肥料中石油烴總量的測(cè)定 紅外吸收光譜法 編制說(shuō)明_第1頁(yè)
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1《肥料中石油烴總量的測(cè)定紅外吸收光譜法》劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知”(國(guó)標(biāo)委發(fā)[2024]25號(hào))文件下達(dá),計(jì)劃編號(hào)為20241558-T-606,由云南省化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站、上海化工院檢測(cè)有限公司、云南云天化股份有限公司和山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院共同起草,由全國(guó)肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技肥料是重要的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料,是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)發(fā)展和國(guó)家糧食安全的重要保障。歷年來(lái),肥在肥料領(lǐng)域,有害物質(zhì)一直是關(guān)注的重點(diǎn),不僅直接影響土壤質(zhì)量、生態(tài)保護(hù)和作物生長(zhǎng),還間接或者直接影響動(dòng)物以及人類的健康,肥料安全是食品安全的源頭保證,把好肥料質(zhì)量肥料中的有毒有害物質(zhì)在強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB38400-2019《肥料中有毒有害物質(zhì)的限量要求》進(jìn)行了規(guī)定,其中,要求石油烴總量不得高于0.25%。目前,肥料中石油烴總量的測(cè)水體和廢物介質(zhì),在進(jìn)行肥料檢測(cè)時(shí),沒(méi)有具體的規(guī)定,這也導(dǎo)致檢測(cè)肥料時(shí),該方法存在通過(guò)制訂本標(biāo)準(zhǔn),提供準(zhǔn)確統(tǒng)一的測(cè)定肥料中石油烴總量的方法,為國(guó)家化肥產(chǎn)品提質(zhì)2標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)下達(dá)后,云南省化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站組成了標(biāo)準(zhǔn)起草小組,起草小組由云南省化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站、上海化工院檢測(cè)有限公司、云南云天化股份有限公司、山東起草小組在充分收集、認(rèn)真研究相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及資料的基礎(chǔ)上,結(jié)合本實(shí)驗(yàn)室的條件研究確研究選用了市場(chǎng)上流通的肥料樣品,包括磷酸一銨、磷酸二銨、復(fù)合肥料、有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)混肥料、過(guò)磷酸鈣、硫酸銨、尿素、磷酸二氫鉀、有石油烴總量是肥料中的有毒有害物質(zhì),在G下對(duì)應(yīng)的正十六烷、異辛烷、苯的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為橫坐標(biāo),繪制正十六烷、異辛烷、苯工作4標(biāo)準(zhǔn)中使用的溶劑四氯化碳是破壞臭氧層的物質(zhì)(ODS)之一,為保護(hù)大氣臭氧層,《關(guān)于紅外分光光度法》、HJ1051-2019《土壤石油類的測(cè)定紅外分光光度法》,DB/T65-2021四氯乙烯,又稱全氯乙烯,是乙烯中全部氫原子被氯取代而生成的化合物,具有不易燃易爆,毒性較低,沸點(diǎn)高(121.1℃)而揮發(fā)性較低等優(yōu)點(diǎn),也不受蒙特利爾公約限制,但作為溶劑化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定,在日光、空氣、水或熱作用下會(huì)分解產(chǎn)生游離酸。本試驗(yàn)采用了天津傲然精細(xì)化工研究所生產(chǎn)的紅外測(cè)油儀配套試劑、環(huán)保專用試劑四氯乙烯,紅外光譜吸光度的測(cè)定結(jié)果,各測(cè)定值之間沒(méi)有顯著性差異。綜合考慮樣品含量的高低差異、四氯乙烯的揮劑用氯乙烯浸泡并晾干的玻璃棉填塞后,用處理過(guò)的硅酸鎂充填,操作步驟較為繁瑣,本方法參7不加樣品,其余步驟同樣品處理一致,進(jìn)行空白試驗(yàn),采用濾紙進(jìn)行過(guò)濾,空白溶液中1234567896.1.150μg/mL~500表4100μg/mL~500μg86.1.20.5μg/mL~100μg950μg/mL、2μg/mL~80μg/mL、2μgr苯結(jié)果表明,為了更精確地測(cè)定,可將每個(gè)系列進(jìn)曲線至少配制5個(gè)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,在6.1.30.1μg/mL~50-1~4000cm-1范圍的紅外吸收光譜,分0.5μg/mL~80μg/mL、0.5μg/mL~100μg/mL、1.0μg/mL~50μg/mL、1.0μg/mL~80μg/mL、r苯結(jié)果表明,為了更精確地測(cè)定,可將每個(gè)系列進(jìn)一步細(xì)分成不同濃度范圍的曲線,每條%%11223344551122334455112233%%44551122334455%%鉀1122334455鉀112233445511223344551122334455見(jiàn)表11~表14。從表中可以看出,采用不同長(zhǎng)度比色皿,不同濃度水平的加標(biāo)回收率在000000000000000000000000000000MDL=t(n-1,0.99)×S平行測(cè)定次數(shù)(n)自由度(n-1)t(n-1,0.99)763.143872.998982.89692.8212.7642.60221202.528本方法計(jì)算的檢出限以下述條件為前提:任意測(cè)定值之間可b)空白試驗(yàn)中未檢測(cè)出目標(biāo)物本方法在測(cè)定時(shí),按照樣品測(cè)定方法進(jìn)行空白試驗(yàn),未檢出石油烴,按照以下方法確定MDL,%本標(biāo)準(zhǔn)在制定過(guò)程中沒(méi)有查閱到相關(guān)的國(guó)際

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