中藥飲片及檢驗(yàn)知識(shí)培訓(xùn)

中藥飲片鑒別及檢查有關(guān)

知識(shí)培訓(xùn)藥檢所夏春麗《中華人民共和國(guó)藥物管理法》第二章第十條第二款規(guī)定“中藥飲片必須按照國(guó)家藥物原則炮制；國(guó)家藥物原則沒有規(guī)定的，必須按照省、自治區(qū)、直轄市人民政府藥物監(jiān)督管理部門制定的炮制規(guī)范炮制。省、自治區(qū)、直轄市人民政府藥物監(jiān)督管理部門制定的炮制規(guī)范應(yīng)當(dāng)報(bào)國(guó)務(wù)院藥物監(jiān)督管理部門立案?！敝兴庯嬈侵嗅t(yī)臨床方劑的基本構(gòu)成部分，也是中成藥的基本原料，其質(zhì)量的優(yōu)劣將直接影響到中醫(yī)藥臨床療效的體現(xiàn)，直接關(guān)系到人們用藥的安全、有效。不過，伴隨中藥飲片的市場(chǎng)需求量不停增長(zhǎng)，及部分外來中藥飲片的沖擊，致使出現(xiàn)了大量的不按規(guī)定炮制措施炮制的中藥飲片流入市場(chǎng)，從而導(dǎo)致了中藥飲片的整體質(zhì)量有所下降。為深入提高從藥人員業(yè)務(wù)能力，深入加大對(duì)藥物生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用的中藥飲片質(zhì)量監(jiān)督力度，提高真?zhèn)舞b別能力，有效打擊制售假劣中藥飲片違法違規(guī)行為，保證轄區(qū)群眾用藥安全，區(qū)藥監(jiān)局組織人員在藥物生產(chǎn)企業(yè)舉行涉藥人員中藥飲片鑒別及檢查有關(guān)知識(shí)培訓(xùn)。

近年來，中藥材抽驗(yàn)不合格率居高不下，在這當(dāng)中有大部分是某些不法分子故意造假（重金屬超標(biāo)的蟲草、模具壓制的人參、土豆染色做成的天麻等），售假。有的則是中藥材保管發(fā)生變質(zhì)。中藥材的鑒別不具有一定中藥鑒別常識(shí)是很難鑒別真?zhèn)蔚?。安排這次培訓(xùn)的目的，為了以便從藥人員可以對(duì)中藥材進(jìn)行簡(jiǎn)樸的迅速鑒別，根據(jù)中藥的某些成分的特性，迅速鑒別某些中藥。一、藥用植物學(xué)知識(shí)1、藥用植物的分類現(xiàn)以黃連為例示其分類等級(jí)如下：界………………植物界門………………被子植物門綱………………雙子葉植物綱目………………毛茛目科………………毛茛科屬………………黃連屬種………………黃連2、植物組織的類型２.１分生組織：頂端分生組織、側(cè)生分生組織、居間分生組織位于植物體生長(zhǎng)的部位，由于分生組織細(xì)胞不停分裂、分化，使植物體得以生長(zhǎng)２.２薄壁組織：基本薄壁組織、同化薄壁組織、貯薄壁組織藏、吸取薄壁組織、通氣薄壁組織在植物體內(nèi)肩負(fù)著同化、貯藏、吸取、通氣等營(yíng)養(yǎng)功能，又稱營(yíng)養(yǎng)組織２.３保護(hù)組織：表皮(毛茸（腺毛非腺毛）、氣孔（平軸式直軸式不等式不定式環(huán)式）)周皮（由木栓層、木栓形成層和栓內(nèi)層三種不一樣的組織的復(fù)合體）保護(hù)著植物的內(nèi)部組織，控制和進(jìn)行氣體互換，防止水分的過度散失，病蟲的侵害以及機(jī)械損傷等。２.４機(jī)械組織：厚角組織厚壁組織：纖維、石細(xì)胞２.５輸導(dǎo)組織：管胞與導(dǎo)管；篩管、伴胞與篩胞２.６分泌組織：外部分泌組織腺毛蜜腺內(nèi)部分泌組織:分泌細(xì)胞分泌腔（分泌囊）分泌道和乳汁管3、植物細(xì)胞的后含物３.１淀粉粒三種類型單粒淀粉復(fù)粒淀粉及半復(fù)粒淀粉３.２菊糖：多含在菊科和桔?？浦参锏募?xì)胞中，山茱萸果皮中亦有。能溶于水，不溶于乙醇?？蓪⒕仗遣牧辖胍掖贾兄破?，置鏡下觀測(cè)看見球狀、半球狀或扇形的菊糖結(jié)晶。３.３蛋白質(zhì)以糊粉粒狀態(tài)存于細(xì)胞的任何部分，糊粉粒和淀粉粒常在同一細(xì)胞中互相混雜。３.４脂肪和脂肪油：它是由脂肪酸和甘油結(jié)合而成的脂。在常溫下呈固態(tài)或半固態(tài)稱為脂。如柯柯豆脂；呈液體的稱為油，如大豆油、芝麻油、花生油等。存在于植物種子里，可達(dá)種子干重的45%-60%；脂肪和脂肪油加蘇丹Ⅲ試劑顯橘紅色、紅色或紫紅色；加紫草試液顯紫紅色；加四氧化鋨顯黑色。４、晶體：草酸鈣結(jié)晶和碳酸鈣結(jié)晶４.１草酸鈣結(jié)晶：４.１.１單晶又稱方晶或塊晶豆科植物（甘草、苦參、葛根．紅芪、合歡花等）、蕓香科（黃柏）中常見４.１.２針晶一般存在于含粘液的細(xì)胞中如薯蕷科、天南星科半夏白附子蘭科白及石斛天麻百合科知母麥冬玉竹４.１.３簇晶蓼科（大黃、何首烏、拳參）——棱角短鈍；五加科（人參、竹節(jié)參、三七）——棱角堅(jiān)；毛茛科（白芍、赤芍、牡丹皮）、桑科桑葉——簇晶排行４.１.４砂晶茄科（顛茄、地骨皮）莧科（牛膝）４.１.５柱晶鳶尾科（射干）４.２碳酸鈣結(jié)晶多存在于植物葉的表層細(xì)胞中５、維管束及其類型維管束是一種束狀構(gòu)造，貫穿在植物體的多種器官內(nèi)，彼此相連形成一種輸導(dǎo)系統(tǒng)，同步對(duì)植物器官起著支持作用。５.１外韌維管束：韌皮部位于外側(cè)，木質(zhì)部位于內(nèi)側(cè)，中間沒有形成層。如單子葉植物莖的維管束５.２雙韌維管束：木質(zhì)部?jī)?nèi)外兩側(cè)均有韌皮部。常見于茄科、葫蘆科，夾竹桃科、蘿摩科，旋花科桃金娘科等莖中維管束５.３周韌維管束：木質(zhì)部位于中間，韌皮部圍繞在木質(zhì)部四面。如百合科、禾本科棕櫚科、蓼科及蕨類的某些植物５.４周木維管束：韌皮部位于中間，木質(zhì)部圍繞在韌皮部四面，常見于少數(shù)單子葉植物的根狀莖，如菖蒲，鈴蘭等。５.５輻射維管束：韌皮部和木質(zhì)部互相間隔成輻射狀排列，并形成一圈，總稱為輻射維管束。是單子葉植物的根和雙子葉植物的次生構(gòu)造特點(diǎn)。二、中藥鑒定學(xué)知識(shí)1、中藥的加工及貯藏１.１常用的加工措施：揀洗切片蒸煮燙發(fā)汗熏硫（山藥、白芷、干燥前用硫磺熏制，防止霉?fàn)€）干燥１.２貯藏保管中發(fā)生的變質(zhì)現(xiàn)象１.２.１蟲蛀：果實(shí)種子類，花、葉類及含糖類易蟲蛀。一般含脂肪油（苦杏仁桃仁等)淀粉（白芷山藥）或蛋白質(zhì)（蘄蛇等）易蟲蛀，而含辛辣成分的藥材，一般不易蟲蛀如蓽茇、胡椒、花椒等。一般溫度在16-35℃、濕度在60%以上、藥材含水量在11%如下是蟲害生長(zhǎng)的有力條件。１.２.２生霉：大氣中從有多量霉菌孢子，如散落在藥材表面。在合適溫度和濕度下，溶蝕藥材內(nèi)部組織，促使腐敗、變質(zhì)、失去藥性。１.２.３變色多種藥材均有其固有的顏色，貯藏不妥顏色變化，藥材也也許變質(zhì)。含鞣質(zhì)類藥材受到氧化，聚合等作用，產(chǎn)生大分子的有色化合物，使本來色澤加深。１.２.４走油：藥材受潮、變色、變質(zhì)后，表面展現(xiàn)油樣物質(zhì)的變化；一般含脂肪油、揮發(fā)油或糖類成分的藥材，如苦杏仁、桃仁、當(dāng)歸、肉桂、麥冬、枸杞子等會(huì)產(chǎn)生“走油”現(xiàn)象。１.２.５其他。有些藥材在貯藏過程中所具有效成分會(huì)自然分解或起化學(xué)變化而減少療效，如綿馬貫眾，不能久貯。樟腦冰片易揮發(fā)；芒硝(Na2SO4·10H2O)膽礬(CuSO4·5H2O)輕易風(fēng)化，應(yīng)密閉保留。1.3貯藏及保管：常溫0℃－30℃陰涼庫不超過20℃冷庫2℃－10℃（相對(duì)濕度45％－75％）１.３.１保管制度及保管經(jīng)驗(yàn)應(yīng)有嚴(yán)格的平常保管制度，保持常常性檢查，保證庫房干燥、清潔、通風(fēng)。注意外界溫濕度變化，及時(shí)采用有效措施，調(diào)整室內(nèi)溫濕度。藥材入庫前應(yīng)詳細(xì)檢查有無蟲蛀，生霉現(xiàn)象，要經(jīng)多名經(jīng)驗(yàn)豐富的專業(yè)人員過四關(guān)：一看性狀，二聞氣味，三品嘗，四查藥材產(chǎn)地、藥用部位與否符合（也稱“放心”程序）。凡有問題的包件都應(yīng)進(jìn)行合適的處理，只有合格的包件才能入庫貯藏。貯藏的措施可根據(jù)藥材的特性分類保管。輕易吸濕霉變的中藥尤其注意通風(fēng)干燥，必要時(shí)可翻曬或烘烤；含淀粉、蛋白質(zhì)、糖類等營(yíng)養(yǎng)成分易蟲蛀的中藥應(yīng)貯藏于容器中，放置通風(fēng)干燥處，并常常檢查。保管經(jīng)驗(yàn)：牡丹皮與澤瀉共存，牡丹皮不易變色，澤瀉不易蟲蛀；花椒、細(xì)辛與有腥味的動(dòng)物藥共存，可防止動(dòng)物藥蟲蛀。１.３.２貯藏保管措施：（a）充足干燥，防止蟲卵繁殖。中藥材切制成片、段、節(jié)、絲后，變化了原藥的形狀，增大了表面積，極易受潮。飲片含水量在１１％以上，溫度在１６℃－３５℃之間，藥物中未除盡的蟲卵會(huì)在此條件下化為幼蟲。故中藥飲片必須充足干燥，以殺滅蟲卵，此為儲(chǔ)存的基本規(guī)定。荊芥、薄荷、川芎、木香、羌活等芳香性藥物不適宜暴曬高溫干燥，宜于３０℃－３５℃低溫干燥后入庫。花類含芳香油及花蜜成分，極易被蟲蛀，應(yīng)在梅雨季節(jié)之前分包壓緊，烤至八成干，趁花熱軟時(shí)貯于石灰缸內(nèi)，忌曬，以免散瓣退色。（b）控制溫、濕度，防止發(fā)霉變質(zhì)。空氣中存在著大量霉菌孢子，若散落在藥物表面，遇合適溫濕度就會(huì)萌發(fā)成菌絲，產(chǎn)生蛋白酶，侵入藥材組織內(nèi)部導(dǎo)致藥材霉?fàn)€變質(zhì)。當(dāng)藥物內(nèi)部水分蒸至表面，溫度在20℃-35℃時(shí)，霉菌開始繁殖。故飲片的貯藏應(yīng)低溫、通風(fēng)、干燥、控制含水量在8%-10%，庫房相對(duì)濕度在65%如下，溫度在25℃如下為宜。（c）選擇密閉容器，防止氧化變色。中藥材的天然色澤是質(zhì)量好壞的標(biāo)志之一，色澤的變異，闡明藥物內(nèi)在質(zhì)量已發(fā)生了變化。如具有苷類、羥基蒽醌類及鞣質(zhì)等成分的藥物，由于貯藏過久或常常翻曬，其中所具有的酶在合適溫度下，會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，使藥材的色澤發(fā)生變化。具有蛋白質(zhì)的藥物，氨基酸與還原糖作用后也能引起中藥變色。輕易變色的藥材如花類、全草、葉類等應(yīng)貯于避光密閉容器中。如蘇合香、藏紅花等必須保持濕潤(rùn)狀，否則易變色。加酒、醋炮制的飲片，如大黃、黃芩、延胡素等，宜置密閉容器內(nèi)，以防酒、醋味揮散而失效。鹽制品易受潮或高溫后析出鹽分，故宜放陰涼干燥處，切忌用金屬容器寄存。（d）防止高溫，克服走油現(xiàn)象。某些中藥飲片由于受潮或在高溫下表面溢出油狀物，俗稱走油。如含脂肪的杏仁、桃仁、郁杏仁、柏子仁等，含揮發(fā)油的當(dāng)歸、肉桂等，具有黏液性糖質(zhì)的麥冬、天冬、太子參、枸杞子等也輕易走油。干燥時(shí)不適宜用高溫烘烤或暴曬，宜貯于陰涼干燥處。又如種子、果實(shí)類含淀粉、脂肪油較多的薏苡仁、麥芽、萊菔子、蘇子等，炮制后可待蒸氣散盡趁熱裝入容器內(nèi)貯存；含油較多的藥物宜涼透干燥后，置容器內(nèi)蓋緊，放于陰涼干燥處。2.中藥飲片性狀鑒定法２.１形狀指干燥藥材的形態(tài)。重要有片、絲、塊、段、粒等性狀，如觀測(cè)皺縮的全草、葉或花類，可先浸濕使軟化，展平。２.２大小指藥材的長(zhǎng)短、粗細(xì)和厚度，測(cè)量多用毫米刻度尺。如澤瀉片比黃芪片大，當(dāng)歸頭片比當(dāng)歸片大；甘草的斜片比直片大。對(duì)細(xì)小的種子，可放在毫米方格線的紙上，每１０粒為一組測(cè)量平均值。２.３色澤應(yīng)在日光燈下或常光下觀測(cè)。如用復(fù)色，后來一種色調(diào)為主。藥材的色澤不僅協(xié)助鑒別真?zhèn)危渖珴缮顪\，有時(shí)也反應(yīng)其質(zhì)量?jī)?yōu)略，如丹參色紅；黃柏色黃；玄參色黑。紫草深紫色者，紫草素含量較高。桔梗皮部白色，木部黃色，習(xí)稱“金井玉欄”等。２.４表面特性：樣品不作處理，直接觀測(cè)或借助于放大鏡觀測(cè)。觀測(cè)表面特性時(shí)，尤其是附屬物，要注意其顏色、性狀、紋理、分布等特點(diǎn)。如片面上何首烏的“云錦花紋”、銀柴胡的“珍珠盤”、粉防己的“車輪紋”、黃芪的“菊花心”；段上的縱紋、縱溝；絲、塊上的毛、刺等多種附生物的形態(tài)、分布等。必要時(shí)可對(duì)光透視。２.５質(zhì)地指藥材的軟硬、堅(jiān)韌、疏松、致密、黏性或粉性等。軟硬堅(jiān)韌多憑手感而定，疏松致密黏性粉性等全憑眼睛仔細(xì)觀測(cè)。如山藥片粉性足，郁金片堅(jiān)硬，通草質(zhì)松軟，蜜炙飲片黏性大等。２.６斷面包括折斷時(shí)橫斷面的紋理特性。如杜仲折斷有橡膠絲（鹽炙后橡膠絲不明顯）；甘草易折斷，斷面纖維性等。２.７氣味；一般可直接嗅聞或口嘗。氣味較弱者可采用折斷或揉搓的措施，也有的需要熱水濕潤(rùn)后才能聞到。２.８水試將藥材浸泡一定量水中，觀測(cè)形態(tài)變化。菟絲子的吐絲現(xiàn)象２.８.１觀測(cè)在水中的沉浮如：丁香沉于水中為佳；進(jìn)口沉香能沉于水或半浮半沉于水中，國(guó)產(chǎn)沉香大多不能沉于水中。２.８.２觀測(cè)顏色變化如：西紅花浸入水中，可見橙黃色成直線下降并逐漸擴(kuò)散，水被染成橙黃色，柱頭呈喇叭狀；熊膽粉末投入清水，即在水面旋轉(zhuǎn)，并展現(xiàn)黃線下沉而不擴(kuò)散；梔子水浸液為鮮黃色；玄參水浸液為淡黑色；秦皮水浸液日光下顯碧藍(lán)色熒光。２.８.３觀測(cè)有無粘性如：海藻水浸后藻體表面粘滑；葶藶子、車前子加水浸泡種子表面粘滑，水煮后溶液有粘性。２.８.４觀測(cè)膨脹狀況如：胖大海水浸泡迅速膨大成海綿狀，達(dá)原體積4倍，假胖大海水浸泡膨脹較慢，僅能達(dá)原體積的2倍；蛤蟆油水浸可膨脹至１０~１５倍。２.８.５觀測(cè)其他特殊變化如：菟絲子水浸加溫后便逐漸出現(xiàn)吐絲現(xiàn)象（種皮開裂可露出黃白色卷旋狀的胚，形如吐絲。）；水牛角熱水浸泡有腥臭氣；蟾酥遇水即泛出白色乳狀液等。２.９火試將藥材加熱或燃燒觀測(cè)產(chǎn)生的現(xiàn)象。如火上燃燒海金沙，有爆鳴聲且有閃光，而血竭于濾紙上烘烤，熔融呈血紅色。２.９.１嗅氣飲片燃燒過程中會(huì)產(chǎn)生多種不一樣的氣味，如：砒石粉末燃燒時(shí)有蒜臭氣；血竭燃燒時(shí)嗆鼻，有苯甲酸樣香氣。２.９.２聽聲飲片燃燒會(huì)發(fā)出不一樣的聲音，如：麝香用火燒時(shí)有輕微的爆鳴聲；海金沙燃燒時(shí)會(huì)出現(xiàn)爆鳴聲及閃光現(xiàn)象。２.９.３觀煙霧飲片燃燒過程中或燃燒后會(huì)產(chǎn)生不一樣顏色的煙霧，如：青黛用火燒時(shí)有紫紅色煙霧出現(xiàn)；松香燃燒時(shí)發(fā)出粽黑色濃煙；馬勃燃燒熄滅產(chǎn)生大量白色濃煙。２.９.４看顏色飲片在火焰上燃燒或燃燒后會(huì)顯示不一樣的顏色，如：麝香灰化后殘?jiān)拾咨蚧野咨?；芒硝在火焰上燃燒火焰呈黃色；自然銅燃燒時(shí)產(chǎn)生藍(lán)色火焰。２.９.５注意其他變化如：沉香燃之有油滲出；雄黃燃之易熔融成紅紫色液體等。3其他鑒別措施３.１顯微鑒別指用顯微鏡來觀測(cè)飲片的組織構(gòu)造和粉末中的組織形態(tài)及內(nèi)含物特性等等，從微觀角度鑒別飲片的真?zhèn)蝺?yōu)劣。３.２理化鑒別指用物理、化學(xué)或儀器分析措施，對(duì)飲片中所含成分進(jìn)行定性。重要是通過顯色、沉淀、升華物等飲片成分的特殊反應(yīng)，從內(nèi)在質(zhì)量方面鑒別飲片的真?zhèn)蝺?yōu)劣。３.３含量測(cè)定指對(duì)飲片中有效成分或重要成分的含量測(cè)定，這是鑒別飲片和評(píng)價(jià)飲片質(zhì)量的最可靠、最精確的措施。對(duì)藥效成分明確的飲片，規(guī)定其含量指標(biāo)，并進(jìn)行檢測(cè)非常必要。三、中藥飲片商品知識(shí)：中藥材品種據(jù)全國(guó)中藥資源普查記載已達(dá)12807種，其中植物藥11146種，動(dòng)物藥1581種，礦物藥80種；藥典收載538種，其中植物470個(gè)；藥動(dòng)物藥48個(gè)；礦物藥20種；陜西省中藥飲片第一冊(cè)收載180個(gè)藥材品種，323個(gè)飲片品種。1、中藥飲片的概念所謂中藥飲片，是指在中醫(yī)藥理論的指導(dǎo)下，可直接用于調(diào)配或制劑的中藥材及中藥材的加工炮制品。這個(gè)概念表明，中藥材、中藥飲片并沒有絕對(duì)的界線，中藥飲片包括了部分經(jīng)產(chǎn)地加工的中藥切片（包括切段、塊、瓣)，原形藥材飲片以及通過切制（在產(chǎn)地加工的基礎(chǔ)上)、炮炙的飲片。對(duì)于前兩類，管理上應(yīng)視為中藥材，只是根據(jù)中醫(yī)藥理論在配方、制劑時(shí)作飲片理解。而管理意義上的飲片概念應(yīng)理解為:“根據(jù)調(diào)配或制劑的需要，對(duì)經(jīng)產(chǎn)地加工的凈藥材深入切制、炮炙而成的成品稱為中藥飲片”。目前，中藥飲片的概念大體有三種觀點(diǎn)：（１）根據(jù)“飲片”一詞的出處，即清代吳儀洛在《本草從新》中“藥肆中俱切為飲片”的說法，諸多人認(rèn)為“凡動(dòng)過刀的即為飲片”；（２）某些中藥材專業(yè)市場(chǎng)和城鎮(zhèn)集貿(mào)市場(chǎng)藥材經(jīng)營(yíng)戶認(rèn)為只有通過復(fù)雜加工炮炙工序的成品才是飲片，僅經(jīng)凈制、切制措施加工而成的應(yīng)稱為“切片”，而不應(yīng)按“飲片”管理；三、根據(jù)《藥典》定義，“飲片是指通過加工炮制的中藥材，可直接用于調(diào)配或制劑”。中藥飲片是中藥材通過按中醫(yī)藥理論、中藥炮制措施，通過加工炮制后的，可直接用于中醫(yī)臨床的中藥。2、講究使用道地藥材：道地藥材是藥材中精髓，它是指那些歷史悠久，品種良好生產(chǎn)及加工技術(shù)成熟，質(zhì)量?jī)?yōu)良的著名藥材。產(chǎn)于河南懷慶府的“四大懷藥”懷地黃懷牛膝懷山藥懷菊花產(chǎn)于浙江的“浙江八味”浙貝母浙玄參杭菊花杭白芍杭麥冬山茱萸延胡索白術(shù)產(chǎn)于東北的“三寶”人參遼細(xì)辛北五味子產(chǎn)于云南的“云藥”云木香云茯苓產(chǎn)于貴州的“貴藥”貴天麻朱砂產(chǎn)于四川的“川藥”川烏川厚樸川黃柏產(chǎn)于廣東廣西及海南的“廣藥”廣豆根陽春砂產(chǎn)于陜西甘肅青海新疆及內(nèi)蒙西部的“西藥”西大黃岷當(dāng)歸藏蟲草產(chǎn)于湖北湖南江蘇安徽江西福建臺(tái)灣的“南藥”江枳殼宣木瓜建澤瀉產(chǎn)于河北山東山西內(nèi)蒙的道地藥材“北藥”潞黨參北柴胡多倫赤勺3、合適選用細(xì)貴藥材：重要是指藥材資源少，療效明顯，價(jià)格昂貴的中藥材。如人參鹿茸麝香牛黃蟲草西紅花海龍海馬蛤蚧羚羊角三七天麻4、按規(guī)定使用毒性藥材1砒石（紅砒、白砒）2砒霜3水銀4生馬前子5生川烏6生草烏7生白附子8生附子9生半夏10生南星11生巴豆12斑蝥13青娘蟲14紅娘蟲15生甘遂16生狼毒17生藤黃18生千金子19生天仙子20鬧陽花21雪上一枝蒿22紅升丹23白降丹24蟾酥25洋金花26紅粉27輕粉28雄黃麻醉中藥有罌粟殼；使用時(shí)必須按照國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定進(jìn)行特殊管理。5、理解進(jìn)口藥材品種的主產(chǎn)地區(qū)西洋參、鹿茸、“乳香、沒藥及血竭”是我國(guó)重要的進(jìn)口藥材。經(jīng)云南瑞麗口岸進(jìn)入我國(guó)的緬產(chǎn)藥材重要有：補(bǔ)骨脂、檳榔、大腹皮、酸棗仁、殼綠砂、綠凈砂、蔓荊子、黃草、郁金、木蝴蝶、姜黃、干姜、白扁豆、兒茶等30余種，我國(guó)需求量較大的品種有十幾種。

薄層鑒別有關(guān)知識(shí)一、概述薄層色譜法，系將合適的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開后，與合適的對(duì)照物按同法所得的色譜圖作對(duì)比，用以進(jìn)行藥物的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定的措施。1.儀器與材料(1)玻板除另有規(guī)定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的規(guī)格,規(guī)定光滑、平整，洗凈后不附水珠，晾干。(2)固定相或載體最常用的有硅膠G、硅膠GF[254]、硅膠H、硅膠HF[254],另一方面有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F[254]等。其顆粒大小,一般規(guī)定直徑為10～40μm。薄層涂布,一般可分無粘合劑和含粘合劑兩種;前者系將固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合劑，一般常用10～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小時(shí))，混勻后加水適量使用，或用羧甲基纖維素鈉水溶液(0.5～0.7％)適量調(diào)成糊狀，均勻涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或緩沖液的薄層。(3)涂布器應(yīng)能使固定相或載體在玻璃板上涂成一層符合厚度規(guī)定的均勻薄層。(4)點(diǎn)樣器。(5)展開室應(yīng)使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸，并有嚴(yán)密的蓋子，除另有規(guī)定外，底部應(yīng)平整光滑，應(yīng)便于觀測(cè)。2.操作措施(1)薄層板制備除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,清除表面的氣泡后，倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布（厚度為0.2～0.3mm），取下涂好薄層的玻板，置水平臺(tái)上于室溫下晾干，后在110℃烘30分鐘，即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度（可通過透射光和反射光檢視）。(2)點(diǎn)樣除另有規(guī)定外，用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上，一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm，樣點(diǎn)直徑應(yīng)不不小于或等于3mm,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散狀況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。(3)展開展開室如需預(yù)先用展開劑飽和，可在室中加入足夠量的展開劑，并在壁上貼二條與室同樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開劑中，密封室頂?shù)纳w，使系統(tǒng)平衡。將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開室的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5～1.0cm（切勿將樣點(diǎn)浸入展開劑中）,密封室蓋,待展開至規(guī)定距離(一般為10～15cm),取出薄層板，晾干，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測(cè)。(4)如需用薄層掃描儀對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描檢出，或直接在薄層上對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描定量，則可用薄層掃描法。薄層掃描的措施，除另有規(guī)定外，可根據(jù)多種薄層掃描儀的構(gòu)造特點(diǎn)及使用闡明，結(jié)合詳細(xì)狀況，選擇吸取法或熒光法，用雙波長(zhǎng)或單波長(zhǎng)掃描。由于影響薄層掃描成果的原因諸多，故應(yīng)在保證供試品的斑點(diǎn)在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的狀況下，將供試品與對(duì)照品在同一塊薄層上展開后掃描，進(jìn)行比較并計(jì)算定量，以減少誤差。多種供試品，只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜，才能獲得滿意的成果。二、薄層鑒別的操作規(guī)程1.措施原理薄層色譜是一種微量分析的分離過程，它將樣品點(diǎn)在以玻璃板或鋁、塑料等片材為載體的多孔吸附劑薄層的固定相上,運(yùn)用流動(dòng)相在特定的展開室中將混合物中的組份推移到不一樣距離處，在色譜展開整個(gè)過程中，樣品的成分受到正反不一樣的力的作用。

(1)流動(dòng)相運(yùn)用毛細(xì)管力帶著樣品穿過固定相。

(2)樣品與固定相的互相作用是指組份在移行過程中由于偶極-（誘導(dǎo)）-偶極互相作用，氫鍵和范德華力的作用而產(chǎn)生不一樣程度的延緩、吸附、分散、離子互換和絡(luò)合等分離機(jī)理。

由于樣品組份與流動(dòng)相和固定相之間的互相作用力程度不一樣，整個(gè)毛細(xì)管流動(dòng)過程中分離運(yùn)動(dòng)都在進(jìn)行。基于這點(diǎn)，TLC系統(tǒng)（流動(dòng)相和固定相）必須與樣品很好地匹配。

用顯色試劑處理，許多組份可在日光或紫外燈光下檢視。色譜可用肉眼或使用光密度計(jì)和攝影機(jī)記錄或影像系統(tǒng)措施來評(píng)價(jià)。2.薄層板2.1手工自制玻璃板的規(guī)定:用于制備薄層板的玻璃板規(guī)定表面光潔、平整，最佳使用厚薄1~2mm的優(yōu)質(zhì)平板玻璃，一般窗玻璃一般不適宜用于制作薄層板，玻璃板需洗凈至不掛水，晾干，貯存于干燥潔凈處備用。玻璃板反復(fù)使用時(shí)，應(yīng)注意常常用洗液及堿液清洗，保持玻璃板面的光潔是保證薄層板質(zhì)量的最基本規(guī)定2.2制作措施:除另有規(guī)定外，將1份吸附劑加適量的水（如1份硅膠G一般加3份水），在研缽中用研缽沿一種方向小心研磨至成均勻的有合適粘稠度的膠漿,立即傾入涂布器中,均勻地向前推進(jìn)涂布在玻璃板上;或按照不一樣涂布器的規(guī)定操作涂布;涂布好的薄層板于室溫下在水平臺(tái)上晾干,再在規(guī)定的溫度(一般為105℃~110℃)下烘約30分鐘活化,貯于干燥器中備用。薄層板的厚度一般為0.25~0.5mm.。2.2.1鋪板

鋪板用的勻漿不適宜過稠或過?。哼^稠，板輕易出現(xiàn)拖動(dòng)或停止導(dǎo)致的層紋；過稀，水蒸發(fā)后，板表面較粗糙。勻漿配比一般是硅膠G:水=1：2～3，硅膠G:羧甲基纖維素鈉水溶液=1:2。研磨勻漿的時(shí)間，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)來定，與空氣濕度有關(guān)，一般通過拿起研棒時(shí)勻漿下滴的狀況來判斷，越稠越難下滴。勻漿的稀稠除影響板的平滑外，也影響板涂層的厚度，深入影響上樣量。涂層薄，點(diǎn)樣易過載；涂層厚，顯色不則明顯。一般，板的質(zhì)量對(duì)薄層鑒別的影響不是很大，影響最大的是展開劑的配制和展開系統(tǒng)的飽和。2.2.2點(diǎn)樣

盡量用小的點(diǎn)樣管。假如有足夠的耐性，最佳只用1微升的點(diǎn)樣管。這樣，點(diǎn)的斑點(diǎn)較小，展開的色譜圖分離度好，顏色分明。樣品溶液的含水量越小越好，樣品溶液含水量大，點(diǎn)樣斑點(diǎn)擴(kuò)散大。樣品溶液的溶劑一般是無水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。點(diǎn)好樣的薄層板用電吹風(fēng)的熱風(fēng)吹干或放入干燥器里晾干。2.2.3展開劑配制

選擇合適的量器把各構(gòu)成溶劑移入分液漏斗，強(qiáng)烈振搖使混合液充足混勻，放置，假如分層，取用體積大的一層作為展開劑。絕對(duì)不應(yīng)當(dāng)把各構(gòu)成溶液倒入展開缸，振搖展開缸來配制展開劑?；旌喜痪鶆蚝蜎]有分液的展開劑，會(huì)導(dǎo)致層析的完全失敗。各構(gòu)成溶劑的比例精確度對(duì)不一樣的分析任務(wù)有不一樣的規(guī)定，盡量到達(dá)試驗(yàn)室儀器的最高精確度，例如：取1ml的溶劑，應(yīng)使用1ml的單標(biāo)移液管，移液管應(yīng)符合計(jì)量認(rèn)證規(guī)定，盡管多數(shù)時(shí)候這不是必須的。2.2.4展開系統(tǒng)的飽和

一般使用的是雙槽的展開缸，一槽用來放展開劑，另一槽可加入氨水或硫酸。把待展開的板放入兩槽間的平臺(tái)，斜架著，蓋上展開缸的蓋子。讓展開劑的蒸氣充斥展開缸，并使薄層板吸附蒸氣到達(dá)飽和，防止邊緣效應(yīng)，飽和時(shí)間在半個(gè)小時(shí)左右。展開時(shí)難免要打開蓋子把薄層板放入展開劑中，不過對(duì)薄層板與蒸氣的吸附平衡影響不大，當(dāng)然動(dòng)作應(yīng)當(dāng)盡量輕、快2.2.5溫濕度的控制

溫濕度對(duì)薄層影響都很大。不凍結(jié)的前提下，一般溫度越低分離越好，較難的分離需在低溫下分離，例如人參皂苷。濕度的影響，估計(jì)重要是影響薄層板的吸附能力，導(dǎo)致選擇性（容量因子）的變化，濕度應(yīng)根據(jù)實(shí)際狀況確定。溫度控制使用空調(diào)器或冰柜，濕度控制是通過在另一展開槽放置對(duì)應(yīng)濃度的硫酸。2.2.6顯色

噴顯色劑顯色最重要是有好的霧化器。3.樣品點(diǎn)樣3．1點(diǎn)狀點(diǎn)樣和條帶狀點(diǎn)樣每次點(diǎn)樣前，TLC/HPTLC板應(yīng)在正常光線下和紫外燈下用肉眼檢查薄層的損傷狀況和雜質(zhì)，只有無損傷、清潔的TLC/HPTLC板方可使用。樣品可進(jìn)行點(diǎn)狀或條帶狀點(diǎn)樣。要想獲得最佳的薄層辨別率，必須保證移行方向中的起點(diǎn)要小，常規(guī)的TLC薄層點(diǎn)狀點(diǎn)樣每次點(diǎn)0.5至5微升，相比之下，HPTLC薄層最大點(diǎn)樣量為1μl。點(diǎn)樣量較大的樣品可使用自動(dòng)化妝置點(diǎn)樣，噴霧成條帶狀是一種可以點(diǎn)樣量大而同步又能促成最有效分離的點(diǎn)樣措施。在常規(guī)操作過程中，人工點(diǎn)樣一般使用微量毛細(xì)管（0.5/1/2/3和5μl），點(diǎn)樣時(shí)毛細(xì)管必須完全充斥和完全排空，要以垂直方向小心接觸TLC/HPTLC板面，不要損傷薄層，受損的薄層會(huì)導(dǎo)致溶劑不規(guī)律地流動(dòng)而在色譜上產(chǎn)生失真的TLC譜帶。

3.2樣品點(diǎn)樣位置起點(diǎn)的最佳位置距側(cè)邊2.0cm。起點(diǎn)下緣的最小距離點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm。兩個(gè)起點(diǎn)之間的距離必須令平行移行的主成分不會(huì)互相觸及。點(diǎn)狀點(diǎn)樣時(shí)原點(diǎn)的直徑應(yīng)不不小于或等于3mm（高效板原點(diǎn)的直徑應(yīng)更?。?條帶的長(zhǎng)度由點(diǎn)樣樣品體積或樣品的種類和相對(duì)于板的尺寸點(diǎn)樣的數(shù)目來決定。到板側(cè)邊的距離必須足夠大以防止分離區(qū)失真變形。4.層析4.1展開室4.1.1直立式雙槽展開室具有節(jié)省溶劑、便于預(yù)平衡、可控制展開箱內(nèi)的濕度等長(zhǎng)處4.1.2水平展開室可以從薄層板的兩側(cè)向中間水平地展開，這樣可使一塊薄層板所承受的樣品個(gè)數(shù)比常規(guī)上行展開的薄層板增長(zhǎng)一倍。4.1.3自動(dòng)展開室(AMD)可使用五種溶劑對(duì)同一薄層進(jìn)行多次展開，自動(dòng)控制預(yù)飽和、展開方式、展開距離和干燥條件，分離效率比老式方式提高三倍（可在80mm之內(nèi)分離40種成分），符合GLP/GMP規(guī)定。4.2.溶劑使用的溶劑必須是“分析純”或“色譜純”，溶劑構(gòu)成采用體積量比（如正丁醇-冰乙酸-水=4：1：1，V/V/V），或者絕對(duì)量（如18ml甲苯+2ml甲醇）。其總量應(yīng)足以使TLC/HPTLC板的浸入深度約為5mm。展開劑規(guī)定新鮮配制，不要多次反復(fù)使用,如需分層，則按規(guī)定放置分層后取需要的一相（上層或下層），備用。5.參數(shù)5.1溫度

薄層色譜分析一般在室溫中進(jìn)行。在這過程，溫度在20-25oC算不上是臨界值。在這過程中無短期的溫度波動(dòng)才是更為重要（防止抽風(fēng)）。展開室應(yīng)放置在無直射陽光和不通風(fēng)處。溫度波動(dòng)對(duì)層析成果不利，故將展開室放在靠近窗口或熱源處是欠妥的。5.2空氣濕度

空氣濕度極高或極低重要影響有非極性溶劑體系的無機(jī)涂層。相對(duì)空氣濕度高于70-80%會(huì)影響薄層鈍化，使Rf值增長(zhǎng)。樣品點(diǎn)樣后，TLC薄層可置放在合適的硫酸和水的混合物的上面不少于30分鐘，調(diào)整至指定的相對(duì)濕度。有關(guān)這方面的更多資料可從HPTLCVario系統(tǒng)的操作手冊(cè)中獲得。

另首先，在樣品點(diǎn)樣前，TLC/HPTLC板可在105oC再活化30分鐘進(jìn)行干燥。然后薄層必須用一塊玻璃板保護(hù)起來，只有起點(diǎn)區(qū)露出以便于樣品點(diǎn)樣。

若空氣太干燥，可在干燥器中將TLC/HPTLC薄層置于水的上方以到達(dá)所規(guī)定的狀況。

確定合適的層析條件的有效措施（用規(guī)定的濕度，溶劑蒸汽或溶劑調(diào)整使薄層到達(dá)規(guī)定的狀況）是使用HPTLCVario體系。

控制相對(duì)濕度用的硫酸溶液下表：

相對(duì)濕度所需硫酸濃度（V/V）

硫酸（ml）+水（ml）

32%47%42%58%65%72%88%68.010050.010057.010039.510034.010027.510010.81006．層析后衍生作用

若層析板分離的物質(zhì)肉眼看不見又不能被紫外光活化，需加試劑方能顯色或發(fā)射熒光者，則需使用合適的試劑浸漬或均勻噴灑于薄層板面上，直接觀測(cè)或加熱顯色后觀測(cè)。加熱顯色者須注意加熱時(shí)間和溫度，尤其含羧甲基纖維素鈉的薄層板，加熱溫度過高或時(shí)間過長(zhǎng)，輕易引起板面的焦化，如用硫酸等顯色劑更易導(dǎo)致板面的炭化而影響顯色效果。有的成分加試劑后，如揮發(fā)油成分經(jīng)香草醛硫酸顯色，加熱溫度和時(shí)間長(zhǎng)短不一樣或放置時(shí)間不一樣均也許使斑點(diǎn)的顯色有所變化。

有的品種可熏以試劑或試液的蒸氣（如碘蒸氣、氨蒸氣）顯色。6.1噴霧試劑溶液以氣溶膠的形式均勻地噴灑在薄層上。電動(dòng)的TLC噴霧器用至少的試劑溶液產(chǎn)生幾近理想的氣溶膠。6.2浸漬使用合適的設(shè)備如色譜浸漬設(shè)備III（ChromotogramImmersionDeviceIII）,TLC/HPTLC板浸漬具有重現(xiàn)的成果。通過設(shè)定垂直方向速度（進(jìn)入，抽出）和規(guī)定停留時(shí)間，浸漬條件可被精確地原則化。7．檢測(cè)7.1定性分析（同一性試驗(yàn)）在相似的狀態(tài)下（相似類型的TLC/HPTLC板、相似的溶劑體系構(gòu)成、相似的組份點(diǎn)樣體積和其他TLC設(shè)備系統(tǒng)），樣品成分的Rf值、顏色、與專用的或特殊基因衍生化試劑的反應(yīng)和參照物或原則物在同一TLC/HPTLC板同步層析所得的成果相符時(shí)，未知物就可認(rèn)為是存在而被鑒別出來。分析的成果可以采用照片，照片復(fù)制品，影像記錄（如：CAMAG薄層色譜數(shù)碼成像系統(tǒng)）或TLC掃描儀措施記錄下來。

為增長(zhǎng)測(cè)試物與參照物同一性的可信度，采用TLC掃描儀實(shí)時(shí)記錄其紫外光和可見光圖譜并進(jìn)行比較。7.2定量分析

（儀器：CAMAGscanner-3；詳細(xì)操作請(qǐng)參照操作手冊(cè)或教學(xué)軟件）定量分析采用光密度掃描法來評(píng)價(jià)。用winCATS軟件控制薄層色譜掃描儀以及進(jìn)行掃描成果的數(shù)據(jù)處理，計(jì)算出各成分的峰高和峰面積及其平均值和離散系數(shù)（CV）。通過單水平或多水平校準(zhǔn)計(jì)算出成果。最終以匯報(bào)形式將所有掃描參數(shù)、原始資料及圖像成果保留及打印。

掃描狹縫寬度根據(jù)被測(cè)成分斑點(diǎn)的大小來調(diào)整（1）點(diǎn)狀點(diǎn)樣得到TLC中各成分，掃描其全寬度；（2）條帶狀點(diǎn)樣，一般可以掃描其色譜帶同心部分的50-70%。

物質(zhì)的掃描波長(zhǎng)可以通過光譜掃描來決定。

TLC/HPTLC板空白部位的漫射反射光用光電倍增器（PM）來搜集并定其值為10%。掃描吸光物質(zhì)時(shí)，其吸取伴隨物質(zhì)的量而增長(zhǎng)。

對(duì)于具有熒光或可轉(zhuǎn)變成具旋光性衍生物的物質(zhì)的測(cè)定。光源一般使用發(fā)射光譜在254-578nm之間的高壓汞蒸汽燈，在254，302，313，366，405，436，546和578nm處有尤其高強(qiáng)度的譜線。吸取了選擇性激發(fā)波長(zhǎng)后TLC中各成分發(fā)射出的較長(zhǎng)波長(zhǎng)熒光由光倍增器記錄下來，使用銳截止濾波器或窄帶濾波器將會(huì)制止TLC/HPTLC板反射的激發(fā)波長(zhǎng)光抵達(dá)光電倍增器。和吸附測(cè)定同樣，熒光強(qiáng)度作為板上定位的函數(shù)作圖得模擬曲線（熒光定位曲線）。TLC掃描儀的測(cè)定原理在有關(guān)的設(shè)備文獻(xiàn)中有報(bào)導(dǎo)。

熒光測(cè)定比吸取測(cè)定優(yōu)越在于如下幾點(diǎn)：（1）檢出極限低1-3個(gè)數(shù)量級(jí)；（2）在較寬的濃度范圍內(nèi)校準(zhǔn)曲線呈線性；（3）選擇性較高。8.影響薄層色譜分析的原因（１）樣品的預(yù)處理及供試液的制備制備樣品供試液所用的溶劑溶解度不適宜太大，粘度不適宜太高，沸點(diǎn)適中。如一捻金中人參二醇及人參三醇的鑒別，若用稀酸水解后直接用氯仿萃取，點(diǎn)樣層析，色譜因大黃成分干擾，斑點(diǎn)很難識(shí)別，經(jīng)堿性氧化鋁小住吸附凈化后，除去了大部分干擾，成果色譜清晰，人參二醇及人參三醇很輕易辯認(rèn)。（２）薄層色譜的點(diǎn)樣技術(shù)點(diǎn)樣是薄層色譜分析非常關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。它既關(guān)系到能否得到可以重新的有良好分離度的薄層色譜，也關(guān)系到定量測(cè)定成果的精確。（３）吸附劑的活性與相對(duì)濕度對(duì)薄層色譜的影響（４）溶劑蒸氣在薄層色譜中的作用應(yīng)注意：預(yù)平衡、預(yù)飽和、完全飽和三者的區(qū)別只需要展開劑的蒸氣在展開箱中預(yù)平衡一定期間，稱預(yù)平衡預(yù)吸附：薄層板的干燥板面對(duì)展開箱空間氣體分子的任何程度的吸附稱預(yù)飽和吸附飽和：薄層板的干燥板面與展開箱的飽和氣體空間到達(dá)平衡狀態(tài)稱完全飽和（５）薄層色譜的優(yōu)化及溶劑系統(tǒng)（６）溫度對(duì)薄層色譜的影響（７）影響薄層色譜的其他原因操作技巧和熟煉程度以及所有的器材、溶劑、試劑等的質(zhì)量。高效液相有關(guān)知識(shí)一、HPLC應(yīng)遵照幾條原則1、一次性原則：當(dāng)系統(tǒng)出現(xiàn)了故障，可試探地變化某些狀態(tài)，一次變化一種參數(shù)。例如限制峰拖尾問題，可依次變化流動(dòng)相換保護(hù)柱換分析柱。2、二次比較原則：動(dòng)手之前已經(jīng)找到處理措施。例如在進(jìn)樣過程中發(fā)現(xiàn)內(nèi)標(biāo)物的峰度值低，可重新進(jìn)樣，假如是偶爾變低，與否認(rèn)量管里進(jìn)了氣泡。此規(guī)則可用于考察系統(tǒng)變化后的狀況。更換了流動(dòng)相后在正式進(jìn)樣前可測(cè)定兩次原則品以檢查保留時(shí)間的穩(wěn)定狀況和色譜峰的穩(wěn)定性。3、取代規(guī)則：用好的部件換下可疑的部件，是查找故障的最佳措施。4、換回規(guī)則：此規(guī)則和取代規(guī)則一起運(yùn)用，好部件取代可疑部件后狀況并未得到改善，應(yīng)重新?lián)Q上原部件。這條規(guī)則僅適合單一的故障。換回規(guī)則不適應(yīng)于如下狀況：（1）取下是新部件易損壞（如泵密封圈）；（2）部件價(jià)格低（如柱內(nèi)襯過濾片）（3）重新裝上原部件要冒損壞的風(fēng)險(xiǎn)；（4）定期更換的部件。5參照條件規(guī)則：一般由兩種參照條件（1）原則參照條件（2）試驗(yàn)參照條件。原則參照條件也叫原則試驗(yàn)條件。是從一種系統(tǒng)到另一種系統(tǒng)易于驗(yàn)證的條件。試驗(yàn)參照條件合用于檢查正常系統(tǒng)每天的工作狀況。每天可以打印兩張校正用色譜圖作對(duì)照，檢查保留時(shí)間，峰寬、系統(tǒng)壓力等方面的變化。發(fā)現(xiàn)峰的斜率、色譜柱塔板數(shù)和其他參照值與本來色譜圖相比有了變換，系統(tǒng)運(yùn)行中也許發(fā)生了問題。6記錄規(guī)則：在每次維護(hù)和故障排除后都做記錄。每臺(tái)儀器都應(yīng)備有維護(hù)紀(jì)錄本，內(nèi)容包括日期故障部位現(xiàn)象產(chǎn)生的原因，處理的措施和成果等。試過的或換下的部件都要貼上標(biāo)志。7預(yù)測(cè)原則平時(shí)多保養(yǎng)，系統(tǒng)會(huì)減少故障，消除連鎖性地?fù)p壞。例如：因平時(shí)不注意保養(yǎng)，泵的密封圈壞了，導(dǎo)致流動(dòng)相滲漏，會(huì)腐蝕泵和其他部件。每天開始工作或結(jié)束工作時(shí)發(fā)現(xiàn)燈壽命引起基線漂移時(shí)換燈，以免停機(jī)導(dǎo)致?lián)p失。8緩沖液規(guī)則：停機(jī)時(shí)一定要洗凈系統(tǒng)中的緩沖物。系統(tǒng)中緩沖液的殘留會(huì)導(dǎo)致腐蝕，磨損和阻塞。理想的沖洗液是不含緩沖物的相似構(gòu)成的流動(dòng)相。不要讓純水貯藏于系統(tǒng)中，以防生長(zhǎng)細(xì)菌。沖洗程序：純水沖洗30－60（ml\min）再用甲醇沖洗30分鐘后關(guān)機(jī)。千萬不能一開機(jī)就用有機(jī)溶劑沖洗。否則無機(jī)鹽就會(huì)沉淀在系統(tǒng)中，導(dǎo)致不良后果。二、HPLC故障的防止1、可以定期更換密封墊圈（防止性的保養(yǎng)）；系統(tǒng)常由于保護(hù)柱問題而產(chǎn)生壓力升高，一旦發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力升高，就可以換上新的保護(hù)柱（防止故障發(fā)生）。2、記錄的建立：（1）系統(tǒng)使用記錄（2）色譜柱記錄（3）個(gè)人試驗(yàn)記錄或測(cè)定樣品記錄。雖然我們不也許完全防止故障的出現(xiàn)，但可以減少因此而導(dǎo)致的麻煩，每次試驗(yàn)在系統(tǒng)記錄本上都要有儀器狀況與維護(hù)記錄。(1)系統(tǒng)使用狀況：A．系統(tǒng)中各組件的商品牌號(hào)，型號(hào)，系列號(hào)，購進(jìn)日期，安裝日期，每個(gè)組件的許可證信息（自動(dòng)進(jìn)樣器泵色譜柱檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理裝置等）。B.根據(jù)表1－3的原則條件測(cè)量原則參數(shù)和原則色譜圖。要注意流動(dòng)相流速壓力溫度檢測(cè)器的參數(shù)樣品量等。流動(dòng)相極性大于固定相的極性的色譜（反相）流動(dòng)相甲醇／水(70:30)色譜柱C18流速1ml／min檢測(cè)器UV254nm樣品苯酚苯乙酮硝基苯苯甲醚甲苯極性鍵合相流動(dòng)相正己烷/異丙醇（75：25）色譜柱腈基流速1ml／min檢測(cè)器UV254nm樣品硝基苯卞醇2-4二硝基甲苯對(duì)硝基卞醇流動(dòng)相極性小于固定相的極性的色譜（正相）流動(dòng)相正己烷/二氯甲烷/異丙醇胺（95：4：1）色譜柱硅膠流速1ml／min檢測(cè)器UV254nm樣品2-苯-2-丙醇甲卞醇肉桂醇C、使用記錄：日期工作內(nèi)容開機(jī)時(shí)間樣品數(shù)儀器性能評(píng)價(jià)操作人員。D、維護(hù)紀(jì)錄：日期原因修理人員修理成果E、換色譜主：牌號(hào)種類尺寸系列號(hào)；與前一根柱子的原則參照色譜圖比較。F、換部件：日期原因型號(hào)系列號(hào)；做一次原則參照色譜圖比較。（2）色譜柱記錄A、種類牌號(hào)系列號(hào)啟用日期按照商家提供的原則參照條件測(cè)試記錄，注意樣品流動(dòng)相流速壓力N值（色譜塔板數(shù)）t0(純流動(dòng)相流過柱的時(shí)間，也稱死時(shí)間)TR(組分離開柱時(shí)間)Rs(分離度)As(色譜峰不對(duì)稱因子)。B、使用記錄：儀器樣品種類數(shù)量操作人員。C、貯藏記錄：保留溶劑（絕對(duì)嚴(yán)禁用緩沖液）與否加保護(hù)蓋，報(bào)廢后與否重新又使用過。D、維護(hù)紀(jì)錄：日期原因措施（例如反沖燒結(jié)板的置換）維護(hù)人員。E、對(duì)色譜柱的重新評(píng)價(jià)（假如需要）:按廠家規(guī)定的原則條件操作人員。F、使用總結(jié)：色譜柱的壽命（以月計(jì)）分析樣品數(shù)目損壞原因?qū)τ谘娱L(zhǎng)壽命的提議。

編寫記錄是為了查詢柱的使用經(jīng)歷，操作人員可以由此推斷杰出譜柱損壞的原因－系統(tǒng)導(dǎo)致的損壞試驗(yàn)程序有誤流動(dòng)相不合適樣品的污染，以及操作者的經(jīng)驗(yàn)等。調(diào)整好系統(tǒng)，完善分析系統(tǒng)，培訓(xùn)操作人員，以盡量地延長(zhǎng)色譜柱的壽命。（3）個(gè)人試驗(yàn)記錄：可以幫你理解使用溶劑的批號(hào)，對(duì)色譜分析的影響；理解純化水系統(tǒng)工作與否正常，結(jié)合色譜柱記錄，可以清晰地理解色譜柱使用狀況以及其他原因?qū)е律V主地失效。A、操作條件：流動(dòng)相的配制（包括體積ph過濾貯存等）流速溫度檢測(cè)器多種設(shè)定的操作程序。B、樣品處理的措施。C、分析試驗(yàn)程序包括樣品體積選用原則執(zhí)行程序。D、數(shù)據(jù)處理程序。E、分析成果和匯報(bào)多種數(shù)據(jù)資料色譜圖。F、試驗(yàn)現(xiàn)象的觀測(cè)成果G、儀器設(shè)備的多種