《工業(yè)氯化鈣中鈉鎂鉀含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》

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青海省標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

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工業(yè)氯化鈣中鈉鎂鉀含量的測(cè)定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

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（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

青海省標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)??發(fā)布

T/XXXXXXX—XXXX

工業(yè)氯化鈣中鈉鎂鉀含量的測(cè)定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

1范圍

本文件規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定工業(yè)氯化鈣中的鈉鎂鉀含量的原理、試劑、儀

器和設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和精密度。

本文件適用于工業(yè)氯化鈣。

注：該產(chǎn)品主要用于除冰雪、除塵、防凍、建筑材料防冷、干燥劑、石油開采、制冷劑等行業(yè)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

樣品消解定容后，由載氣帶入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-OES）經(jīng)霧化系統(tǒng)霧化，以

氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出的所

含離子的特征譜線經(jīng)分光系統(tǒng)進(jìn)入光譜檢測(cè)器，光譜檢測(cè)器依據(jù)特征光譜進(jìn)行定量檢測(cè)，確定各金屬離

子的含量。

5試劑

5.1本法所使用試劑均為分析純，所用水為GB/T6682中規(guī)定的二級(jí)水。

5.2硝酸：優(yōu)級(jí)純。

5.3鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mg/mL（1mL溶液中含有1mg鈉），市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

5.4鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL（1mL溶液中含有0.1mg鎂），市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。

5.5鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL（1mL溶液中含有0.1mg鎂），市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。

6儀器和設(shè)備

6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。

6.2電子天平：感量±0.0001g。

6.3可調(diào)式控溫電熱板。

7試驗(yàn)步驟

7.1樣品制備

1

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稱取樣品約1.0g(精確至0.0001g)，置于100mL燒杯中，在通風(fēng)櫥內(nèi)加入30mL硝酸，不蓋表面

皿，小心搖勻，在通風(fēng)櫥內(nèi)用電熱板慢慢煮沸消化至近干涸呈濕鹽狀，再加入5mL硝酸、煮沸。取下冷

卻至室溫，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。

空白試驗(yàn)除不加試樣外，與試樣測(cè)定采用完全相同的試劑、用量和分析步驟。

7.2工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

在8個(gè)100mL容量瓶中，按表1分別加入標(biāo)準(zhǔn)鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.2）鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3）和鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4），

加入5mL硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。

表1工作曲線溶液

元素標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)工作溶液1245678

移取標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL01.004.008.0012.0016.0020.00

鈉1.0mg/mL

工作曲線溶液濃度/（mg/L）0104080120160200

移取標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL01.004.008.0012.0016.0020.00

鎂0.1mg/mL

工作曲線溶液濃度/（mg/L）0148121620

移取標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL01.004.008.0012.0016.0020.00

鉀0.1mg/mL

工作曲線溶液濃度/（mg/L）0148121620

7.3測(cè)定

進(jìn)行測(cè)定前，根據(jù)待測(cè)元素性質(zhì)，參照儀器操作說明書，進(jìn)行最佳工作條件選擇，元素的推薦分析

波長(zhǎng)參見附錄A。在選定的儀器工作條件下，按照濃度由低至高依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

同樣條件下測(cè)量空白溶液和試樣溶液。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，儀器給出試樣溶液中待測(cè)元素的濃度值。

8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

8.1試樣中鈉含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以NaCl計(jì)），單位以%表示，按式（1）計(jì)算：

·········································(1)

?6

(C?C0)Vf?10

式中：ω=m×2.542×100%

ω—樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%；

—樣品濃度，單位為毫克每升mg/L；

—空白濃度，單位為毫克每升mg/L；

C

0—定容體積，單位為毫升mL；

C—稀釋倍數(shù)；

V—樣品稱樣量，單位為克g；

2f.542—鈉換算為氯化鈉的系數(shù)。

m

8.2試樣中鎂含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以MgCl2計(jì)），單位以%表示，按式（2）計(jì)算：

·········································(2)

?6

C?C0Vf?10

式中：ω=m×3.917×100%

ω—樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%；

—樣品濃度，單位為毫克每升mg/L；

—空白濃度，單位為毫克每升mg/L；

C

0—定容體積，單位為毫升mL；

C—稀釋倍數(shù)；

V—樣品稱樣量，單位為克g；

3f.917—鎂換算為氯化鎂的系數(shù)。

m

2

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8.3試樣中鉀含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以KCl計(jì)），單位以%表示，按式（3）計(jì)算：

·········································(3)

?6

C?C0Vf?10

式中：ω=m×1.900×100%

ω—樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%；

—樣品濃度，單位為毫克每升mg/L；

—空白濃度，單位為毫克每升mg/L；

C

0—定容體積，單位為毫升mL；

C—稀釋倍數(shù)；

V—樣品稱樣量，單位為克g；

1f.900—鉀換算為氯化鉀的系數(shù)。

計(jì)m算結(jié)果按GB/T8170進(jìn)行修約，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。

9精密度

在重復(fù)性條件下，同一實(shí)驗(yàn)室獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于%，不同實(shí)驗(yàn)室獲得的兩

次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于%。

3

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A

A

附錄A

（資料性）

待測(cè)元素的推薦分析波長(zhǎng)

待測(cè)元素的推薦分析波長(zhǎng)見表A.1。

表A.1待測(cè)元素的推薦分析波長(zhǎng)

待測(cè)元素推薦的分析波長(zhǎng)/nm