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文檔簡介
ICS71.080.01
CCSG17
CPCIF
中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會團體標(biāo)準(zhǔn)
T/CPCIFXXXX—XXXX
工業(yè)用三氟乙酰氯
Industrialtrifluoroacetylchloride
(征求意見稿)
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XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施
中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會??發(fā)布
T/CPCIFXXXX—XXXX
工業(yè)用三氟乙酰氯
1范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用三氟乙酰氯的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于以三氯乙酰氯經(jīng)氟氮混合氣氟化反應(yīng)或以1,1,1-三氟-2,2,2-三氯乙烷和三氧化硫為原
料,經(jīng)反應(yīng)精制所生產(chǎn)的工業(yè)用三氟乙酰氯。
該產(chǎn)品主要用于合成含氟農(nóng)藥、醫(yī)藥、有機中間體和精細化工產(chǎn)品。
分子式:C2ClF3O
結(jié)構(gòu)式:
相對分子量:132.47(按2022年國際相對原子質(zhì)量)
CAS號:354-32-5
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB190危險貨物包裝標(biāo)志
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T5099鋼質(zhì)無縫氣瓶
GB/T6681氣體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T7144氣瓶顏色標(biāo)記
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T13004鋼質(zhì)無縫氣瓶定期檢驗與評定
GB/T14194壓縮氣體氣瓶充裝規(guī)定
GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定
GB/T15382氣瓶閥通用技術(shù)要求
GB/T16804氣瓶警示標(biāo)簽
GB/T27550氣瓶充裝站安全技術(shù)條件
GB/T34525氣瓶搬運、裝卸、儲存和使用安全規(guī)定
JT/T617.3危險貨物道路運輸規(guī)則第3部分:品名及運輸要求索引
JT/T617.4危險貨物道路運輸規(guī)則第4部分:運輸包裝使用要求
JT/T617.5危險貨物道路運輸規(guī)則第5部分:托運要求
JT/T617.6危險貨物道路運輸規(guī)則第6部分:裝卸條件及作業(yè)要求
JT/T617.7危險貨物道路運輸規(guī)則第7部分:運輸條件及作業(yè)要求
TSG23氣瓶安全技術(shù)規(guī)程
3術(shù)語和定義
1
T/CPCIFXXXX—XXXX
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4技術(shù)要求
工業(yè)用三氟乙酰氯的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1技術(shù)指標(biāo)
指標(biāo)
項目
優(yōu)等品一等品合格品
三氟乙酰氯(C2ClF3O),v/%≥99.899.599.0
三氟乙酰氟(C2F4O),v/%≤0.10.20.6
游離氟(以F-計),mg/kg≤100100100
5試驗方法
一般規(guī)定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。分析所用標(biāo)準(zhǔn)溶
液、制劑及制品均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。
三氟乙酰氯、三氟乙酰氟的測定
5.2.1方法提要
氣相色譜法。在選定的工作條件下,試樣通過色譜柱,使其中的各組分分離,用氫火焰離子化檢測
器檢測,峰面積歸一化法定量。
5.2.2試劑
氮氣:體積分數(shù)≥99.995%;
氫氣:體積分數(shù)≥99.995%;
空氣:經(jīng)干燥、凈化。
5.2.3儀器
氣相色譜儀:配有自動進樣閥和氫火焰離子化檢測器(FID),靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722
的規(guī)定;
記錄儀:色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理機;
取樣鋼瓶:雙閥型不銹鋼或碳鋼小鋼瓶,容積不小于150mL,工作壓力大于2.5MPa。
5.2.4色譜條件
推薦的典型色譜操作條件見表2,典型色譜圖和相對保留值見附錄A,其他能達到同等分離程度的
色譜柱和色譜操作條件均可使用。
表2推薦的色譜柱和色譜操作條件
條件參數(shù)
固定相(6%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷
柱長×內(nèi)徑×膜厚60m×0.53mm×1μm
柱溫初溫40℃,保持5min,升溫速率10℃/min,終溫200℃,保持20min
汽化室溫度/℃250
檢測器溫度/℃250
分流比48:1
柱流量/(mL·min-1)3.0
空氣流量/(mL·min-1)400
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T/CPCIFXXXX—XXXX
表2推薦的色譜柱和色譜操作條件(續(xù))
條件參數(shù)
氫氣流量/(mL·min-1)30
尾吹流量/(mL·min-1)25
進樣量/mL0.5
5.2.5測定步驟
將樣品鋼瓶接入色譜進樣系統(tǒng)。待儀器穩(wěn)定后,打開樣品鋼瓶的閥門,并調(diào)節(jié)合適的流量。啟動分
析程序,儀器將自動完成進樣分析。重復(fù)分析至少兩次。
5.2.6結(jié)果計算
三氟乙酰氯、三氟乙酰氟的體積分數(shù)vi,按式(1)計算:
····················································(1)
??
式中:??=