《工業(yè)用三氟乙酰氯》_第1頁
《工業(yè)用三氟乙酰氯》_第2頁
《工業(yè)用三氟乙酰氯》_第3頁
《工業(yè)用三氟乙酰氯》_第4頁
《工業(yè)用三氟乙酰氯》_第5頁
已閱讀5頁,還剩3頁未讀, 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)

文檔簡介

ICS71.080.01

CCSG17

CPCIF

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會團體標(biāo)準(zhǔn)

T/CPCIFXXXX—XXXX

工業(yè)用三氟乙酰氯

Industrialtrifluoroacetylchloride

(征求意見稿)

在提交反饋意見時,請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會??發(fā)布

T/CPCIFXXXX—XXXX

工業(yè)用三氟乙酰氯

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用三氟乙酰氯的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運輸、貯存。

本文件適用于以三氯乙酰氯經(jīng)氟氮混合氣氟化反應(yīng)或以1,1,1-三氟-2,2,2-三氯乙烷和三氧化硫為原

料,經(jīng)反應(yīng)精制所生產(chǎn)的工業(yè)用三氟乙酰氯。

該產(chǎn)品主要用于合成含氟農(nóng)藥、醫(yī)藥、有機中間體和精細化工產(chǎn)品。

分子式:C2ClF3O

結(jié)構(gòu)式:

相對分子量:132.47(按2022年國際相對原子質(zhì)量)

CAS號:354-32-5

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB190危險貨物包裝標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T5099鋼質(zhì)無縫氣瓶

GB/T6681氣體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T7144氣瓶顏色標(biāo)記

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T13004鋼質(zhì)無縫氣瓶定期檢驗與評定

GB/T14194壓縮氣體氣瓶充裝規(guī)定

GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定

GB/T15382氣瓶閥通用技術(shù)要求

GB/T16804氣瓶警示標(biāo)簽

GB/T27550氣瓶充裝站安全技術(shù)條件

GB/T34525氣瓶搬運、裝卸、儲存和使用安全規(guī)定

JT/T617.3危險貨物道路運輸規(guī)則第3部分:品名及運輸要求索引

JT/T617.4危險貨物道路運輸規(guī)則第4部分:運輸包裝使用要求

JT/T617.5危險貨物道路運輸規(guī)則第5部分:托運要求

JT/T617.6危險貨物道路運輸規(guī)則第6部分:裝卸條件及作業(yè)要求

JT/T617.7危險貨物道路運輸規(guī)則第7部分:運輸條件及作業(yè)要求

TSG23氣瓶安全技術(shù)規(guī)程

3術(shù)語和定義

1

T/CPCIFXXXX—XXXX

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

工業(yè)用三氟乙酰氯的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)指標(biāo)

指標(biāo)

項目

優(yōu)等品一等品合格品

三氟乙酰氯(C2ClF3O),v/%≥99.899.599.0

三氟乙酰氟(C2F4O),v/%≤0.10.20.6

游離氟(以F-計),mg/kg≤100100100

5試驗方法

一般規(guī)定

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。分析所用標(biāo)準(zhǔn)溶

液、制劑及制品均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。

三氟乙酰氯、三氟乙酰氟的測定

5.2.1方法提要

氣相色譜法。在選定的工作條件下,試樣通過色譜柱,使其中的各組分分離,用氫火焰離子化檢測

器檢測,峰面積歸一化法定量。

5.2.2試劑

氮氣:體積分數(shù)≥99.995%;

氫氣:體積分數(shù)≥99.995%;

空氣:經(jīng)干燥、凈化。

5.2.3儀器

氣相色譜儀:配有自動進樣閥和氫火焰離子化檢測器(FID),靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722

的規(guī)定;

記錄儀:色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理機;

取樣鋼瓶:雙閥型不銹鋼或碳鋼小鋼瓶,容積不小于150mL,工作壓力大于2.5MPa。

5.2.4色譜條件

推薦的典型色譜操作條件見表2,典型色譜圖和相對保留值見附錄A,其他能達到同等分離程度的

色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件

條件參數(shù)

固定相(6%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷

柱長×內(nèi)徑×膜厚60m×0.53mm×1μm

柱溫初溫40℃,保持5min,升溫速率10℃/min,終溫200℃,保持20min

汽化室溫度/℃250

檢測器溫度/℃250

分流比48:1

柱流量/(mL·min-1)3.0

空氣流量/(mL·min-1)400

2

T/CPCIFXXXX—XXXX

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件(續(xù))

條件參數(shù)

氫氣流量/(mL·min-1)30

尾吹流量/(mL·min-1)25

進樣量/mL0.5

5.2.5測定步驟

將樣品鋼瓶接入色譜進樣系統(tǒng)。待儀器穩(wěn)定后,打開樣品鋼瓶的閥門,并調(diào)節(jié)合適的流量。啟動分

析程序,儀器將自動完成進樣分析。重復(fù)分析至少兩次。

5.2.6結(jié)果計算

三氟乙酰氯、三氟乙酰氟的體積分數(shù)vi,按式(1)計算:

····················································(1)

??

式中:??=