微專題定量測定型實驗突破策略-2024高考化學(xué)一輪考點擊破

微專題3定量測定型實驗突破策略突破核心整合1.定量實驗數(shù)據(jù)的測定方法歸納（1）質(zhì)量法①將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量。②將固體灼燒分解，測定固體灼燒前后質(zhì)量差即氣體質(zhì)量。③先將某種成分轉(zhuǎn)化為氣體被完全排出、吸收后，得到吸收劑質(zhì)量的變化，再進行相關(guān)計算。注意：沉淀是否完全；沉淀是否純凈（沉淀條件控制）；沉淀的洗滌、干燥環(huán)節(jié)的可能誤差；是否有其他氣體干擾（若有其他氣體干擾可用惰性氣體排出裝置內(nèi)氣體，消除誤差）；被測氣體是否被完全吸收。（2）滴定法通過中和滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定等得出某種離子的濃度再進行相關(guān)計算。注意：滴定儀器的選擇、滴定操作、滴定終點的判斷、滴定指示劑的選擇等。（3）氣體體積法①量氣裝置的改進②量氣時應(yīng)注意的問題:量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)；讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平，如圖（Ⅰ）、圖（Ⅲ）應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平，同時要注意視線與凹液面的最低處相平。2.定量型實驗數(shù)據(jù)處理和誤差分析定量型實驗的關(guān)鍵為數(shù)據(jù)處理和誤差分析，數(shù)據(jù)的處理一般注意五個方面：（1）是否符合測量儀器的精度。（2）數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)。（3）數(shù)據(jù)的測量環(huán)境。（4）數(shù)據(jù)的測量過程是否規(guī)范、合理。（5）少量物質(zhì)是否完全反應(yīng)；過量物質(zhì)對數(shù)據(jù)是否有影響。3.定量型實驗要求具備的幾種意識（1）測定實驗中要有消除干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體排出或用溶液吸收干擾氣體等。（2）測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識如反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收。（3）測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識實驗數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱量其質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測量其體積。①稱量固體質(zhì)量時，中學(xué)一般用托盤天平，可精確到0.1g，精確度要求高的實驗中需要用分析天平或電子天平，可精確到0.000②測量液體體積時，一般實驗中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，可精確到0.1mL，精確度要求高的定量實驗如酸堿中和滴定實驗中選用滴定管（酸式滴定管或堿式滴定管），可精確到0.01③氣體除可以測量其體積外，還可以間接稱量其質(zhì)量。一般有兩種方法：一是稱量反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量；二是稱量吸收裝置吸收氣體前后的質(zhì)量。④用pH試紙（所測數(shù)值為整數(shù)）或pH計（精確到0.01）直接測出溶液的pH，經(jīng)過計算可以得到溶液中H+或OH高考經(jīng)典再研典例[2022湖南，15，12分]某實驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2?2H可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H步驟1.BaCl按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl步驟2.產(chǎn)品中BaCl2①稱取產(chǎn)品0.5000g②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.466回答下列問題：（1）Ⅰ是制取HCl氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為NaCl+[解析]Ⅰ裝置是固液加熱制氣體裝置，利用難揮發(fā)性的酸制易揮發(fā)性的酸，故用NaCl晶體與濃H2SO4反應(yīng)制?。?）Ⅱ中b儀器的作用是導(dǎo)氣和防倒吸；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用CuSO4溶液[解析]因為HCl易溶于水，所以用b儀器防倒吸；BaS與鹽酸反應(yīng)生成H2S氣體，該氣體有毒，Ⅲ中的試劑是CuSO4溶液，吸收（3）在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4（4）沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是把溶液中的Ba2+全部轉(zhuǎn)化為[解析]為了減小實驗誤差，加入過量的硫酸，將溶液中的Ba2+全部轉(zhuǎn)化為BaSO4（5）在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是錐形瓶（填名稱）；[解析]過濾操作用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶；（6）產(chǎn)品中BaCl2?2H[解析]根據(jù)原子守恒，n(BaCl2?2H2O)=n(BaSO情境素材制備BaCl2?2考查角度儀器的選擇、試劑的作用、含量的計算、實驗分析素養(yǎng)立意宏觀辨識與微觀探析、科學(xué)探究與創(chuàng)新意識變式.碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：步驟Ⅰ.Na2步驟Ⅱ.產(chǎn)品中NaHCO3①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用0.1000③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用0.1000mol④平行測定三次，V1平均值為22.45，V已知：（ⅰ）當(dāng)溫度超過35℃時，NH4（ⅱ）相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表(g溫度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH411.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH429.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題：（1）步驟Ⅰ中得到晶體A的操作為過濾，生成晶體A的離子方程式為Na+[解析]根據(jù)題給信息可知控制溫度在30～35℃，目的是使NH4HCO3不發(fā)生分解，同時析出NaHCO3固體，經(jīng)過過濾操作進行固液分離，得到晶體A（2）步驟Ⅰ中“300℃加熱”所選用的加熱方式最好是B（填字母）；[解析]300℃加熱得到Na2CO3固體，加熱方式為酒精燈加熱即可，酒精噴燈溫度太高，水浴加熱溫度達不到（3）指示劑M為酚酞溶液，第一滴定終點的產(chǎn)物是NaHCO3和NaCl[解析]根據(jù)題意分析可知，第一次滴定時，使用的指示劑M為酚酞溶液，滴定達到終點后溶液的溶質(zhì)為碳酸氫鈉和氯化鈉。（4）產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.56%[解析]第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)是Na2CO3+HClNaHCO3+NaCl，則n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol?L?1（5）第一滴定終點時，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則NaHCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算結(jié)果偏大模擬對點演習(xí)1.[2022四川成都七中模擬]堿式氯化銅[CuⅠ.模擬制備堿式氯化銅。向CuCl2溶液中通入NH3，同時滴加稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH至5.0～5.5，控制反應(yīng)溫度在（1）實驗室利用裝置B制備NH3，圓底燒瓶中盛放的固體藥品可能是堿石灰或生石灰或氫氧化鈉（填名稱）；儀器b的作用是導(dǎo)氣、防倒吸[解析]裝置B中將濃氨水滴加到堿石灰或生石灰或氫氧化鈉中制得氨氣；儀器b在實驗中起到導(dǎo)氣，防倒吸的作用。（2）反應(yīng)過程中，在裝置A中除觀察到溶液藍綠色褪去外，還可能觀察到的現(xiàn)象是溶液中有大量綠色或墨綠色的固體產(chǎn)生，儀器b中的液體先上升后下降。[解析]向CuCl2溶液中通入NH3，同時滴加稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH至5.0～5.5，控制反應(yīng)溫度在70～80℃，制得堿式氯化銅晶體，根據(jù)題干信息可知，堿式氯化銅為綠色或墨綠色的結(jié)晶性粉末，難溶于水，因此裝置A中觀察到溶液藍綠色褪去，產(chǎn)生大量綠色或墨綠色沉淀；氨氣極易溶于水，會引起倒吸現(xiàn)象，儀器b（3）若滴入稀鹽酸過量會導(dǎo)致堿式氯化銅的產(chǎn)量偏低（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。[解析]由于堿式氯化銅可溶于稀酸和氨水，則若滴入稀鹽酸過量，會導(dǎo)致堿式氯化銅的產(chǎn)量偏低。（4）反應(yīng)結(jié)束后，將裝置A中三頸燒瓶內(nèi)的混合物過濾，濾渣經(jīng)提純得產(chǎn)品無水堿式氯化銅；從濾液中還可以獲得一種副產(chǎn)品，該副產(chǎn)品的用途是作肥料（合理即可）（寫出一種即可）。[解析]通入的氨氣和鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生氯化銨，還可以獲得的副產(chǎn)品是NH4Cl，NHⅡ.無水堿式氯化銅組成的測定。稱取產(chǎn)品12.87g，加稀硝酸溶解，并加水定容至500（5）銅的測定：取50mL待測液，加入足量的氫氧化鈉，經(jīng)過濾，洗滌，低溫烘干，稱量得到的藍色固體質(zhì)量為1.176g。則稱取的樣品中n(Cu2+[解析]取50mL待測液，加入足量的氫氧化鈉，經(jīng)過濾，洗滌，低溫烘干，稱量得到的藍色固體質(zhì)量為1.176g，得到的藍色固體為氫氧化銅，n[Cu(OH（6）采用沉淀滴定法測定氯，步驟如下：a.準(zhǔn)確量取25.00mL待測液于錐形瓶中，加入20b.向其中加入少量硝基苯，使沉淀表面被有機物覆蓋；c.加入指示劑，用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的d.重復(fù)實驗操作三次，消耗0.1mol/L已知Ksp(AgCl[解析]達到滴定終點時繼續(xù)滴加NH4SCN溶液，會引入SCN?，含有Fe3+的溶液遇SCN?①加入硝基苯的作用是防止在滴加NH4SCN時，AgCl沉淀部分轉(zhuǎn)化為AgSCN②滴定選用的指示劑是Fe(（7）根據(jù)上述實驗結(jié)果可推知該堿式氯化銅的化學(xué)式為Cu2[解析]測定無水堿式氯化銅組成時，稱取產(chǎn)品12.87g，由以上分析知銅離子的物質(zhì)的量為0.12mol，10.00mL0.1mol/L的NH4SCN溶液中NH4SCN的物質(zhì)的量為0.1mol/L×0.01L=0.001mol，共加入20mL0.2mol/L的硝酸銀，由NH4SCN～AgNO3可知，與氯離子反應(yīng)的硝酸銀的物質(zhì)的量為0.02L×0.2mol/L?0.001mol=0.003mol2.[2022遼寧錦州質(zhì)檢一]氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體{(NH已知：①氧釩（Ⅳ）堿式碳酸銨晶體呈紫紅色，難溶于水和乙醇;②VO2+實驗室以V2V2O5步驟ⅰⅰ.向V2O5ⅱ.將凈化的VOCl2溶液緩慢加入足量NHⅲ.待反應(yīng)結(jié)束后，在有CO2保護氣的環(huán)境中，將混合液靜置一段時間，抽濾，所得晶體用飽和NH請回答下列問題：（1）基態(tài)釩原子的價層電子排布圖為。[解析]V的原子序數(shù)為23，基態(tài)釩原子的價層電子的電子排布圖為。（2）步驟ⅰ中生成VOCl2的同時生成一種無色無污染的氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為2V2O[解析]V2O5中加入足量鹽酸酸化的N2H4?2HCl溶液反應(yīng)生成VOCl（3）步驟ⅱ可在如圖裝置中進行：①導(dǎo)管a的作用為平衡氣壓，使液體順利流下。[解析]儀器a為恒壓滴液漏斗，其導(dǎo)管的作用為平衡氣壓，使液體順利流下。②實驗時先關(guān)閉K2，打開K1，當(dāng)D裝置中出現(xiàn)渾濁或D裝置中產(chǎn)生白色沉淀（填實驗現(xiàn)象）時，再關(guān)閉K1[解析]實驗時先關(guān)閉K2，打開K1，A裝置中碳酸鈣和鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳氣體，鹽酸具有揮發(fā)性，則B裝置為洗氣裝置，可除去CO2中混有的HCl氣體，裝置B中的試劑為飽和NaHCO3溶液，D裝置可用來檢驗CO2氣體，D裝置中若出現(xiàn)渾濁即可證明有CO③裝置B中的試劑為飽和碳酸氫鈉溶液。[解析]由以上分析知B中為飽和NaHCO3（4）步驟ⅲ中用飽和NH4HCO3溶液洗滌晶體，檢驗晶體已洗滌干凈的操作是取少量最后一次洗滌液于試管中，加入適量硝酸酸化的AgNO（5）稱取mg粗產(chǎn)品，用KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4（方法略），滴入幾滴鐵氰化鉀{K3[Fe(CN①達到滴定終點的現(xiàn)象為有特征藍色沉淀產(chǎn)生且30秒內(nèi)沉淀不溶解。[解析]鐵氰化鉀{K3②產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2Mm%（用含有m、M[解析]滴定反應(yīng)為VO2++Fe2++2H+3.[2021福建漳州質(zhì)量檢測]氧化鉍(Bi方法Ⅰ：將金屬鉍(Bi)溶于足量的稀硝酸得到硝酸鉍[Bi(NO3)3]溶液，所得溶液經(jīng)濃縮結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得硝酸鉍晶體，最后煅燒硝酸鉍晶體即得氧化鉍產(chǎn)品；方法Ⅱ：將3.0g氯氧化鉍（BiOCl，白色固體，難溶于水）與25mL圖甲（1）寫出金屬鉍(Bi)溶于足量稀硝酸生成硝酸鉍溶液的離子方程式：Bi+4H++[解析]由題干可知Bi與稀硝酸反應(yīng)，生成的氣體應(yīng)該為NO，因此離子方程式為Bi+4H++NO（2）圖甲中儀器c的名稱為分液漏斗，當(dāng)觀察到澄清石灰水變渾濁說明反應(yīng)過程中產(chǎn)生CO2，寫出產(chǎn)生(BiO)[解析]由題圖可知儀器c的名稱為分液漏斗；由題干信息可知，BiOCl與NH4HCO3反應(yīng)有(BiO)2CO3（3）加氨水調(diào)節(jié)pH為9有利于生成(BiO)2CO3沉淀的原因是氨水會與[解析]氨水呈堿性，會與HCO3?反應(yīng)產(chǎn)生大量的CO32?（4）某研究小組探究溫度對沉淀制備的影響，得到溫度與所得沉淀產(chǎn)率的關(guān)系如圖乙所示。結(jié)合圖像分析，50℃時沉淀產(chǎn)率最高的原因是溫度低于50℃時，BiOCl固體在水中的溶解度小，導(dǎo)致沉淀的產(chǎn)率降低；溫度高于50℃時，促進溶液中NH3?H2O分解，溶液的pH圖乙（5）若實驗所得氧化鉍(Bi2O3[解析]當(dāng)?shù)玫疆a(chǎn)品質(zhì)量為2.56g時，轉(zhuǎn)化率a=轉(zhuǎn)化量4.[2022山東青島一模]實驗室模擬拉希法用氨和次氯酸鈉反應(yīng)制備肼(N已知：硫酸肼為無色無味鱗狀結(jié)晶或斜方結(jié)晶，微溶于冷水，易溶于熱水?；卮鹣铝袉栴}：（1）裝置A試管中的試劑為氯化銨和氫氧化鈣固體，儀器a的作用是導(dǎo)氣，防止倒吸。[解析]實驗室模擬拉希法用氨和次氯酸鈉反應(yīng)制備肼，裝置A為氨氣的發(fā)生裝置，試管中的試劑為氯化銨和氫氧化鈣固體，兩者反應(yīng)生成氨氣、氯化鈣和水；氨氣極易溶于水，儀器a的作用是將氨氣通入裝置B中，且球形部分可以防止倒吸。（2）裝置B中制備肼的化學(xué)方程式為NaClO+2[解析]裝置B中氨和次氯酸鈉反應(yīng)生成肼，氮元素化合價升高，次氯酸鈉具有氧化性，反應(yīng)前后氯元素化