DB37T 4201-2020 水泥中氯離子含量快速篩查檢測法

DB37/T4201—2020水泥中氯離子含量快速篩查檢測法2020-11-10發(fā)布2020-12-10實(shí)施山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 12規(guī)范性引用文件 13試驗(yàn)儀器設(shè)備與材料 14試樣的制備 35測定方法 36結(jié)果判定 37篩查結(jié)果報(bào)告單 48重復(fù)性限和再現(xiàn)性限 4附錄A(資料性附錄)水泥中氯離子靈敏度和檢出限的測定方法 5本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省市場監(jiān)督管理局提出、歸口并組織實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站、山東山鋁環(huán)境新材料有限公司、淄博魯中水泥有限公司、蓬萊蔚陽水泥有限公司、山東魯泰環(huán)保建材有限公司、山東崇正特種水泥有限公司、上海精譜科技有限公司、濟(jì)寧海螺水泥有限責(zé)任公司、山東泰西水泥有限公司、安丘山水水泥有限公司、棗莊中聯(lián)水泥有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王華、劉玉兵、石東華、劉健、牟慶軍、馬麗、張曉陽、王會(huì)強(qiáng)、王蘭章、陳保銀、邵成功、劉護(hù)周、張思建、王志軍、周建建、劉曉娟。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。1件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和GB/T15000.3標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定制的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法GB/T15000.9標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(9)分析化學(xué)中的校準(zhǔn)和有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用JJF1006一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范3.1便攜式X射線能量色散熒光分析儀(以下簡稱XRF能散儀)a)氯離子檢測的檢出限應(yīng)不大于0.010%,檢出限測定方法按附錄A進(jìn)行。b)氯離子檢測的靈敏度應(yīng)不小于100cps/%,靈敏度測定方法按附錄A進(jìn)行。3.2壓片機(jī)應(yīng)配備一套壓片裝置(典型的壓片裝置如圖1所示),所壓樣片的檢測表面應(yīng)能完全覆蓋XRF能散儀2??壓頭?e底座e圖1典型的壓片裝置示意圖3.3工作曲線的建立3.3.1校準(zhǔn)樣品的制備使用不同品種的水泥、標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，制備系列校準(zhǔn)樣品。該系列校準(zhǔn)樣品的氯離子含量應(yīng)覆蓋GB175規(guī)定的氯離子含量最高限量兩倍以上的濃度范圍，且具有較均等的含量梯度。此系列校準(zhǔn)樣品的數(shù)量應(yīng)不少于6個(gè)。3.3.2校準(zhǔn)樣品的定值將樣品分發(fā)到不少于10個(gè)具備水泥中氯離子含量檢測資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室，按GB/T176中規(guī)定的方法進(jìn)行檢測，采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法計(jì)算出中位值，并以中位值作為該校準(zhǔn)樣品的公議值。3.3.3建立工作曲線將校準(zhǔn)樣品按照4.2制備成n(≥6)個(gè)校準(zhǔn)樣片，在選定的儀器工作條件下，對系列校準(zhǔn)樣片進(jìn)行測定，將測得的氯離子譜線強(qiáng)度I:與氯離子濃度Ci之間建立工作曲線。工作曲線采用一元線性回歸方程表示。C=k×I+b.............................3...................C——校準(zhǔn)樣品中的氯離子含量，%;I——樣片的氯元素譜線強(qiáng)度，cps;k——斜率，%/cps;b——截距，%;i——工作曲線中校準(zhǔn)樣品的序號；n——工作曲線中校準(zhǔn)樣品的數(shù)量。3.3.4工作曲線的可靠性驗(yàn)證選用有證水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，進(jìn)行氯離子含量測定，絕對誤差小于0.010%時(shí)，判定該曲線可靠性合格。當(dāng)工作曲線的可靠性驗(yàn)證不合格時(shí)，需重新建立工作曲線。3.3.5工作曲線的校準(zhǔn)頻次校準(zhǔn)頻次為每年至少一次。4試樣的制備4.1取樣方法在生產(chǎn)企業(yè)、經(jīng)銷商產(chǎn)品倉庫或工地等場所的水泥取樣按GB/T12573進(jìn)行，取樣量約500g?；靹蚝蟮臉悠诽峁┙o現(xiàn)場檢驗(yàn)人員進(jìn)行檢測，剩余樣品留存?zhèn)洳椤?.2試驗(yàn)樣片的制備將樣品環(huán)放到底座上，把樣品裝滿樣品環(huán)，再放置于壓片機(jī)上，對準(zhǔn)壓頭，以大于20MPa壓強(qiáng)將水泥樣品壓成片狀，保壓時(shí)間不少于30s,得到一個(gè)具有光潔平整表面、無裂紋的帶有樣品環(huán)的樣片。測量之前不可污染待測樣片表面。亦可選擇使用硼酸為樣片底座的方法壓制樣片，但試驗(yàn)樣片制備必須與制作工作曲線時(shí)使用的制片方法一致。5測定方法5.1啟動(dòng)XRF能散儀，設(shè)定儀器工作條件(如檢測時(shí)間、電壓電流等),使其滿足正常使用要求。5.2按3.3.4再次驗(yàn)證工作曲線的可靠性。當(dāng)可靠性合格時(shí)，可開始檢測。5.3將待檢樣品信息輸入儀器。5.4將制備好的待檢樣片置于儀器的測定位置，開始檢測。5.5每一樣品的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，以兩次結(jié)果的平均值表示測定結(jié)果。5.6試驗(yàn)結(jié)果以%表示，按照GB/T8170進(jìn)行修約，保留至小數(shù)點(diǎn)后第三位。6結(jié)果判定46.1當(dāng)結(jié)果大于等于產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的(限定值+0.015)%時(shí)，判定產(chǎn)品篩查結(jié)果不合格。6.2當(dāng)結(jié)果小于等于產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的(限定值-0.015)%時(shí)，判定產(chǎn)品篩查結(jié)果合格。6.3當(dāng)結(jié)果在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的(限定值±0.015)%之間時(shí)，判定產(chǎn)品篩查結(jié)果不確定。重復(fù)性限≤0.005%,再現(xiàn)性限≤0.010%。5(資料性附錄)A.1靈敏度測定方法............................A.2檢出限測定方法選用一個(gè)氯離