《副產(chǎn)對(duì)氯苯甲酸》

ICS83.080.20

CCSG17

CIPE

中國工業(yè)環(huán)保促進(jìn)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/XXXXXXX—XXXX

副產(chǎn)對(duì)氯苯甲酸

Byproductp-chlorobenzoicacid

征求意見稿

在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國工業(yè)環(huán)保促進(jìn)會(huì)??發(fā)布

T/XXXXXXX—XXXX

副產(chǎn)對(duì)氯苯甲酸

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證

符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了副產(chǎn)對(duì)氯苯甲酸的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于以對(duì)氯甲苯為原料生產(chǎn)對(duì)氯苯甲醛的過程中副產(chǎn)對(duì)氯苯甲酸，該產(chǎn)品主要用于醫(yī)藥、

染料、有機(jī)合成的中間體。

分子式：C7H5ClO2

結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式：

相對(duì)分子量：156.57(按2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量)

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限值的表示和判定

GB/T8946塑料編織袋通用技術(shù)要求

GB/T26792高效液相色譜儀

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

副產(chǎn)對(duì)氯苯甲酸的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1副產(chǎn)對(duì)氯苯甲酸技術(shù)指標(biāo)

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)級(jí)品一級(jí)品

2

T/XXXXXXX—XXXX

外觀白色粉末

對(duì)氯苯甲酸含量，w/%≥99.599.0

最大單個(gè)雜質(zhì)含量，w/%≤0.501.00

水分,w/%≤0.501.00

5試驗(yàn)方法

警告：本文件的使用人員應(yīng)熟悉實(shí)驗(yàn)室的安全規(guī)定，使用者有責(zé)任建立適應(yīng)的安全和健康措施，確

保符合國家的相關(guān)規(guī)定。

一般規(guī)定

本文件除另有規(guī)定，所用試劑均為分析純?cè)噭辉囼?yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注

明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中二級(jí)水的規(guī)定。

外觀的測(cè)定

取適量樣品置于濾紙上，在自然光或日光燈下目測(cè)。

對(duì)氯苯甲酸、最大單個(gè)雜質(zhì)含量的測(cè)定

5.3.1方法提要

采用液相色譜法，樣品稀釋后，注入進(jìn)樣器，通過色譜柱使各組分分離，用紫外檢測(cè)器檢測(cè)，用面

積歸一化法對(duì)對(duì)氯苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行測(cè)定。

5.3.2試劑和材料

5.3.2.1甲醇：色譜級(jí)。

5.3.2.2乙酸：色譜純。

5.3.2.3水：GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

5.3.3儀器和設(shè)備

5.3.3.1液相色譜儀：儀器應(yīng)符合GB/T26792的規(guī)定。

5.3.3.2色譜工作站。

5.3.3.3定量環(huán)：20μL。

5.3.4實(shí)驗(yàn)條件

推薦的液相色譜柱和典型色譜操作條件見表2，典型色譜圖及各組分保留時(shí)間參見附錄A，其他能夠

達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表2推薦的液相色譜儀典型操作條件

項(xiàng)目參數(shù)

色譜柱C18柱200*4.6

柱溫，℃25

檢測(cè)波長(zhǎng)，nm254

3

T/XXXXXXX—XXXX

流動(dòng)相，甲醇：水：乙酸700:300:2

柱流速，mL/min1.0

進(jìn)樣量，μL25

5.3.5試驗(yàn)步驟

開啟色譜儀。待儀器各項(xiàng)操作條件穩(wěn)定后，用定量環(huán)進(jìn)樣，待各組分流出完畢，用色譜工作站進(jìn)行

結(jié)果處理，用面積歸一化法定量。

5.3.6結(jié)果計(jì)算

對(duì)氯苯甲酸或最大單個(gè)雜質(zhì)的含量以wi計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：

·····················································(1)

??

式中：

??=