組織自由水氚活度濃度,BqN1——組織自由水氚試樣計(jì)數(shù)率,min-1;60——秒分轉(zhuǎn)換系數(shù),s/min;EωA2——有機(jī)結(jié)合氚活度濃度,Bq/(kg?鮮N2——有機(jī)結(jié)合氚試樣計(jì)數(shù)率,min-1;60——秒分轉(zhuǎn)換系數(shù),s/min;11.1%——?dú)湓卣妓馁|(zhì)量分?jǐn)?shù);Eωω6A60——秒分轉(zhuǎn)換系數(shù),s/min;12.0%——碳元素占碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù);m——測(cè)量碳酸鈣試樣的質(zhì)量,g;ωωN0——本底試樣計(jì)數(shù)率,min-1;),根據(jù)HJ/T61中的相關(guān)規(guī)定,水分測(cè)定儀、元素分析儀、低本底液體閃爍計(jì)數(shù)器、分析天根據(jù)HJ/T61中的相關(guān)規(guī)定,樣品分析過(guò)程的質(zhì)量控制通過(guò)質(zhì)量控制樣品實(shí)施,質(zhì)量控制7zxU——樣品計(jì)數(shù)不確定度;Nz——試樣計(jì)數(shù)率,min-1;Nx——本底試樣計(jì)數(shù)率,min-1;Uk uAuB.......................k——包含因子,一般取2,相應(yīng)的置信度約為95%;uuA類不確定度是用對(duì)觀測(cè)列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法來(lái)評(píng)定的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,如由統(tǒng)計(jì)計(jì)數(shù)引入的不確8采樣量推薦值93.氚碳氧化爐處理含油脂較多的樣品,氧化燃燒區(qū)溫度升至200℃~300℃區(qū)間時(shí),應(yīng)多家驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對(duì)含組織自由水氚活度濃度約為5.84Bq/(多家驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對(duì)含有機(jī)結(jié)合氚活度濃度約為0.149Bq11.6%;重復(fù)性限:0.0723Bq/(
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