《工業(yè)用全氟己基碘、全氟己基乙基碘》

ICS71.080.01

CCSG17

CPCIF

中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會團體標準

T/CPCIFXXXX—XXXX

工業(yè)用全氟己基碘、全氟己基乙基碘

Perfluorohexyliodine,perfluorohexylethyliodineforindustrialuse

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會發(fā)布

T/CPCIFXXXX—XXXX

工業(yè)用全氟己基碘、全氟己基乙基碘

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用全氟己基碘、全氟己基乙基碘的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包

裝、運輸、貯存。

本文件適用于以五氟碘乙烷、四氟乙烯為原料制得的全氟己基碘，和以全氟己基碘和乙烯為原料

制得的全氟己基乙基碘。

該系列產(chǎn)品主要應用于紡織、醫(yī)藥、涂料及含氟表面活性劑領域。

全氟己基碘分子式：C6F13I。

全氟己基碘結構式：

全氟己基碘相對分子質(zhì)量：445.95（按2022年國際相對原子質(zhì)量）。

全氟己基乙基碘分子式：C8H4F13I。

全氟己基乙基碘結構式：

全氟己基乙基碘相對分子質(zhì)量：474.00（按2022年國際相對原子質(zhì)量）。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

GB15603危險化學品倉庫儲存通則

HJ1147水質(zhì)pH值的測定電極法

JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

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4技術要求

工業(yè)用全氟己基碘應符合表1的技術要求，工業(yè)用全氟己基乙基碘應符合表2的技術要求。

表1工業(yè)用全氟己基碘技術要求

指標

項目

優(yōu)等品一等品合格品

外觀無色或淺粉色液體

全氟己基碘，w/%≥99.80≥99.50≥99.00

全氟丁基碘，w/%≤0.10≤0.20≤0.50

全氟辛基碘，mg/kg≤0.025≤0.05≤0.10

表2工業(yè)用全氟己基乙基碘技術要求

指標

項目

優(yōu)等品一等品合格品

外觀無色或淺粉色液體

全氟己基乙基碘，w/%≥99.00≥98.50≥98.00

全氟己基碘，w/%≤0.20≤0.50≤1.00

全氟辛基乙基碘，mg/kg≤0.025≤0.05≤0.10

水分，w/%≤0.10

pH值6~7

5試驗方法

5.1一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。分析所用標準溶

液、制劑及制品均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

5.2外觀的測定

取適量樣品于潔凈的比色管中，在自然光或日光燈下徑向觀察。

5.3全氟己基碘、全氟己基乙基碘、全氟丁基碘、全氟辛基碘、全氟辛基乙基碘的測定

5.3.1方法提要

用氣相色譜法，在選定的工作條件下，試樣經(jīng)氣化通過色譜柱，使其中的各組分分離，用氫火焰

離子化檢測器（FID）檢測，峰面積歸一化法定量。

5.3.2試劑

氮氣：體積分數(shù)≥99.99%。

氫氣：體積分數(shù)≥99.99%。

空氣：經(jīng)干燥、凈化。

5.3.3儀器

氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（FID），整機靈敏度和穩(wěn)定性應符合GB/T9722的規(guī)定。

記錄儀：色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理機。

進樣器：1μL。

5.3.4色譜條件

推薦的色譜柱和色譜操作條件見表3，典型色譜圖和相對保留值見附錄A，其他能達到同等分離程

度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表3推薦的色譜柱和色譜操作條件

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項目參數(shù)

固定相100%聚二甲基硅氧烷

柱長×柱內(nèi)徑×膜厚30m×0.53mm×1.50μm

初始溫度40℃，保持時間1min，以10℃/min升溫至

柱溫110℃，再以20℃/min升溫至180℃，保持1min，最后以

30℃/min升溫至250℃，保持3min

檢測器溫度/℃250

汽化室溫度/℃250

進樣量/μL0.2

總流量/（mL/min）61.6

氫氣流量/（mL/min）35

空氣流量/（mL/min）350

分流比40:1

5.3.5試驗步驟

開啟色譜儀，按表3所列色譜操作條件調(diào)整儀器，待儀器穩(wěn)定后，用進樣器取0.2μL樣品，注入色

譜儀。

5.3.6結果計算

全氟己基碘、全氟己基乙基碘、全氟丁基碘、全氟辛基碘、全氟辛基乙基碘的質(zhì)量分數(shù)wi，按照

公式（1）計算：

=×(100)·································································(1)

????????

式中：????????∑?????????????0

Ai——組分i的峰面積；

∑Ai——各組分的峰面積之和；

w0——試樣中的水分含量（質(zhì)量分數(shù)），%。

取連續(xù)兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。全氟己基碘、全氟己基乙基碘測定結果保留

小數(shù)點后兩位，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.20%；其他各組分測定結果保留小數(shù)點后五位，

兩次平行測定結果絕對差值不大于0.00005%。

5.4水分的測定

按照GB/T6283規(guī)定的電量滴定法進行測定。

5.5pH值的測定

5.5.1方法一：用水萃取樣品中的酸，按照體積比1:1進行萃取。用玻璃棒醮取上層水相，滴在廣泛

pH試紙上，對照標準比色卡，讀取待測溶液的pH值。

5.5.2方法二：按照HJ1147規(guī)定的方法測定。用水萃取樣品中的酸，按照體積比1:1進行萃取，分

液漏斗分液，取上層水相備測。此方法為仲裁法。

6檢驗規(guī)則

6.1出廠檢驗

本文件表1、表2中所有項目為出廠檢驗項目。出廠檢驗應逐批檢驗。

6.2組批

以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗組批，當日同一成品包裝可視為一批，最

大組批量不超過6t。

6.3取樣

3

T/CPCIFXXXX—XXXX

按照GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進行取樣。取樣量不少于200mL，分別裝于兩個100mL潔凈

干燥的磨口小口試劑瓶或聚乙烯瓶中，密封，粘貼標簽，注明產(chǎn)品名稱、取樣日期、批號、取樣人姓

名等。一份用于檢驗，一份保存?zhèn)洳椤?/p>

6.4判定規(guī)則

檢驗結果的判定按GB/T8170中的修約值比較法的規(guī)定進行。所有檢驗結果符合本文件表1、表2要

求時，則該批產(chǎn)品合格。當檢驗結果有任何項目指標不符合本文件要求時，應重新自兩倍量的包裝單

元中采樣復檢，復檢結果如仍有項目指標不符合本文件要求，則判該批產(chǎn)品不合格。

7標志、包裝、運輸、貯存

7.1標志

本產(chǎn)品標志應符合GB/T191中的相關規(guī)定。

本產(chǎn)品的包裝桶上應有清晰牢固的標志，包含產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、生產(chǎn)廠地址、產(chǎn)品批號、

生產(chǎn)日期、凈重、保質(zhì)期、本標準編號。

7.2包裝

按照JJF1070的規(guī)定進行。

本產(chǎn)品采用雙層包裝，內(nèi)層為聚乙烯塑料桶，外層為鐵皮桶。包裝規(guī)格一般為25kg、50kg、250kg。

也可在符合安全規(guī)定下按客戶要求包裝。

7.3運輸

本產(chǎn)品在運輸過程中應防止包裝及容器破損，防止嚴禁撞擊、拖拉、摔落和直接暴曬。

7.4貯存

本產(chǎn)品貯存應符合GB15603的規(guī)定，貯存于陰涼干燥的庫房，遠離火源，嚴禁暴曬雨淋。本產(chǎn)品

自生產(chǎn)之日起貯存期為24個月。

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A

A

附錄A

（規(guī)范性）

全氟己基碘等組分含量測定的典型色譜圖及保留時間

A.1全氟己基碘等組分含量測定典型色譜圖

全氟己基碘等組分含量測定典型色譜圖見圖A.1。

標引序號說明：

1——全氟丁基碘；

2——全氟己基碘；

3——全氟辛基碘。

圖A.1全氟己基碘等組分含量測定的典型色譜圖

A.2全氟己基碘等組分保留時間

全氟己基碘等組分保留時間見表A.1。

表A.1全氟己基碘等組分保留時間

峰號組分名稱保留時間/min

1全氟丁基碘5.761

2全氟己基碘6.723

3全氟辛基碘8.113

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B

B

附錄B

（規(guī)范性）

全氟己基乙基碘等組分含量測定的典型色譜圖及保留時間

B.1全氟己基乙基碘等組分含量測定的典型色譜圖

全氟己基乙基碘等組分含量測定的典型色譜圖見圖B.1。

標引序號說明：

1——全氟己基碘；

2——全氟己基乙基碘；

3——未知峰；

4——全氟辛基乙基碘。

圖B.1全氟己基乙基碘等組分含量測定的典型色譜

B.2全氟己基乙基碘等組分保留時間

全氟己基乙基碘等組分保留時間見表B.1。

表B.1全氟己基乙基碘等組分保留時間

峰號組分名稱保留時間/min

1全氟己基碘6.698

2全氟己基乙基碘10.175

3未知雜質(zhì)