常見物質(zhì)的制備（講義）-2025年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)（新教材新高考）

第03講常見物質(zhì)的制備

目錄

oi考情透視?目標(biāo)導(dǎo)航

02知識導(dǎo)圖思維引航........................................................

03考點突破考法探究.........................................................

考點一氣體物質(zhì)制備....................................................................

知識點1制氣裝置的選擇..............................................................

知識點2常見干燥劑及其應(yīng)用.........................................................

知識點3氣體的收集方法..............................................................

知識點4尾氣處理方法...............................................................

考向1氣體的制備....................................................................

考向2儀器連接分析與應(yīng)用............................................................

考向3氣體的制備與性質(zhì)探究.........................................................

考點二無機物質(zhì)（非氣體）制備...........................................................

考點二有機物質(zhì)制備.....................................................................

04真題練習(xí)命題洞見.........................................................

0

//售情透成但標(biāo)易齦\\

考點要求考題統(tǒng)計考情分析

2023?廣東卷9題，2分；2023?廣東卷4題，2本講試題是高考化學(xué)實驗的常考點，一般以

物質(zhì)的實驗室分；2022?江蘇卷4題，3分；2022?山東卷8選擇題、工藝流程題、實驗題形式出現(xiàn)。選

制備及模擬制題,2分；2022,北京卷10題,3分；2021?湖擇題考查實驗基本操作技能，大多直接取材

備南卷13題，4分；題，3分；2021?全國甲卷9于課本；非選擇題考查學(xué)生對綜合實驗的處

題，6分；2021?全國乙卷8題，6分；2021?理能力及運用化學(xué)知識解決化學(xué)實驗中具體

海南選擇性考試3題，2分；2021?北京卷5問題的能力，該部分內(nèi)容源于教材，高于教

題，3分材，起點高，落點低，以新物質(zhì)制備為背景

的實驗題，涉及知識面廣、題型多變、思維

2023?湖北省選擇性考試3題，3分；2023?湖發(fā)散空間大，能很好的考查學(xué)生綜合運用化

南卷9題，3分；2023?遼寧省選擇性考試1學(xué)實驗基礎(chǔ)知識解決實際問題的能力，因而

題，3分；2023?浙江省6月選考12題，3分；倍受高考命題者的青睞。

制備工藝流程

2022?山東卷9題，3分；2022?福建卷6題，3

分析

分；2022?河北省選擇性考試題,3分;2022?

山東卷12題，3分；2021?湖南選擇性考試6

題，3分；2021?河北選擇性考試6題，3分

復(fù)習(xí)目標(biāo)：

1.物質(zhì)制備實驗的操作順序

2.氣體制備的發(fā)生裝置，氣體的凈化和尾氣處理

3.有機物的制備

匐2

固液不加熱制氣裝置的選擇

制氣裝置的選擇

固液（固）加熱制氣裝置的選擇

液態(tài)干燥劑

常見干燥劑及其應(yīng)用

固體干燥劑

氣體物質(zhì)制備排水法

氣體的收集方法向上排空氣法

向下排空氣法

有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理

尾氣處理方法肚容式

防倒吸裝置的理解與應(yīng)用

分液式

加過量試劑

常見物質(zhì)的加氧化劑（如H2O2）

制備通入N2或其他惰性氣體

無機物質(zhì)高考中常見實驗?zāi)┒朔胖酶稍锕?/p>

（非氣體）制備條件的控制調(diào)節(jié)溶液的pH

控制溫度

洗滌晶體

分離、提純

分析制備流程

有機物質(zhì)制備熟悉典型裝置

依據(jù)有機反應(yīng)特點作答

考占室德?考泣埃交

考點一氣體物質(zhì)制備

知識點1制氣裝置的選擇

1.固液不加熱制氣裝置的選擇

制備氣體反應(yīng)物狀態(tài)及反應(yīng)條件實驗裝置

HZn+H2so/稀)=H2f+ZnSO4

2工

coCaCO+2HC1=C02T+CaCl+H0

2322￡

NO2Cu+4HNC)3(濃)=2N02T+CU(NO3)2+2H2O

NO3CU+8HNO3(稀)==2NOT+3CU(NO3)2+4H2

。n帝

NH3濃氨水與堿石灰（或生石灰）反應(yīng)

（濃）-

S02Na2sCh+H2so4SChf+Na2so4+H2O

2.固液（固）加熱制氣裝置的選擇

制備氣體反應(yīng)物狀態(tài)或條件實驗裝置

Mn0+4HC1（濃）^-MnCL+Cbf+2H2O

Cl22

T

Cu+2H2so4濃）^^CuSC>4+SO2T+2HO1

SO22

HC1NaCl+H2so4（濃）-^-NaHSC）4+HClf

Lr--□

NH

32NH4CI+Ca（0H）2-------CaCl2+2NH3T+2H2。

2KC1O^M^n2OK?C1+3O2T

023

LJ----------7---------

知識點2常見干燥劑及其應(yīng)用

類型液態(tài)干燥劑固體干燥劑

裝置洗氣瓶球形干燥管或U形管

常見干燥劑濃硫酸無水氯化鈣堿石灰

可干燥的氣

H2、。2、C12、SO2、C02>CO、H2>。2、CI2、SO2、CO2、CH4、

N2、Hz＞。2、CH4、NH3等

體CH4>N2等HC1等

不可干燥的

Cb、HC1、H2S>SO2、CO2、NO2

NH3、H2S、HBr、HI等NH3等

氣體等

知識點3氣體的收集方法

收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法

氣體特性不溶于水不與空氣反應(yīng)且密度比空氣的大不與空氣反應(yīng)且密度比空氣的小

\QS

由M

收集裝置

。2、H2>NO、C2H2、。2、H2S>CO2、NO2、C12、HC1>

實例NH3、CH4>H2等

CH4、C2H4等SO2等

知識點4尾氣處理方法

1.有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常見裝置儀器有:

由區(qū)囪喜

ABCDE

(1)吸收溶解度較小的尾氣(如C12、H2s等)用裝置Ao

(2)吸收溶解度較大的尾氣(如HC1、NH3等)用裝置B或C。

(3)C0等氣體可用點燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如裝置D或E。

2.防倒吸裝置的理解與應(yīng)用

(1)肚容式：吸收NH3、HC1等易溶于水的氣體時，常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸，裝

置如圖所示：

(2)分液式：把導(dǎo)氣管末端插入氣體溶解度小的液體中，不會發(fā)生倒吸，氣體進入上層液體被充分吸收。

像HC1、NH3均可用如圖所示裝置吸收:

水

四氯化碳

考向洞察

考向1氣體的制備

【例1】用下圖所示裝置進行實驗，下列實驗現(xiàn)象描述錯誤的是()

選項試劑甲試劑乙試劑丙丙中的現(xiàn)象

稀鹽酸溶液有白色沉淀生成

ACaCO3Na2SiOs

B濃硫酸Na2sO3BaCL溶液有白色沉淀生成

C過氧化氫MnO2酸性KI-淀粉溶液溶液變?yōu)樗{色

濃鹽酸溶液有淡黃色沉淀生成

DKMnO4Na2s

【答案】B

【解析】A項，鹽酸和碳酸鈣反應(yīng)生成CO2,CO2與硅酸鈉溶液反應(yīng)生成硅酸白色沉淀，正確；B項,

濃硫酸與亞硫酸鈉反應(yīng)生成SO2,但SO2與氯化鋼不反應(yīng)，錯誤；c項，過氧化氫在二氧化錦的作用下分解

生成氧氣，氧氣把「氧化為單質(zhì)碘，淀粉遇碘顯藍色，正確；D項，濃鹽酸與高鐳酸鉀混合生成氯氣，氯

氣把硫化鈉氧化為單質(zhì)S,生成淡黃色沉淀，正確。

【思維建模】

【變式訓(xùn)練】（2024?江蘇省連云港市高三第一次調(diào)研考試）實驗室制備水合月井（N2H4-壓0）溶液的反應(yīng)原

理為NaC10+2NH3=N2H4-H2O+NaCl,N2H4H2O能與NaQO劇烈反應(yīng)。下列裝置和操作能達到實驗?zāi)康牡?/p>

是（）

A.用裝置甲制取Cb

B.用裝置乙制備NaClO溶液

C.用裝置丙制備水合助溶液

D.用裝置丁分離水合月井和NaCl混合溶液

【答案】B

【解析】A項，濃鹽酸與二氧化鎰制取氯氣需要加熱，A裝置不滿足條件，A不符合題意；B項，氯氣

與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成次氯酸鈉、氯化鈉，B裝置可達到實驗?zāi)康?，B符合題意；C項，氨氣可被次氯酸

鈉氧化，反應(yīng)劇烈，NaClO過量，可氧化生成的N2H甲壓。，應(yīng)將NaClO注入氨水，C裝置不能達到實驗?zāi)?/p>

的，C不符合題意；D項，N2H4小2。沸點較低，溶于水，應(yīng)該采取蒸儲的方式提純，蒸儲時溫度計測定儲

分的溫度、冷凝管中冷水下進上出，D裝置不能達到實驗?zāi)康?，D不符合題意；故選B。

考向2儀器連接分析與應(yīng)用

【例2】亞硝酸鈉是一種工業(yè)鹽，在生產(chǎn)、生活中應(yīng)用廣泛。現(xiàn)用下圖所示裝置（夾持裝置已省略）及藥

品，探究亞硝酸鈉與硫酸反應(yīng)及氣體產(chǎn)物成分。

|o2

已知：①NO+N02+2OH-=2NOF+H2O

②氣體液化的溫度：NO2（21℃）＞NO（-152℃）o

為了檢驗裝置A中生成的氣體產(chǎn)物，儀器的連接順序（從左向右連接）：A-；組裝好儀器后，

接下來進行的操作是o

【答案】C—E-D—B檢查裝置的氣密性

【解析】為了檢驗裝置A中生成的氣體產(chǎn)物，儀器的連接順序（從左向右連接）：A是發(fā)生裝置，C是干

燥裝置除去水。因為NO2更易液化，先分離NCh,所以接E冷卻二氧化氮，NO2分離后再檢驗NO,再接D

通氧氣，觀察到氣體從無色變成紅棕色，說明是NO,B是尾氣處理裝置，吸收反應(yīng)后剩余的NO和NO2

的混合氣體，防止污染空氣。裝置的連接為ArC—E-D-B；有氣體參與或生成的實驗必須檢查裝置的氣

密性，故組裝好儀器后，接下來進行的操作是檢查裝置的氣密性。

【思維建?！?/p>

是否恰當(dāng)

所給儀器全用還是選用，是否可重復(fù)使用

選擇

是否齊全

是否有除雜和尾氣處理裝置

安裝順序

自下而上，從左到右，先洗氣后干燥

順序

連接順序

洗氣時長進短出，干燥管粗進細(xì)出

【變式訓(xùn)練】根據(jù)NH3與金屬氧化物Mx。,,反應(yīng)生成M、N2、H2O,利用如圖裝置通過測量生成水的質(zhì)

量來測定M的相對原子質(zhì)量。a中試劑是濃氨水。

堿石灰

⑴儀器a的名稱為，儀器b中裝入的試劑可以是

（2）按氣流方向正確的裝置連接順序為（填字母，裝置可重復(fù)使用）。

【答案】（1）分液漏斗NaOH固體（或生石灰或堿石灰）（2）BDADC

【解析】（2）該實驗在B裝置產(chǎn)生氨，通過D干燥氨，在A中NH3與MQy反應(yīng)，生成的水在D中被吸

收，殘留氨被C吸收，所以按氣流方向正確的裝置連接順序為BDADC。

考向3氣體的制備與性質(zhì)探究

【例3】(2024?浙江省杭州市高三下學(xué)期二模)某興趣小組用CaS與MgCb反應(yīng)制備高純H2S,實驗裝

置如圖所示(裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H2s氣體中含有酸性氣體雜質(zhì))

液冷卻劑

體(-80℃)

液

60

ABCDEFG

下列說法不乖確的是()

A.裝置A中的反應(yīng)利用了水解原理

B.為了簡化裝置，B可以省略

C.裝置C中的Ba(OH)2可以換成NaHS

D.為了快速排除體系內(nèi)的空氣，可先斷開裝置F和裝置G的連接

【答案】B

【解析】A作為H2s的發(fā)生裝置，反應(yīng)原理為：CaS+MgC12+2H2O=CaC12+Mg(OH)2+H2ST，裝置B為

除去A中制備的H2s中含有的HC1,防止消耗裝置C中的Ba(OH)2,同時酸堿中和反應(yīng)放熱，引起C中溶

液升溫，由于不能驟冷，所以E、F都是冷卻H2s的裝置，D裝置干燥H2S,F冷卻并收集H2S,G作為平

衡氣壓和尾氣處理裝置。A項，裝置A中反應(yīng)原理為：CaS+MgCl2+2H2O=CaC12+Mg(OH)2+H2St，故該反應(yīng)

利用了水解原理，A正確；B項，裝置B的作用為除去H2s中的酸性氣體(如HC1),故不能省略裝置B,B

錯誤；C項，裝置C的作用為進一步除去H2s中的HC1,故C中的Ba(OH)2可以換成NaHS,C正確；D項,

裝置G的作用為平衡氣壓和尾氣處理裝置，一開始裝置中的氣體中不含有毒有害的氣體H2S,故為了快速

排除體系內(nèi)的空氣，可以先斷開裝置F和裝置G的連接，D正確；故選B。

【思維建模】

【變式訓(xùn)練】(2024-江蘇省南通市高三第一次調(diào)研測試)實驗室利用下列裝置進行實驗，不能達到實驗

目的是()

無水^aCk

藍色

布條

甲乙丙丁

A.用裝置甲制取CL

B.用裝置乙除去CL中混有的HC1氣體

C.用裝置丙驗證潮濕的C12具有漂白性

D.用裝置丁吸收尾氣中的CL

【答案】D

【解析】A項，實驗室用濃鹽酸和二氧化錦加熱制取氯氣，故A不符合題意；B項，用裝置乙飽和食

鹽水除去Cb中混有的HC1氣體，故B不符合題意；C項，氯氣和水反應(yīng)生成的次氯酸有漂白性，用裝置丙

驗證可以潮濕的CL具有漂白性，故C不符合題意；D項，氯化鈣不可以和氯氣反應(yīng)，不可以處理尾氣，故

D符合題意；故選D。

考點二無機物質(zhì)（非氣體）制備

知識點高考中常見實驗條件的控制

常見的操作思考方向

加過量試

使反應(yīng)完全進行（或增大產(chǎn)率、提高轉(zhuǎn)化率）

劑

加氧化劑

氧化還原性物質(zhì)，生成目標(biāo)產(chǎn)物或除去某種離子

（如壓。2）

通入N2或

其他惰性除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾

氣體

末端放置防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實驗

干燥管

①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，抑制水解（或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀）

調(diào)節(jié)溶液②“酸作用，，還可除去氧化物（膜）

的pH③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等

④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件（或堿性條件）

①防止副反應(yīng)的發(fā)生

②使化學(xué)平衡移動；控制化學(xué)反應(yīng)的方向

③控制固體的溶解與結(jié)晶（如趁熱過濾能防止某物質(zhì)降溫時析出）

控制溫度④控制反應(yīng)速率；使催化劑達到最大活性

（水浴、冰⑤升溫：促進溶液中的氣體逸出，使某物質(zhì)達到沸點而揮發(fā)

浴、油?。藜訜嶂蠓校捍龠M水解，聚沉后利于過濾分離

⑦趁熱過濾：減少因降溫而析出的溶質(zhì)的量

⑧降溫：防止物質(zhì)高溫分解或揮發(fā)；降溫（或減壓）可以減少能源消耗，降低對設(shè)備的要

求

①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)

②“冰水洗滌"：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗

③用特定有機試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，

洗滌晶體

減少損耗等

④洗滌沉淀的方法：往漏斗中加入蒸儲水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作

2~3次

①過濾、蒸發(fā)、萃取、分液、蒸福等

分離、提純

②從溶液中得到晶體的方法：蒸發(fā)濃縮一冷卻結(jié)晶一過濾一洗滌一干燥

考向洞察

【例】（2024?江蘇省鹽城市高三一模考試）下列由廢鐵屑制?。∟H4）2Fe（SO4）2-6H2O的實驗裝置與操作能

達到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A.用裝置甲稱取一定質(zhì)量的(NH4)2SC>4固體

B.用裝置乙除去廢鐵屑表面的油污

C.用裝置丙將廢鐵屑充分溶解

D.用裝置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O晶體

【答案】B

【解析】A項，裝置甲中，物品與祛碼的位置顛倒，使用游碼時稱取的(NH4)2SC)4固體的質(zhì)量偏低，A

不能達到實驗?zāi)康模籅項，Na2c03溶液呈堿性，能促進油脂水解，從而去除物品表面的油污，所以可用裝

置乙除去廢鐵屑表面的油污，B能達到實驗?zāi)康模籆項，濃硫酸具有強氧化性，能使鐵表面發(fā)生鈍化，所以

不能用裝置丙將廢鐵屑充分溶解，C不能達到實驗?zāi)康?；D項，(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O晶體受熱易失去結(jié)晶

水，不能用蒸干溶液的方法制取，所以用裝置丁蒸干溶液得不到(NH4)2Fe(SO4?6H2O晶體，D不能達到實

驗?zāi)康模还蔬xB。

【思維建模】

依據(jù)實驗要求，確定制備物質(zhì)的反應(yīng)原理。一

明確

般題目中都提供反應(yīng)原理，但需耍抓住反應(yīng)的

反應(yīng)原理

特點(如可逆反應(yīng)等),并分析可能發(fā)生的副反應(yīng)

U

利用合適的實驗儀器和裝置，達到控制反應(yīng)條

熟知

件的目的，通過分析裝置的特點及物質(zhì)的制備

實驗儀器

原理，確定每個裝置的作用

分析利用物質(zhì)的制備原理和題目提供的各物質(zhì)的溶

雜質(zhì)成分解性、密度等信息判斷產(chǎn)品中可能混有的雜質(zhì)

U

依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異(如溶解性、熔

除雜

沸點、密度、物質(zhì)的狀態(tài)等)選擇合適的分離

方案設(shè)計

提純方法

U

依據(jù)題目提供的反應(yīng)原理和試劑的用量,計算

產(chǎn)率

xioo%

(純度)計算產(chǎn)品的理論產(chǎn)量，產(chǎn)品產(chǎn)率=

^理論C產(chǎn)2量

【變式訓(xùn)練】(2024?福建省名校聯(lián)盟全國優(yōu)質(zhì)校高三大聯(lián)考)利用

Zn/H

SO2-°>ZnS2Q(j黑g駕>Na2sQ轉(zhuǎn)化制取連二亞硫酸鈉(Na2s2O4)的裝置如圖。下列說法不正確的

是()

A.單向閥的作用是防倒吸

B.先通入SO2至懸濁液變澄清，再打開滴液漏斗旋塞

C.NaOH溶液不宜加入過多的原因是防止Na2s2。4水解

D.上述反應(yīng)液經(jīng)過濾，在冷卻攪拌下加入一定量NaCl的作用是提高產(chǎn)率

【答案】C

【解析】SO2通入三頸燒瓶中與Zn的懸濁液反應(yīng)生成Z11S2O4,Zn+2SO2=ZnS2O4,再滴加氫氧化鈉溶

液轉(zhuǎn)化制取連二亞硫酸鈉，ZnS2O4+2NaOH=Na2s2O4+Zn(OH)2。A項，單向閥可以控制氣體單向流動，由于

二氧化硫易溶于水，所以單向閥的作用是防止溶液倒吸，A正確；B項，先通入SO2和Zn反應(yīng)制得Z11S2O4,

反應(yīng)完全時懸濁液變澄清，再打開滴液漏斗活塞，B正確；C項，Na2s2。4是強堿弱酸鹽，水解呈堿性，堿

性環(huán)境中會抑制其水解,因止匕NaOH溶液不宜加入過多的原因不是防止Na2s2。4水解，其目的是防止Zn(OH)2

溶解，不利于與Na2s2。4分離，C錯誤；D項，加入NaCl固體，增大Na+的濃度，有利于析出Na2s2。4晶體，

提高產(chǎn)率，D正確；故選C。

考點三有機物質(zhì)制備

--------------D-MrtHu

知識J

分析制備

流程

原子利用率］rw反應(yīng)條件］依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性

■污麗、［簡單一控制方便j［質(zhì)差異選擇合適方法,

長導(dǎo)管(導(dǎo)氣、

求形冷凝管(冷/冷凝作用)

能回流作用)

停

「倒置漏斗

t過(防倒吸)

熟悉典型縣吸收劑

裝置

品7溫度計

［形冷凝管

2角管

溫K計的廠燒瓶

正確位置:

3絲，精燈嬤器

依據(jù)有機(1)有機化合物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。

反應(yīng)特點(2)有機反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另

作答一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生

(1)溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的微分，

則應(yīng)放在蒸偏燒瓶支管口處。

(2)冷凝管的選擇：球形冷凝管一般用于冷凝回流，直形冷凝管一般用于冷凝收集儲分。

(3)冷凝管的進出水方向：下進上出。

注意

(4)加熱方法的選擇

事項

①酒精燈加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400?500(,所以溫度需求不太高的實驗都可用酒精

燈加熱。

②水浴加熱：水浴加熱的溫度不超過100。(3。

(5)防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液體暴沸，若實驗開始忘加，需冷卻后補加

---------------CTO-QOy.

考向洞察

【例】(2024?遼寧省沈陽市三模)實驗室制備2,6-二澳口比咤(受熱易分解)，實驗操作主要包括：①2,6-

二氯毗咤溶于冰醋酸；②加熱三頸燒瓶至110。。緩慢通入澳化氫氣體；③減壓蒸儲分離乙酸和產(chǎn)品。其制

備裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。下列說法中錯誤的是()

A.HBr氣體可用濃磷酸和澳化鈉加熱制備

B.檢查裝置氣密性時須將恒壓滴液漏斗下方活塞關(guān)閉

C.采用油浴加熱方式使受熱更均勻，便于控制溫度

D.減壓蒸儲可以降低加熱溫度，防止產(chǎn)品分解

【答案】B

【解析】A項，濃磷酸難揮發(fā)，HBr氣體可以通過濃磷酸和澳化鈉加熱制備，A正確；B項，恒壓滴液

漏斗活塞上方和下方是通過右側(cè)導(dǎo)管連通的，檢查裝置氣密性時活塞無需關(guān)閉，但漏斗上口的塞子要關(guān)閉，

B錯誤；C項，由題意知反應(yīng)溫度在110（,普通水浴無法滿足反應(yīng)溫度要求，故采用油浴，便于控制溫度，

C正確；D項，由題意知2,6-二澳哦咤受熱易分解，減壓蒸儲可以降低加熱溫度，防止產(chǎn)品分解，D正確；

故選Bo

【名師提醒】

解答“有機物的制備''實驗題時，應(yīng)注意以下3個方面的問題：

1.原料的選擇與處理。制備一種物質(zhì)，首先應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物的組成去尋找原料，原料的來源要經(jīng)濟、

易得、安全。

2.反應(yīng)原理和途徑的確定。根據(jù)原料確定反應(yīng)原理，要求考慮環(huán)保、節(jié)約等因素，找出最佳制備途徑。

制備途徑一般包括中間產(chǎn)物的制取、粗產(chǎn)品的制得及粗產(chǎn)品的精制等幾個部分。選擇途徑時應(yīng)注意雜質(zhì)少

易除去、步驟少產(chǎn)率高、副反應(yīng)少好控制、污染少可循環(huán)、易提純好分離等特點。

3.產(chǎn)品的分離提純。根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方案。

【變式訓(xùn)練】（2024?湖北宜荊荊恩高三聯(lián)考）實驗室利用環(huán)己酮和乙二醇反應(yīng)可以制備環(huán)己酮縮乙二醇,

反應(yīng)原理及實驗裝置如下圖所示:

冷F

口A

凝

器

分

水

器

苯

-

水

旋

反應(yīng)物和塞B

適量的苯pr

下列有關(guān)說法錯誤的是（）

A.管口A是冷凝水的進水口

B.當(dāng)觀察到分水器中苯層液面高于支管口時，必須打開旋塞B將水放出

C.苯的作用是：作反應(yīng)溶劑，同時與水形成共沸物便于蒸出水

0

D.若將反應(yīng)物環(huán)己酮改為苯乙酮（），則得到的有機產(chǎn)物為

【答案】B

【解析】由題意可知，該實驗的實驗?zāi)康氖抢铆h(huán)己酮和乙二醇反應(yīng)制備環(huán)己酮縮乙二醇，反應(yīng)中環(huán)

己酮先與乙二醇發(fā)生加成反應(yīng)，后發(fā)生取代反應(yīng)生成環(huán)己酮縮乙二醇，裝置中苯的作用是作反應(yīng)溶劑，同

時與水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸氣，分水器的作用是減小生成物的濃度,

使平衡向正反應(yīng)方向移動，提高環(huán)己酮縮乙二醇的產(chǎn)率，所以當(dāng)觀察到分水器中水層液面高于支管口時，

必須打開旋塞B將水放出。A項，由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸氣，從管口A通入冷凝

水有利于增大冷凝的接觸面積，提高冷凝效果，故A正確；B項，當(dāng)觀察到分水器中水層液面高于支管口

時，必須打開旋塞B將水放出，故B錯誤；C項，裝置中苯的作用是作反應(yīng)溶劑，同時與水形成共沸物便

于蒸出水，苯在圓底燒瓶、冷凝管、分水器中循環(huán)使用，故C正確；D項，反應(yīng)中環(huán)己酮先與乙二醇發(fā)生

加成反應(yīng)，后發(fā)生取代反應(yīng)生成環(huán)己酮縮乙二醇，所以將反應(yīng)物改為苯乙酮和乙二醇得到的有機產(chǎn)物為

1.（2023?北京卷，8）完成下述實驗，裝置或試劑不正確的是（）

飽和

水Na2cCh溶液

ABD

A.實驗室制CLB.實驗室收集C2H4

C.驗證NH3易溶于水且溶液呈堿性D.除去CO2中混有的少量HC1

【答案】D

【解析】A項，MnO2固體加熱條件下將HC1氧化為CL,固液加熱的反應(yīng)該裝置可用于制備CL,A項

正確；B項，C2H4不溶于水，可選擇排水收集，B項正確；C項，擠壓膠頭滴管，水進入燒瓶將NH3溶解,

燒瓶中氣體大量減少壓強急劇降低打開活塞水迅速被壓入燒瓶中形成紅色噴泉，紅色噴泉證明NH3與水形

成堿性物質(zhì)，C項正確；D項，Na2c03與HC1、CCh發(fā)生反應(yīng)，不能達到除雜的目的，應(yīng)該選用飽和NaHCCh

溶液，D項錯誤；故選D。

2.（2023?廣東卷，9）按圖裝置進行實驗。將稀硫酸全部加入I中的試管，關(guān)閉活塞。下列說法正確的是

)

滴有酚配

的NaOH

溶液

A.I中試管內(nèi)的反應(yīng)，體現(xiàn)H+的氧化性

B.II中品紅溶液褪色，體現(xiàn)SO2的還原性

c.在I和in的試管中，都出現(xiàn)了渾濁現(xiàn)象

D.撤掉水浴，重做實驗，IV中紅色更快褪去

【答案】C

【解析】I中發(fā)生反應(yīng)S2()32-+2H+=SI+S02T+H20,二氧化硫進入II中使品紅溶液褪色，二氧化硫進入ni

中與硫化鈉反應(yīng)生成S沉淀，二氧化硫進入IV中與氫氧化鈉反應(yīng)使溶液堿性減弱，酚醐褪色。A項，I中試

管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)S2O32-+2H+=Sl+SO2T+H2O,氫元素化合價不變，H+不體現(xiàn)氧化性，故A錯誤；B項，II中

品紅溶液褪色，體現(xiàn)SO2的漂白性，故B錯誤；C項，I試管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)S2O32-+2H+=SJ+SO2T+H2O,in試管

內(nèi)發(fā)生反應(yīng)2s2-+SO2+2H2O=3S1+4OH-,I和in的試管中都出現(xiàn)了渾濁現(xiàn)象，故C正確；D項，撤掉水浴，

重做實驗，反應(yīng)速率減慢，IV中紅色褪去的速率減慢，故D錯誤；故選C。

3.(2022?山東卷，11)某同學(xué)按圖示裝置進行實驗，欲使瓶中少量固體粉末最終消失并得到澄清溶液。

下列物質(zhì)組合不管官要求的是()。

氣體

氣體液體固體粉末

ACO2飽和Na2c03溶液CaCO3

BC12FeCL溶液Fe

CHC1Cll(NC)3)2溶液Cu

DNH3H2OAgCl

【答案】A

【解析】飽和Na2cCh溶液中通入CO2氣體依次發(fā)生反應(yīng)CO2+Na2CO3+H2O=2NaHCO3>

CaCO3+H2O+CO2=Ca(HCO3)2,由于在相同溫度下NaHCCh的溶解度小于Na2co3,故最終瓶中仍有白色晶

體析出，不會得到澄清溶液，A項符合題意；FeCL溶液中通入CL,發(fā)生反應(yīng)C12+2FeCb=2FeC13、

2FeCb+Fe=3FeCb,最終Fe消失得到澄清溶液，B項不符合題意；Cu(NCh)2溶液中通入HC1,NO3在酸性條

件下會表現(xiàn)強氧化性，發(fā)生離子反應(yīng)：3Cu+8H++2NOg=3Cu2++2NOT+4H2。，最終Cu消失得到澄清溶液，C

項不符合題意；AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s)Ag+(叫)+Cl-(aq),通入NH3后，Ag+與NH3結(jié)合生

成[Ag(NH3)2]+,使溶解平衡正向移動，最終AgCl消失得到澄清溶液，D項不符合題意。

4.(2022?北京卷，10)利用如圖所示裝置(夾持裝置略)進行實驗，b中現(xiàn)象不熊證明a中產(chǎn)物生成的是

a中反應(yīng)b中檢測試劑及現(xiàn)象

A濃HNO3分解生成NO2淀粉-KI溶液變藍

BCu與濃H2so4生成SO2品紅溶液褪色

C濃NaOH與NH4C1溶液生成NH3酚酥溶液變紅

DCH3cHBrCH3與NaOH乙醇溶液生成丙烯溪水褪色

【答案】A

【解析】A項，濃硝酸具有揮發(fā)性，揮發(fā)出的硝酸也能與碘化鉀溶液反應(yīng)生成遇淀粉溶液變藍色的碘,

則淀粉碘化鉀溶液變藍色不能說明濃硝酸分解生成二氧化氮，故A符合題意；B項，銅與濃硫酸共熱反應(yīng)

生成的二氧化硫具有漂白性，能使品紅溶液褪色，則品紅溶液褪色能說明銅與濃硝酸共熱反應(yīng)生成二氧化

硫，故B不符合題意；C項，濃氫氧化鈉溶液與氯化鏤溶液共熱反應(yīng)生成能使酚酸溶液變紅的氨氣，則酚

獻溶液變紅能說明濃氫氧化鈉溶液與氯化鍍?nèi)芤汗矡岱磻?yīng)生成氨氣，故